纳米Al2O3－Cu基电触头材料的制备及性能

赵文杰，王俊勃，江 燕，刘松涛，王彦龙，吴沙沙

（西安工程大学机电工程学院，陕西西安 710048）

纳米Al2O3－Cu基电触头材料的制备及性能

赵文杰，王俊勃，江 燕，刘松涛，王彦龙，吴沙沙

（西安工程大学机电工程学院，陕西西安 710048）

结合化学沉淀和高能球磨方法制备纳米Al2O3－Cu基电触头材料.通过扫描电子显微镜（SEM）分析电触头材料的微观组织结构，使用金属电导率仪和显微硬度计测试Al2O3－Cu基电触头材料的物理性能，并分析纳米Al2O3含量和烧结温度对Al2O3－Cu基电触头材料物理性能的影响.结果表明，纳米Al2O3增强了与Cu基体的结合能力，纳米Al2O3－Cu基电触头材料的相对密度达到91.7%，电导率和硬度分别为71.0%IACS和142.3HV，电触头材料组织分散均匀，具有良好的导电性能和较高的硬度.

纳米Al2O3－Cu基电触头材料；化学沉淀；高能球磨

0 引 言

电触头是应用于高压开关电器中的主要电器元件，起到接通、分断和连续载流的作用，电触头材料的性能关乎到开关电器的工作性能以及电器设备的安全可靠性［1］.随着中高压电器的发展以及电子产业水平的提高，工业对电触头材料的性能提出了新的要求［2］.目前低压电器电触头材料大多采用纯银或者银基氧化物［35］，但银的成本高，而且在服役过程中由于电火花的烧蚀容易消耗［6］，所以电触头材料逐渐向节银方向发展.铜具有优良的导电性、导热性和抗腐蚀性能，且价格较低，目前逐渐成为替代银的较好材料之一［7］.但铜的高温强度差、软化温度低，需加入增强相改善铜的强度、抗磨损性能和高温蠕变性能等［8］.文献［9］采用原位氧化法增强Cu基体，但氧化物与Cu基体的密度差异引起凝固过程中颗粒之间的严重分离，难以控制氧化物粉体在Cu粉末中均匀扩散.

本文采用化学沉淀法和高能球磨法制备铜基电触头材料.以纳米Al2O3颗粒作为增强相，在保持铜基体原有的韧性和高导电性的同时，有效提高电触头材料的强度.

1 制 备

1.1 纳米Al2O3粉体制备

（1）原料 （NH4）2CO3（0.3mol／L）、Al（NO3）3（0.1mol／L）、聚乙二醇－2000.

（2）制备过程 （NH4）2CO3与Al（NO3）3发生化学反应，生成前驱体凝胶液，经抽滤洗涤，得到氢氧化铝凝胶，干燥后加入无水乙醇进行研磨，最后经高温焙烧得到纳米氧化铝粉体.发生的化学反应如下：

1.2 纳米Al2O3－Cu基电触头材料制备

利用球磨机转动和振动，借助硬球对加入无水乙醇（99.7%）的电解Cu粉（200目，纯度99.5%）和纳米Al2O3粉体进行强烈的撞击、研磨、搅拌，将纳米Al2O3粉体和Cu粉末粉碎为纳米级微粒，得到纳米Al2O3－Cu混合粉末，称取一定量的混粉置于直径为10mm模具中双向压制成块，压块放入N2保护气氛炉中950℃烧结3.5h，得到Al2O3－Cu基电触头材料一次烧结体.通过复压成型，在N2保护的气氛炉中800℃复烧，保温1h，得到纳米Al2O3－Cu基电触头材料.

2 测试与讨论

采用阿基米德原理，D60K数字金属电导率仪，MH－3型数字显微硬度计分别对电触头材料的密度、电导率和硬度进行测试，并使用JEM－3010型扫描电子显微镜观察电触头材料的微观组织形貌.

2.1 烧结温度的影响

文献［10］研究表明，烧结温度高于900℃时，铜基体与其他金属形成固溶体或者铜基金属间化合物，铜基复合材料的物理性能有所下降.考虑到具体实验环境的不同，本实验在950℃以下对样品进行烧结.图1为烧结温度对电触头材料密度、电导率、硬度的影响.从图1可以看出，电触头材料的密度、电导率、硬度均随着烧结温度的升高而增大，同时电触头材料经复压后的物理性能都有所提高，硬度增加幅度明显.

2.2 氧化铝含量的影响

图2为氧化铝含量对电触头材料电导率及硬度的影响，从图2（a）可以看出，随Al2O3含量的增加电导率先下降，然后基本稳定，最后快速下降.这是由于Al2O3为不导电物质，对电导率的提高呈现负面作用.随着纳米Al2O3含量的增加，电导率总体呈现下降的趋势，但Al2O3含量在3%～5%时，电导率呈现出基本稳定的势态.图2（b）中，随着Al2O3含量的增加硬度也随之增大，这是由于纳米Al2O3对Cu基体具有弥散强化的作用.随着纳米Al2O3含量增加，纳米Al2O3嵌入Cu基体就越多，纳米Al2O3阻碍了Cu基体晶粒中的位错运动，导致位错阻力增大，从而强化了Cu基体，使电触头材料硬度得到提高.

2.3 Al2O3－Cu基电触头材料性能

结合烧结温度和Al2O3质量分数对电触头材料性能的影响，选取制备样品最优参数为纳米Al2O3质量分数为3%和5%，950℃烧结，对电触头材料的性能进行测试，结果见表1.

图1 烧结温度对Al2O3－Cu基触头材料物理性能的影响Fig.1Effect of sintering temperature on physical properties of the Al2O3－Cu based electrical contact material

图2 Al2O3含量对AL2O3－Cu基电触头材料物理性能的影响Fig.2Effect of Al2O2content on physical properties of Al2O3－Cu based electrical contact materials

表1 电触头材料复压及二次烧结后的性能Table 1 Physical properties of electrical contact materials after repressing and resintering

当Al2O3质量分数为3%和5%时，电触头材料的密度基本一致，且都小于理论密度.但质量分数为5%含量时样品的相对密度大于质量分数为3%的，且其硬度也较大，达到142.3HV.质量分数为3%时的电导率高于质量分数为5%，达到71.0%IACS.铜良好的导电性能提高了电触头材料的电导率，Al2O3颗粒的弥散强化作用增强了Al2O3－Cu基电触头材料的硬度，最后加上复压及二次烧结提高了Al2O3－Cu基电触头材料的密度和硬度，从而提高了电触头材料的物理性能.

2.4 Al2O3－Cu基电触头材料的微观形貌

图3为5%纳米Al2O3－Cu粉末干磨和湿磨后的SEM图.从图3（a）看出，干磨后粉末为块状颗粒，颗粒尺寸大约为5～30μm，比之前Cu粉（≤74μm）的尺寸小，可见干磨起到细化作用；小颗粒基本融合在一起，形成块状颗粒.从图3（b）看到湿磨后的粉末呈薄片状，片状的长度大约为10～30μm，也比之前尺寸小，湿磨同样起到细化作用，且片状物是由许多均匀的颗粒组成的，因此制备Al2O3－Cu粉体无论是干磨还是湿磨，均能使纳米Al2O3－Cu粉末达到细化的作用，干磨后粉末呈现块状而湿磨后粉末呈现片状.但干磨时容易使铜粉产生氧化现象，湿磨的粉末颗粒分散比较均匀，因此采用湿磨方式进行混粉更好.本文采取湿磨混粉的方法制备Al2O3－Cu基电触头材料，并对电触头材料的微观组织形貌（图3）进行了观察.

图4为未烧结电触头材料和二次烧结后电触头材料表面微观组织形貌图.从图4（a）可以看出，未烧结试样的表面存在很多的缝隙.二次烧结后的试样表面则相对平滑，具有较少的裂缝，如图4（b）所示.说明电触头材料经二次烧结后，材料的致密度性变好，这是使样品密度增加的原因.

图3 5%纳米Al2O3－Cu粉末干磨和湿磨的SEM图Fig.3SEM morphology of the 5%Alumina－Copper powder after dry and wet milling

图4 未烧结和二次烧结后的电触头材料表面微观组织图Fig.4The SEM of the surface of the unsintered and resintered electrical contact materials

从图4可以看出二次烧结后电触头材料的表面出现一些黑色斑点，因此对其进行了微区能谱分析（见图5）.通过点能谱分析得出黑色斑点的主要元素为Cu、O、Al，并无其他杂质，说明Al2O3－Cu基电触头材料组织混合均匀，考虑到电触头材料的主要原料为Cu和Al2O3，认为黑色斑点为Al2O3分散到Cu基体中形成的.

3 结 论

图5 纳米Al2O3－Cu基电触头材料的表面微区能谱分析图Fig.5The spectrum diagram surface of nano Al2O3－Cu based electrical contact materials in micro area

（1）结合化学沉淀法和高能球磨法制备的纳米Al2O3－Cu基电触头材料，其电导率随Al2O3含量的增加而减小，硬度随Al2O3含量的增加而增大，综合分析电触头材料制备最优参数为纳米Al2O3质量分数为3%～5%时具有较好的电导率和硬度.

（2）随着烧结温度的升高，纳米Al2O3－Cu基电触头材料的物理性能均增大，但温度过高，导致Cu基复合材料之间形成金属间混合物，Al2O3－Cu基电触头材料的电导率下降趋势明显，降低其物理性能，故烧结温度不超过950℃.

（3）经复压和复烧电触头材料的性能均有所提高，材料的密度、电导率、硬度分别达到7.71g／cm3，71.0%IACS，142.3HV，基本满足现代工业电器行业对电触头材料的要求.

（4）经过复压及二次烧结的纳米Al2O3－Cu基电触头材料，相对于处理前的电触头材料，致密度有所提高，无明显缺陷，其组织结构得到显著改善.

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编辑：田 莉；校对：武 晖

Preparation and properties of Nano－Al2O3－Cu based electrical contact materials

ZHAO Wenjie，WANG Junbo，JIANG Yan，LIU Songtao，WANG Yanlong，WU Shasha

（School of Mechanical and Electrical Engineering，Xi′an Polytechnic University，Xi′an 710048，China）

Nano－Al2O3－Cu based electrical contact material were prepared with high energy ball milling method and chemical precipitation.The microstructure of electrical contact materials was observed by scanning electron microscopy（SEM），the physical properties of Al2O3－Cu based electrical contact materials were tested by metal electrical conductivity and microhardness，and the influence of nano Al2O3content and sintered temperature on the physical properties of electrical contact materials was analyzed.The results show that nano Al2O3enhances the binding ability with Cu base；the relative density of nano－Al2O3－Cu based electrical contact materials reaches 91.7%；electrical conductivity and hardness are 71.0%IACS and 142.3HV；electrical contact material organization uniform dispersion has good conductivity and high hardness.

nanometer Al2O3－Cu based electrical contact material；chemical deposition method；high energy ball milling

TG 146.1

A

1674－649X（2015）05－0573－05

10.13338／j.issn.1674－649x.2015.05.010

2015－03－23

陕西省教育厅专项科研计划项目（14JK1312）；西安工程大学博士基金资助项目（BS13015）

王俊勃（1966—），男，山东省潍坊市人，西安工程大学教授，研究方向为纳米材料.E－mail：wangjunbo＠xpu.edu.cn