荠苨质量标准的初步研究

徐皑 廖华卫

摘 要：目的 分析荠苨的水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物以及显微鉴别和薄层鉴别，为制定荠苨药材质量标准提供科学依据；方法 对荠苨进行水分测定、灰分测定、酸不溶灰分测定和浸出物测定以及显微鉴别和薄层色谱鉴别；结果 测得荠苨中水分不得超过9.6%，灰分不得超过3.18%，浸出物用25%乙醇做溶剂，以热浸法进行测定所得浸出物不得低于52.84%；显微鉴别结果显示，本品粉末灰白色，粘液质性，有乳汁管，有树脂道，无草酸钙簇晶，淀粉粒较少且小、单粒。薄层色谱鉴别结果显示，供试品色谱在与对照药材色谱相同位置上有相同斑点，分离度较好；结论 该组方法简便、准确、重复性好，为建立荠苨药材质量标准提供了准确可靠的实验依据。

关键词：荠苨 质量标准 薄层色谱 测定

中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2015）11（b）-0206-04

荠苨为桔梗科沙参属药用植物荠苨Adenophora trachelioides Maxim. [A. remotifolora auct non Miq.] 的根。功能主治消渴，解药毒，对支气管炎尤为有效。荠苨含蛋白质，脂肪，多糖、皂苷，三萜类化合物，主要化学成分为β-谷甾醇和胡萝卜甾醇等，根据相关资料显示[1]，β-谷甾醇（β- sitosterol） 是植物甾醇类成分之一，广泛存在于自然界中的各种植物油、坚果等植物种子中，也存在于某些植物药中。作为植物甾醇的β-谷甾醇和胡萝卜甾醇已经越来越受到重视，相当多的研究者近几年都纷纷研究并发表相关文章[2]，以阐述证明植物甾醇（β-谷甾醇）在降低血液胆甾醇含量“抑制肿瘤”防治前列腺增生，抑制乳腺增生和调节免疫方面都有重要作用。

荠苨的药理作用广泛，其退热作用可用于气候干燥的秋季或过食辛燥食物所致的肺热燥咳，中焦胃受火炼、虚热内亢之消渴，治阴虚火旺之阳举不衰。抑菌作用对多种球菌、杆菌及絮状表皮癣菌有抑制作用。

荠苨早就被详细地描述了其来源，性状，性味归经，功能主治和用法用量等。关于荠苨的研究大多数也只停留于荠苨的本草考证以及性状鉴别，有极少数文献内容是研究荠苨多糖[3]类成分的提取及其含量测定。此外，对于荠苨的各种常规检查和显微薄层等鉴别技术目前也几乎空白，而国外对于荠苨的研究也更少。

伴随着中药质量逐渐下降，伪品劣品的市场入侵，据多篇报道显示这种极少数人认知的荠苨和一些性状相似的中药如人参、沙参等也陷入市场骗局。与此同时，荠苨作为一种药食兼用的植物，营养丰富，富含不饱和脂肪酸、亚油酸、氨基酸、糖类、有机酸及人体不可缺少的无机营养元素[4]，既可当蔬菜食用，又是乳制品的添加剂。荠苨菜具有强中消渴、治疗疥疮肿毒和清热解毒之功效，越来越受大众的关注和青睐。由此可见，荠苨的质量标准研究和确立是对人类生活质量的提高有着重要影响。

中药质量标准问题是制约中药现代化国际化发展的关键瓶颈之一。长期以来，“找成分，测含量”一直是中药内在质量标准研究的基本方式[5]。而目前荠苨暂无相关药典标准和部颁标准收载，该实验对荠苨进行水分测定、灰分测定、酸不溶灰分测定和浸出物测定，并进行显微和薄层色谱鉴别，综合利用传统和现代的检测方法，为荠苨药材的质量标准制订提供准确的科学依据，确保荠苨的真实性和有效性。

1 材料与仪器

1.1 材料

荠苨供试品（5批：010 1、010 2、010 3、010 4、010 5）、荠苨对照药材（批号：140910）；乙醇、石油醚、乙酸乙酯等均为分析纯；10%硫酸乙醇溶液、10%稀盐酸、稀甘油试剂、水合氯醛试剂（以上试液均按《中国药典》2010版一部附录XVB配制）、硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂分厂预制板、自制板）。

1.2 仪器

电热恒温水浴锅、电子分析天平、电热恒温鼓风干燥箱、ZF-Ⅱ型紫外线分析仪、ML-11生物显微镜、DS-8510DT超声波清洗器。

2 方法与结果

2.1 性状鉴别

本品呈圆柱形或略呈纺锤形，略弯曲，下部渐细，有的有分枝，长7～20 cm，直径0.7～3 cm。表面白色或淡黄白色，不去外皮者，表面黄棕色至灰棕色，部分具纵扭皱沟，并有横长的皮孔样斑痕及支根痕，上部常有横纹，有的顶端有较短的根茎或不明显。体轻，质脆，易折断，断面不平坦，形成层环棕色，皮部类白色，有裂隙，木部淡黄白色。气微，味甘甜（见图1）。

2.2 显微鉴别

照显微鉴别法（中国药典2010年版一部附录ⅡC）[6]，取样品药材粉末（60目）适量，置于载玻片上加水合氯醛透化两次，加稀甘油装片，置显微镜下观察可见显微特征：（1）导管众多常见，成群存在，多为环纹或网纹导管，偶见螺纹导管，直径10～59μm；（2）纤维多为单束散在，细长，梭形，壁较薄，具纹孔。宽16～24μm，长0.14～1.00 mm；（3）木栓细胞多见，表面观呈类多角形，壁增厚，木化；（4）树脂道少见，细胞呈多边形或梭形，壁薄，内含块状分泌物。（见图2）

2.3 薄层鉴别

取荠苨粉末（20目）2 g，置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷20 mL超声提取20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷2 mL使溶解，作为供试品溶液。采用相同方法制备对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B）[7]试验，吸取上述溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-乙酸乙酯-甲酸（8∶2∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置254 nm紫外光下检视，结果（见图3）。

2.4 常规检查

2.4.1 水分

由于荠苨中主要成分不是挥发性成分，因此可照水分测定法（中国药典2010年版一部附录IX H第一法烘干法）[8]测定，实测样品4批。结果为7.80%～8.20%，平均值8.00%（见表1）。以平均值的120%制定限度，故暂定本品水分不得超过9.6%。

2.4.2 总灰分

按照灰分测定法（中国药典2010年版一部附录IX K总灰分测定法）[9]测定，实测样品4批。结果为2.60%～2.70%，平均值为2.65%（见表2）。以平均值的120%制定限度，故暂定本品总灰分不得超过3.18%。

2.4.3 酸不溶灰分

按照灰分测定法（中国药典2010年版一部附录IX K酸不溶性灰分测定法[9]测定，实测样品4批。结果为0.10%～0.16%，平均值0.13%（见表2）。鉴于酸不溶灰分值含量太低，故不列入质量标准正文。

通过计算求得总灰分平均值2.65%，酸不溶灰分平均值0.13%。

注明：计算：灰分重量（g）=总灰分与坩埚总重（g）- 坩埚重量（g）

灰分率（%）=灰分重量（g）/药粉量（g）×100%

理论上：酸不溶性灰分与坩埚重量（g）<总灰分与坩埚总重（g）

酸不溶性灰分（g）=酸不溶性灰分与坩埚重量（g）-坩埚重量（g）

酸不溶性灰分率%=酸不溶性灰分（g）/药粉量（g）×100%

2.4.4 浸出物（最大醇溶性浸出物的选择）

照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（中国药典2010年版一部附录X A）[10]测定，用四种不同浓度的乙醇作溶剂，结果（见表3）。

结果表明，采用热浸法测定荠苨浸出物，乙醇浓度为25%时浸出率最高，因此，继续照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（中国药典2010年版一部附录X A）测定，实测样品4批，以25%乙醇作为溶剂，结果为65.60%～66.50%，平均值为66.05%（见表4）。以平均值的80%制定限度，故暂定本品浸出率不得低于52.84%。

3 讨论

3.1 对显微及薄层鉴别的分析

在进行显微鉴别的过程中，通过对所观察到的细胞和组织结构可知以上显微特征都可作为单味药材荠苨鉴别的重要依据。

在薄层色谱鉴别实验中，有斑点拖尾严重，边缘效应明显的现象，经多次调整展开剂，最后选用石油醚—乙酸乙酯—甲酸（8∶2∶0.5），喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置254 nm紫外光下检视，得到较理想的结果。

3.2 对水分测定的分析

由于实验条件有限，在进行水分测定的实验中选择了烘干法中最传统的烘箱法，根据资料显示烘箱法采用的是“无筛选”的水分分析技术。在测试结果中水分和挥发杂质一并存在，烘箱法的优点在于它基于热对流原理，烘箱内气流分布均匀，温度波动不大。烘箱本身是不能测量样品中的水分含量的，它必须借助秤或天平，从而获知样品烘干前后的质量。因此，烘箱法水分分析过程十分复杂，耗时很长，实用性较差。由此可知，该实验所得数据并不能够完完全全作为荠苨制定质量标准的依据，而只能说明作为初步研究，此项目能起到为日后制定质量标准提供一个科学的实验基础。

3.3 对浸出物测定的分析

荠苨以乙醇为溶剂，热浸法进行浸出物测定。用四种不同浓度的乙醇作溶剂，结果表明，采用热浸法测定荠苨浸出物，乙醇浓度为25%时浸出率最高，平均值为66.05%。

4 结语

鉴于目前荠苨暂无相关药典标准和部颁标准收载，该实验对荠苨进行水分测定、灰分测定、酸不溶灰分测定、浸出物测定、显微鉴别和薄层色谱鉴别，为荠苨药材的质量标准制订提供准确的科学依据，确保荠苨的真实性和有效性，可以作为荠苨药材及其制剂的质量标准。

参考文献

[1] 魏金婷，刘文奇.植物药活性成分β-谷甾醇研究概况[J].莆田学院学报，2007，14（2）：38.

[2] 李军，郑园苗，张丽萍，等.高效液相色谱法测定不同产地山药中β-谷甾醇含量[J].中医学报，2012，12（7）：1159.

[3] Noyes A，Godavarti R，Titchener-Hooker N，et al. Quantitative high throughputAnalytics to support polysaccharide production process development[J].Vaccine，2014. 32（20）：28.

[4] 姚淑艳.荠苨无公害反季栽培技术[J].内蒙古林业调查设计，2012，35（4）：30.

[5] 肖小河，金城，鄢丹，等.中药大质量观及实践[J].中草药，2010，41（4）：505.

[6] 国家药典委员.中华人民共和国药典（2010年版一部）[M].北京：化学工业出版社，2010：18.

[7] 国家药典委员.中华人民共和国药典（2010年版一部）[M].北京：化学工业出版社，2010：34.

[8] 国家药典委员.中华人民共和国药典（2010年版一部）[M].北京：化学工业出版社，2010：52.

[9] 国家药典委员.中华人民共和国药典（2010年版一部）[M].北京：化学工业出版社，2010：53.

[10] 国家药典委员.中华人民共和国药典（2010年版一部）[M].北京：化学工业出版社，2010：62.