泡沫吸附石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金

郑伟强

摘  要：试样在经过反复灼烧、混酸消解以后，能够使塑料泡沫变得更为丰富，硫脲也能够通过解析，使用石墨炉原子对光谱测定的样品痕金量进行吸收，文章将对仪器工作环境下的石墨炉升温情况进行探索，分析了不同酸溶体系下，抗坏血酸对基体的影响。本次分析使用了0.27 ng/mL的检出限度，将线性范围归纳到了1～110 ng/mL范围内，并将相对偏差控制在了1.5%左右，使用这种方法能够对样品中痕量金进行分析。

关键词：泡沫吸附石墨;原子吸收光谱;痕量金

中图分类号：TQ32     文献标识码：A      文章编号：1006-8937（2015）35-0173-01

使用发射光谱法与火焰原子吸收法能够对不同种类的痕量金准确度、灵敏度进行测定，但是经过测量以后，这两方面特性均非常弱，并且流程分析时间较长，要使用混合酸进行消解，其中，塑料泡沫具有较强的吸附石墨原子的功能，并且检出的限度低、精度高，具有快速分析的特点，被广泛应用到了不同地质样品的痕量金测定当中。本文介绍了石墨炉原子对抗坏血酸产生的作用，最终将石墨炉原子酸融体系构建出来，实现吸光普测定样品痕金检测体系的完善。通过实验表明，这种方法检出率高、精密度高、灵敏度强。通过实验表明，这种方法检出率高、精密度高、灵敏度强。

1  实验部分

1.1  应用到的主要仪器与试剂

在本次试验当中，使用到的原子吸收光谱仪为Z-400型号的;阴极灯使用Au表示，此过程需要使用到的设备有高温炉，完成了测定检查以后，再应用固定的校正方法进行校正，使数值更加准确、科学，具体见表1。实验当中应用到了硝酸、盐酸、硫脲作为了提纯的主要原料，对纯净水进行蒸馏[1]。

1.2  绘制曲线

使用Au标准化的储备溶液作为曲线绘制的基本稀释溶液，先将储备好的溶液稀释出来，并用lug/ml表示稀释出的溶液，稀释标准为：2、14、40、60 ng/mL溶液，还要将2%介质的硫脲稀释出来，实现溶液间配比的平衡与统一。按照已经选定的仪器参数分析测定值，并要结合这些数据将标准曲线图绘制出来[2]，具体见表2。

1.3  实验具体步骤

先准备好样品，本次实验准备了12 g的样品，将样品放置在瓷瓶中，并高温加热，在停止片刻以后将试样拿出，使用冷水浸泡，最后将混合酸试剂加入。其比例为（VHCU：VHNO3：VH2O=3：2：5）溶液以40 mL为宜，对溶液进行加盖处理，并放置到电热板上进行消解，达到2 h以后，将其取出来冷置一段时间。向其中加入大约60 mL的水，再将一个塑料泡沫放置到其中，对锥形瓶进行振荡处理，然后将泡沫取出，将表面的酸脂与杂物清洗掉，并将泡沫沥干，使用硫脲溶液浸泡，直到气泡消失为止，使用这种方法将内部的气泡祛除是非常有效的方法，可以等到溶液冷却以后再对其进行检测。

2  实验结果

2.1  石墨炉工作条件的确定

2.1.1  选择灰化比温度

在完成实验操作以后，试剂的添加量已经非常足，这种情况下可以随时对灰比温度进行检测实验，在实验过程中要结合不同的温度条件，这样能够将最适宜的灰化比温度设置出来，温度为700 ℃。 用这种方法确定最佳的灰化温度值非常科学、有效，能够使温度确立更为准确。

2.1.2  原子化温度的最佳选择

可以使用吸光度曲线绘制确定最佳的原子温度值。此时最佳的原子化温度出现在吸光度位置处，此时Au最佳原子温度为1 000 ℃。

2.2  混酸介质浓度的选择

选取出100 ng金当成标准溶液，并要将其装置在5个不同大小的锥形瓶中，瓶子容量为200 mL为宜，对溶液进行制作，将其制作成不同浓度的混合酸，总体积可以达到120 mL，向其中加入一个塑料泡沫，按照具体的实验方法进行操作，最终将Au吸附率测出来。具体见表3。

2.3  硫脲浓度影响

取出100 ng金作为标准溶液，将溶液放置到不同的锥形瓶中，按照实验流程进行实验操作。可以在溶液解析过程中使用5种不同溶液作为实验对象，硫脲的浓度此时为7 g/L，解析得以更充分、更完全，当硫脲为8 g/L时出现了整体解析，为此，可以使用这种方法对溶液进行解析[3]。

2.4  基体改进剂抗坏血酸的作用

当基体改进剂是抗坏血酸时，通过实验表明能够使Au的灵活效果增强。当给定的溶剂达到了10 g/L时，抗坏血酸溶液加入的计量在1，5，7，9，11 uL时，则可以按照原来的测定方法测量新的标准溶液，测定参数为6 ug/L的金标准溶液，通过最终的结果显示，当加入了3～7 uL的抗坏血溶液时，此时的吸光度在高度上是一致的，由此可以发现使用基体改进剂能够对抗坏血酸产生显著影响，最终选择了抗坏血酸溶液当成最优选择的溶液。

在规范化的操作平台下，在合理的实验操作中，使用科学的实验方法进行检测，能够得出的结论有：Au的线性范围在1～99 ng/mL之间，经过反复的空白溶液测定以后，能够最终将出限值计算出来，为0.35 ng/ML。将10 ng/mLAu作为标准化的溶液进行配比，连续进行10次测定以后得出荧光值，荧光值的标准偏差就是最终的平均值，最终得出的Au相对标准偏差为1.5%。

2.5  工作曲线与方法检出限

可以按照具体的试验方法绘制出标准的工作曲线，痕金的质量浓度一般都在4.0～70.0 ug·L-1范围内，且呈现出线性关系。在对试剂空白溶液进行平行测定过程中，经历了10次的测定以后，能够最终将偏差计算出来，痕量金的检出限为0.05 ng·g-1。

3  结  语

本文主要对泡沫吸附石墨炉原子吸收光谱法测定样品中痕金的具体方法进行了分析，通过试验步骤、标准曲线绘制、结果的论述表现了此方法适用于量化探中探样品的Au分析中，方法、检出限、精密度都能够达到要求。

参考文献：

[1] 孙博思，任婷，赵丽娇，等.浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸   收光谱法测定环境水样中的痕量铅[J].光谱学与光谱分析，2012，（10）.

[2] 肖珊美，陈建荣，沈玉勤，等.双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱   法测定环境水样中痕量铅的研究[J].光谱学与光谱分析，2011，（5）.

[3] 郭兴家，徐叔坤，李晓舟，等.萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定   铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋[J].光谱学与光谱分析，2011，（6）.