浅谈影响白酒总酯检测准确度的因素

王运霄

摘 要：文章利用实验方式研究影响白酒总酯检测准确度的主要因素，通过进行氢氧化钠标准滴定溶液加入剂量以及皂化时间实验的方式，观察结果，并对提高白酒总酯检测准确度的主要方法进行了总结。

关键词：白酒；总酯；检测；准确度；影响因素

白酒中总酯测定时，因检测步骤较多和操作规范标准不统一等诸多影响因素，往往会造成检验结果的差异。要取得准确可靠的数据，只有在分析检测过程中，准确找出可能出现的误差来源，并有效的加以控制，在每个操作步骤中都科学规范地进行检测，才能提高检测数据的准确性和有效性。文章即利用实验方式对该问题进行说明。

1 实验方法

1.1 实验准备

实验所需试剂与各类设备按照现行《白酒分析方法》（GB/T10345-2007）中的具体规定进行配置，配备氢氧化钠标准滴定溶液（标定结果为0.1005mol/L）以及硫酸标准滴定溶液（标定结果为0.1089mol/L）。

1.2 实验步骤

首先，吸取50.0ml剂量白酒样本，将其放置入标准容量为250.0L回流瓶中，加入2.0滴酚酞指示液；其次，滴入氢氧化钠标准溶液，使样本呈现出粉红色状态，在达到粉红色状态后，对氢氧化钠标准滴定溶液的消耗体积进行读取并记录；再次，加入定量氢氧化钠标准溶液，充分混合均匀，将整体溶液转入冷凝管中并进行水浴处理，水浴条件为100.0℃沸腾状态，回流时间为30.0min，取下后自然冷却；最后，使用硫酸标准滴定溶液进行反滴定操作，以样本粉红色完全消失为标准，在粉红色完全消失时，对硫酸标准滴定溶液的体积进行记录。然后吸取50.0ml剂量乙醇无酯溶液，按照上述相同操作步骤进行空白试验，对硫酸标准滴定溶液的消耗体积进行观察与记录。

2 结果讨论

2.1 氢氧化钠标准溶液加入剂量对白酒总酯检测准确度的影响

氢氧化钠标准溶液加入白酒样本中与游离酸发生中和反应，其加入量并无固定取值标准。但若氢氧化钠标准溶液的加入量过少，则会导致白酒样本的皂化反应不充分，进而造成白酒总酯检测值低于实际值；若氢氧化钠标准溶液的加入量过多，则会造成氢氧化钠标准溶液的浪费以外，实验经济性较差。以XX品牌45%浓度白酒以及XX品牌52%浓度白酒样本为例，在氢氧化钠标准溶液按照20.0ml、30.0ml、40.0ml、以及50.0ml標准加入的条件下，所测定的总酯取值结果如下表所示（见表1）。

表1 不同氢氧化钠标准溶液加入剂量对白酒总酯

检测水平的影响示意表

结合表1数据来看，在氢氧化钠标准溶液加入剂量为20.0ml时，两种白酒样本所得到的总酯检出值与后续检出值差异较大（分别为0.2g/L以及0.24g/L），而在氢氧化钠标准溶液加入剂量提升至30.0ml～50.0ml时，白酒样本总酯检出结果维持在平稳状态，误差均为0.01g/L。同时，从氢氧化钠标准溶液加入体积经济性的角度上分析，认为在对白酒总酯水平进行检测时，按照30.0ml标准加入氢氧化钠标准溶液是非常合适的。

2.2 皂化反应时间对白酒总酯检测准确度的影响

本次实验过程中按照相关标准中的要求，将皂化反应时间控制为30.0min。但在具体实验过程当中，有关皂化开始以及结束时间的记录并没有形成统一规定。有些实验人员自三角瓶放入水浴锅内开始计算皂化反应时间，或者是自三角瓶放入水浴锅后5.0min开始计算皂化反应时间，两种做法都会导致所得到的白酒样本总酯检测结果发生误差。正确的做法是自回流管滴下第一滴回流液开始计算皂化反应时间，使其达到30.0min的理想状态。

为对比三种不同的皂化反应时间计时方式对白酒总酯检测准确度的影响，同样以XX品牌45%浓度白酒以及XX品牌52%浓度白酒样本为例，在不同的计时方式下对白酒样本总酯检出数值进行观察对比。具体数据如下表所示（见表2）。

表2 不同皂化时间计时方式对白酒总酯检测水平的影响示意表

结合表2数据来看，在按照“自三角瓶放入水浴锅内开始计算皂化反应时间”以及“自三角瓶放入水浴锅后5.0min开始计算皂化反应时间”方案下，白酒样本总酯检测水平的误差在0.08～0.10g/L范围内，这一偏差与当前《白酒分析方法》（GB/T103145-2007）中所规定的“白酒总酯检测水平偏差应当低于0.006g/L”是不相符的，而在按照“回流管滴下第一滴回流液开始计算皂化反应时间”方案进行实验时，其结果能够满足规定要求。故而认为：在对白酒总酯水平进行检测时，自回流管滴下第一滴回流液开始计算皂化反应时间，维持30.0min皂化，可达到理想的检出精确度。

3 结束语

在文章以上分析中，通过实验观察的