翻白草中的一个萜类化合物

马坤

(吉林省北华大学药学院 吉林吉林 132013)

翻白草中的一个萜类化合物

马坤

(吉林省北华大学药学院 吉林吉林 132013)

目的：提取翻白草中的萜类化合物。方法：硅胶柱色谱、凝胶柱色谱等多种柱色谱分离，得到单体化合物，用各种有机波谱鉴定化合物结构。结果：分离得到1个化合物。结论：此化合物首次从翻白草中分离得到。

翻白草;化学成分;萜类

翻白草为蔷薇科委陵菜属植物，主要分布于东北、华北、华东、中南及陕西、四川等地。其干燥全草均可入药，是常见的中草药之一。翻白草性平、微苦，具有清热、解毒和止血的功效。医学研究证明，翻白草具有抗菌、止泻和免疫抑制的作用［1］;近几年，还发现翻白草具有降血糖和抗肿瘤的作用［2］。目前，已从翻白草中已分离得到黄酮类、三萜类、单宁类以及一些脂肪酸和酚酸类化合物。

1.实验

1.1 实验仪器及试剂：实验仪器：Bruker-AVANCEⅡ500型核磁共振仪，气相色谱-质谱联用仪，高效液相色谱仪，紫外-可见-近红外分光光度计。实验试剂：：乙酸乙酯，二氯甲烷，正己烷，蒸馏水，甲醇等。

2.提取分离

称取干燥翻白草全草1 kg，甲醇加热提取3次，合并提取液并减压浓缩，用水混悬后分别用二氯甲烷、乙酸乙酯萃取。得到乙酸乙酯提取物7 g，进行硅胶柱层析，以二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱，得到9个馏分Fr1-Fr9。将Fr6进行硅胶柱层析，以二氯甲烷-甲醇为流动相进行梯度洗脱，共得到6个馏分，即Fr6.1-Fr6.6。将Fr6.2进行硅胶柱层析，以二氯甲烷-甲醇为流动相进行梯度洗脱，得到6个馏分，即Fr6.2.1-Fr6.2.6。Fr.6.2.2进行C-18填充柱进行分离，以甲醇-水为流动相进行洗脱得到化合物1(40mg)

3.结果与讨论

化合物1：白色晶体，1H-NMR(500 MHz，甲醇)δ：1.37，1.76 (2H，m，H-1)，1.65，2.09(2H，m，H-2)，3.22(1H，dd，H-3)，1.62(1H，d，H-5)，1.76，2.00(2H，m，H-6)，1.41(2H，m，H-7)，2.00(1H，m，H-9)，1.47，1.60(2H，m，H-11)，5.3(1H，t，H-12)，1.56，2.27(2H，m，H-15)，1.73，2.00(2H，m，H-16)，1.31(1H，m，H-17)，0.97(3H，s，H-18)，0.932(3H，s，H-19)，1.04(3H，s，H-21)，1.70(2H，m，H-22)，2.11(1H，m，H-23)，1.04(3H，s，H-24)，1.05(3H，s，H-26)，0.860(3H，s，H-27)，1.19(3H，s，H-28).13C-NMR(125 MHz，甲醇)δ：38.1(C-1)，27.9(C-2)，79.7(C-3)，39.8(C-4)，56.7(C-5)，19.5(C-6)，34.4(C-7)，40.8(C-8)，54.4(C-9)，40.4(C-10)，24.1(C-11)，126.9(C-12)，139.7(C-13)，40.8(C-14)，29.2(C-15)， 25.4(C-16)，40.4(C-17)，16.0(C-18)，17.8(C-19)，61.5(C-20)，27.9(C-21)，31.8(C-22)，40.4(C-23)，24.4(C-24)，181.7(C-25)，28.8(C-26)，16.4(C-27)，17.6(C-28).

根据1H-NMR数据显示7个甲基信号峰，化学位移分别在在0.86 (3H，s，H-27)，0.93(3H，s，H-19)，0.97(3H，s，H-18)，1.04 (3H，s，H-21)，1.04(3H，s，H-24)，1.05(3H，s，H-26)，1.19 (3H，s，H-28)，低场处有一个与氧相连的氢信号，化学位移在3.22处，有一个双键上的氢信号在5.30左右。13C-NMR数据显示有两个双键上的碳，化学位移分别为为139.7(C-13)，126.9(C-12)，有一个羰基碳信号，化学位移在181.7(C-25)，根据二维核磁图谱可知H-3/C-26，27;H-9/C-8，14;H-12/C-9，10，11;H-15/C-13，14，16，17;H-17/C-20;H-18/C-1，9，10;H-19/C-7，8，14;H-22/C-25;H-24/C-22，23;H-26/C-4，27;H-27/C-4，5。以上信息得到化合物1的结构。

［1］张颖，巩学勇，冀海伟，等。翻白草中儿茶素的提取工艺研究［J］.中国药业，2007，16(15)：34-36.

［2］孟令云，孔一杰，徐文弟，等。翻白草微量元素的含量分析［J］.微量元素与健康研究，2001，18(2)：4l-42.

S853.75

A

1009-6019(2015)02-0038-01