正交优化生姜挥发油微胶囊化工艺

李 妍，朱 俊，曹珂珂，王 娣，许 晖

蚌埠学院食品与生物工程系，安徽蚌埠，233030

生姜挥发油是从生姜中提取出来的挥发性成分，具有特殊的芳香气味。经研究表明，生姜挥发油具有一定的抗菌消炎、抗氧化、调节血脂、抗凝血、防血栓和健胃止呕等作用［1－5］。但是，生姜精油中含有化学成分不稳定的化合物，在传统的生产含挥发油药物的工艺中，易出现挥发油散失、不易储存等问题。而新型微囊化技术可以改变物态、体积和质量，降低物质的挥发性，可实现控制性释放，隔离活性成分，保护敏感物质［6－11］。为此，本实验将生姜挥发油制备成微胶囊，以期提高其储存稳定性。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

1.1.1 材料

新鲜生姜（市售），切片，烘干，粉碎，过80目筛，置于磨口玻璃瓶中备用。

1.1.2 试剂

无水乙醇（分析纯）、石油醚（分析纯）、无水硫酸钠、蒸馏水。

1.2 仪器与设备

XFB－200高速中药粉碎机（吉首市中诚制药机械厂），KDM型可调控温电热套（山东鄄城华鲁电热仪器有限公司），HH－4数显恒温水浴锅（金坛市杰瑞尔电器有限公司），金尼克超声清洗器（合肥金尼克机械制造有限公司），旋转蒸发仪RE－2000B（巩义市予华仪器有限责任公司），SHZ－D（Ⅲ）循环水式真空泵（巩义市予华仪器有限责任公司），电热鼓风干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司），电子天平AB323（上海海康电子仪器厂），美菱冰箱（合肥美菱股份有限公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 生姜挥发油制备

称取20g姜粉，置于索氏提取器中，加入一定量的石油醚，恒温水浴（50℃～60℃）提取2h时间，得棕黄色的油状液体即生姜挥发油。

1.3.2 生姜挥发油微胶囊制备

取β－环糊精，加蒸馏水，超声混合均匀，缓缓滴加挥发油（预先用无水乙醇配成50%的溶液），在超声一定时间后，取出冷却至室温，放入冰箱冷藏24h，抽滤，包合物用石油醚冲洗（30℃～60℃）3次（10mL／次），40℃干燥2h，得干生姜挥发油微胶囊，备用。

1.3.3 微胶囊制备的单因素实验

（1）超声功率的选择。称取1.000 0g生姜粉末，在超声功率分别为200、250、300、350、400W，超声温度为30℃，超声时间为30min，芯材比为1∶5的条件下进行微胶囊制备，平行3次。

（2）超声温度的选择。称取1.000 0g生姜粉末，在超声温度分别为20、30、40、50、60℃，超声功率为250W，超声时间为30min，芯材比为1∶5的条件下进行微胶囊制备，平行3次。

（3）超声时间的选择。称取1.000 0g生姜粉末，在超声时间分别为20、30、40、50、60min，超声功率为250W，超声温度为30℃，芯材比为1∶5的条件下进行微胶囊制备，平行3次。

（4）芯材比的选择。称取1.000 0g生姜粉末，在芯材比分别为1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7，超声功率为250W，超声温度为30℃，超声时间为30min的条件下进行微胶囊制备，平行3次。

1.3.4 微胶囊制备的正交实验设计

根据单因素实验结果，设计正交试验因素水平表，优化微胶囊制备工艺条件。

1.3.5 验证试验

根据正交实验结果，按照最佳制备工艺条件进行微胶囊制备，实验平行3次，取平均值，比较包埋率。

1.3.6 数据处理

采用SPSS 13.0软件进行统计学分析。

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果

2.1.1 料液比对山药多糖提取率的影响

在芯材比为1∶5，超声时间为30min，超声温度为30℃条件下，得到不同超声功率与包埋率的关系，见图1。

图1 功率对包埋的影响

由图1可知，随着包合功率从200W增加到400W，挥发油的包埋率呈先上升后下降的趋势。在功率为250W时，包埋率达到最高值。

3.2.2 超声温度对微胶囊制备包埋率的影响

在芯材比为1∶5，超声时间为30min，超声功率为250W条件，得到不同超声温度与包埋率的关系，见图2。

图2 温度对包埋的影响

由图2可知，随着温度的升高，包埋率呈现先上升后下降的趋势，在40℃时，包埋率达到最高值。

3.2.3 超声时间对微胶囊制备包埋率的影响

在芯材比为1∶5，超声功率为250W，超声温度为30℃条件下，得到不同超声时间与包埋率的关系，见图3。

图3 时间对包埋的影响

由图3可知，随着时间的推迟，包埋率呈现先上升后下降的趋势，可以看出在40min时，包埋率达到最高值。

3.2.4 芯材比对微胶囊制备包埋率的影响

在超声功率为250W，超声温度为30℃，超声时间为30min条件下，按照不同芯材比进行包合，得到芯材比与包埋率的关系，如图4。

图4 芯材比对包埋的影响

由图4可知，随着芯材比的增大，包埋率呈现先上升后下降的趋势，可以看出，在1∶5时，包埋率能达到最高值。

3.3 生姜挥发油微胶囊制备的正交实验分析

3.3.1 正交优化生姜挥发油微胶囊化工艺最佳条件

设计四因素三水平正交试验表，探讨超声功率、超声温度、超声时间、芯材比对生姜挥发油微胶囊化工艺的影响（表1）。

表1 因素水平表

表2 正交试验结果

由于在α＝0.05下方差分析得出4个因素对生姜挥发油微胶囊化工艺均无显著性影响（表3），故采用极差分析4个因素对生姜挥发油微胶囊化工艺影响。根据表2的正交实验结果得到因素影响大小的顺序为A＞D＞C＞B，由K值的大小得出生姜挥发油微胶囊化工艺理论的最佳提取工艺是A1B2C1D2，即超声功率为200W，超声温度40℃，超声时间30min，芯材比1∶5。

表3 方差分析

表4 验证实验

3.3.2 验证实验

在正交实验理论的最佳提取工艺下，生姜挥发油微胶囊化工艺的平均包埋率为79.0%（表4），高于正交实验组中最高的78.5%，因此可以确定生姜挥发油微胶囊化工艺的最佳条件为超声功率200 W，超声温度40℃，超声时间30min，芯材比1∶5。

3 结 论

本实验采用β－环糊精对生姜挥发油进行包埋，最佳微胶囊制备条件为：超声功率200W，温度40℃，时间30min，芯材比1∶5。验证试验结果显示，在此条件下生姜微胶囊的包埋率可达到79.0%。本实验中采用超声法制备生姜挥发油微胶囊，稳定可靠，具有一定的应用价值。

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