纳米晶Al的快中子辐照效应研究

宋言红，罗江山，范晓强，邢丕峰，易 勇，杨蒙生，李 恺，雷海乐，＊

（1.西南科技大学极端条件物质特性联合实验室，四川绵阳 621010；

2.中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳 621900；

3.中国工程物理研究院核物理与化学研究所，四川绵阳 621900）

纳米晶Al的快中子辐照效应研究

宋言红1，2，罗江山2，范晓强3，邢丕峰2，易 勇1，杨蒙生2，李 恺2，雷海乐2，＊

（1.西南科技大学极端条件物质特性联合实验室，四川绵阳 621010；

2.中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳 621900；

3.中国工程物理研究院核物理与化学研究所，四川绵阳 621900）

采用真空热压技术将自悬浮定向流法制得的纳米Al粉压制成平均晶粒尺寸约为120nm的块体，并对其进行了注量为1.9×1012～7.2×1014cm－2的快中子（E＞1MeV）辐照。通过X射线衍射（XRD）分析、扫描电子显微镜与能谱（SEM－EDS）分析和显微硬度测试研究了快中子辐照对纳米晶Al的微观结构和显微硬度的影响。研究结果表明：快中子辐照同时造成了纳米晶Al的平均晶粒尺寸增大和显微硬度提高。随快中子辐照注量的增大，纳米晶Al的平均晶粒尺寸和显微硬度分别增大了2.09%～9.09%和3.54%～4.37%。纳米晶Al的平均晶粒尺寸的增长率随快中子注量的增加而增大。

纳米晶；快中子辐照；晶粒尺寸；显微硬度

Key words：nanocrystalline；fast neutron irradiation；grain size；microhardness

随着核工业技术的发展，反应堆结构材料将面临越来越严苛的中子辐照条件。中子辐照下，材料内部首先产生空位和间隙原子，这些点缺陷聚集形成间隙原子簇、层错四面体和孔洞等缺陷，进而造成膨胀、硬化、非晶化和脆化等导致材料的失效［1－4］。对传统材料进行结构强化和性能优化已难以满足未来核工业对材料抗辐照性能的要求，这促进了对新型抗辐照材料的研究。由于在许多方面表现出特殊的性质，近几十年来纳米晶材料一直是科学研究的热点。纳米晶材料最大的结构特征是其细小的晶粒尺寸（纳米级）导致其拥有远多于普通材料的界面和晶界。如晶粒尺寸为5nm的纳米晶材料，其50%的原子均处于晶界上［5］。以往的研究［5－6］表明，晶界或界面能充当间隙原子及空位的陷阱，因此拥有大量晶界的纳米晶材料可能表现出优异的抗辐照性能。

对纳米晶或超细晶的Cu［5］、Au［7］、Ni［6，8－10］、Ni－W［6］、Ti49.4Ni50.6［11］、SUS316L－TiC［6］、Mg－Ga2O4［12］、Pd／ZrO2［13］和W－TiC［14］等材料的辐照实验研究均表明，辐照后，相比于对应的粗晶材料，这些材料均表现出更低的辐照缺陷密度、更少的辐照硬化等。这些研究均认为纳米晶材料表现出更好的抗辐照性能最重要的原因就在于，其大量的晶界和界面充当了辐照产生的点缺陷的陷阱，减少了形成更大尺寸缺陷及后续性能劣化的机会。针对辐照产生的点缺陷和晶界的相互作用方式，Bai等［1］通过对Cu的分子动力学模拟（MD）研究提出了加载－卸载机制，认为辐照下，间隙原子被吸收到晶界上（加载过程），然后加载了间隙原子的晶界又可作为间隙原子源向晶粒体内发射间隙原子（卸载），与晶粒内的空位复合，这个过程较传统的空位扩散过程能量更低，能有效地复合晶界附近的空位，所以晶界密集的纳米晶材料表现出更好的抗辐照性能。Chen等［15］通过对α－Fe的分子动力学模拟研究，提出了另一个缺陷和晶界的相互作用机制，其发现辐照下在晶界附近会产生一种空位和间隙原子相间排列的链状缺陷，通过这种缺陷，1个点缺陷能有效地传递很长一段距离而与其他缺陷复合，所以晶界能充当有效的点缺陷陷阱。

然而，目前对纳米晶材料的辐照效应研究仍处于起步阶段，研究的材料种类和结构类型都十分有限，目前还无较为系统的、统一的理论，且许多研究结论相互之间存在很大差异。如辐照后纳米晶或超细晶Cu［5］、Ni－W［6］、Pd／ZrO2［13］表现出晶粒长大，而纳米晶Ni晶粒长大［6］和细化［9－10］两种情况都有。Nita等［10］对大塑性变形纳米晶Cu－0.5Al2O3质子辐照（590MeV，0.91dpa）研究，发现其表现出晶粒长大的现象，但同时发现同样辐照条件下电沉积纳米晶Ni出现晶粒细化的现象。Kaoumi等［16］提出热峰模型来解释辐照引起的晶粒长大，认为辐照下，晶界附近的热峰可在其曲率提供的驱动力下通过原子的跨晶界跳跃而使晶界移动，从而导致晶粒长大。Nita等［10］认为晶粒长大是由于辐照强化了晶界的可动性或热峰期间级联碰撞体积内的扩散；而晶粒细化是由于辐照缺陷迁移到晶界，形成晶胞结构最终导致小晶粒的形成，或大于晶粒尺寸的级联碰撞形成了穿过晶粒的层错，从而将晶粒分裂成了更小的个体。

铝的热中子截面及活化截面较小、导热性能好、价廉易得、耐辐照且易加工，使铝及其合金在核反应堆内有较为广泛的应用［17］，同时，由于铝具有面心立方晶体结构，常用来模拟面心立方结构材料的辐照损伤过程。然而，纳米晶Al的中子辐照效应还未见报道。本文利用自悬浮定向流技术和真空热压技术制得纳米晶Al块体，并对其进行注量为1.9×1012～7.2× 1014cm－2的快中子（E＞1MeV）辐照，研究不同注量的快中子辐照对纳米晶Al块体的微观结构和显微硬度的影响。

1 实验

1.1 纳米晶Al的制备

以纯度为99.99%、直径为1mm的金属铝丝为原料，采用自悬浮定向流技术制备纳米Al粉末［18］。在Ar保护气氛下，将1.5g的纳米Al粉末装入内径为15mm的硬质合金模具内，然后将磨具移入ZM－18－10Y型真空热压块体制备设备上进行热压处理，压室内真空保持在1.5×10－3Pa以下。热压温度TP为450℃，热压压力p为555MPa，热压时间t为60min。

1.2 快中子辐照实验

快中子辐照实验在快中子反应堆上进行。辐照环境温度为室温，中子平均能量E＞1MeV，快中子的注量率为5×1012cm－2· s－1，1～5号样品的辐照注量分别为0、1.9× 1012、8.5×1012、8.0×1013、7.2×1014cm－2，不确定度＜10%。样品辐照注量及编号列于1。

表1 样品辐照注量及编号Table 1 Irradiation fluence and number of sample

1.3 样品测试与表征

利用Philips X’Pert PRO型X射线衍射仪，测定样品的XRD衍射谱线。采用步进扫描方式，步长0.01°，每步停留0.3s，扫描范围35°～100°，测角仪精度0.000 1°。通过Williams－Hall方法［9］（式（1））分析样品的晶粒尺寸和微观应变。采用Si标样的XRD谱线扣除仪器增宽。

其中：FW（S）为样品因素引起的谱线增宽；θ为衍射角；K为常数；λ为入射X射线波长；d为平均晶粒尺寸；ε为微观应变。

通过拟合各谱线的（111）、（200）、（220）、（311）、（222）衍射峰得出各自W－H曲线（FW（S）cosθ－sinθ曲线），根据W－H曲线的y轴截距和斜率求出平均晶粒尺寸d和微观应变ε。

用阿基米德方法，以无水乙醇为介质测量热压后块体的密度。通过FEI Sirion 200型场发射扫描电子显微镜（SEM）进行块体样品断口的微观形貌观测和微区成分的能谱分析（EDS）。用MVD－1000D1型维氏硬度计进行显微硬度测试，测试中负载时间为15s，测试载荷0.5kg，每个样品的显微硬度均取5个点计算平均值。

图1 纳米Al颗粒的TEM（a）和纳米晶Al块体的SEM（b）与EDS（c）图Fig.1 Images of nanocrystalline Al grain TEM（a），and SEM（b）and EDS（c）of nanocrystalline Al bulk

2 结果与讨论

2.1 原始样品表征

图1a为通过自悬浮定向流技术制得的纳米Al颗粒的TEM图。可看出，纳米Al颗粒为明显的核壳结构。已有研究［19］表明，由于纳米纯Al颗粒活性极高，气相法制备的纳米Al颗粒极易生成一层2～8nm厚的非晶氧化层，其连续地包覆在纳米Al颗粒表面形成核壳结构，阻止颗粒进一步氧化，并在热处理过程中阻碍晶粒长大，增强结构的稳定性并影响块体的力学性能。图1b和c为真空热压纳米Al粉末制得的纳米晶Al块体的SEM和EDS图。从图1b中可看出，颗粒之间结合较为紧密，但仍可分辨出颗粒形状，表明热压过程中并未发生剧烈的晶粒长大。从图1c中可看出，除极少量

的O外，粉末及块体制备过程中未引入其他EDS可分辨的杂质元素。

2.2 快中子辐照对纳米晶Al微观结构的影响

表2列出了各样品辐照前后的密度。可看出，辐照后各样品的密度相比辐照前仅表现出0.28%～0.48%的变化（误差范围内），这表明本实验所用注量范围的快中子辐照并未引起纳米晶Al块体的体积膨胀（即密度减小）。

表2 各样品辐照前后的密度Table 2 Densities of samples before and after fast neutron irradiation

图2 各样品辐照前后的XRD图谱（a）及XRD图谱的（111）衍射峰（b）Fig.2 XRD patterns（a）and（111）patterns（b）of samples before and after fast neutron irradiation

中子辐照下，金属原子与中子发生（n，α）和（n，p）反应生成He和H等嬗变元素。He不溶于绝大多数金属且在金属中可动性十分有限，产生的He不断积累并与空位强烈结合，形成氦泡。氦泡成核长大甚至可形成孔洞等缺陷。氦泡和孔洞的形成会导致材料体积膨胀、密度降低。氦泡在晶界处成核长大会使材料产生脆化现象，在晶粒内其会阻碍位错移动使材料发生硬化现象［17］。从表2可看出，辐照前后各纳米晶Al块体的密度几乎无变化，可见本实验的辐照条件下He泡的影响并不明显。这可能由两个因素造成：1）嬗变He的产量取决于（n，α）反应截面和中子辐照注量，本实验所采用的中子平均能量E＞1MeV，属于快中子，Al与这个能量范围内的中子反应截面极小，且本实验所采用的快中子注量不高，所以嬗变He的产量不大，难以造成明显的体积膨胀现象；2）晶界有效地充当了He的陷阱，大量实验和理论研究［20－22］均表明晶界能吸附He原子，He泡密度和尺寸与晶界结构密切相关，晶界对附近He的吸附导致晶粒内He密度降低，又由于纳米晶材料拥有大量的晶界，He原子分布广而密度低，所以He泡难以成核长大，造成体积膨胀。

辐照前后样品的XRD图谱如图2a所示。可看出，辐照前后各样品的的XRD图谱上均未出现杂质相的衍射峰，表明快中子辐照并未引起纳米晶Al的XRD可分辨的物相变化。根据各样品各衍射峰的位置，用Bragg公式（2dsinθ＝nλ）计算出的辐照前后各样品的晶面间距与晶格参数基本一致，表明快中子辐照并未引起纳米晶Al的晶面间距和晶格参数的明显改变。但辐照后样品的衍射峰相比辐照前表现出窄化现象。图2b为各样品辐照前后XRD图谱的（111）衍射峰，可看出，1号样品（未辐照）前后测得的（111）衍射峰几乎无变化，而其余样品辐照后（111）衍射峰均表现出相对明显的窄化现象。Mohamed［5］和Sharma等［9］在对Cu和Ni的辐照实验中也观察到了类似的现象，其认为这是由于辐照引起了纳米晶Al块体的晶粒尺寸或微观应变的变化。

根据各样品的XRD图谱，通过Williams－Hall方法［9］得到的各样品的W－H曲线如图3所示。从各样品的W－H曲线可看出，除1号样品（未辐照）外，其余各样品辐照后的W－H曲线的y轴截距均小于辐照前，这表明辐照后这些样品的平均晶粒尺寸均大于辐照前。各样品辐照前后的W－H曲线的斜率基本无变化，表明快中子辐照并未引起纳米晶Al微观应变的明显变化。

图3 快中子辐照前后各样品的W－H曲线Fig.3 W－H plots of samples before and after fast neutron irradiation

图4 快中子辐照前后各样品的平均晶粒尺寸（a）及增长率（b）Fig.4 Average grain sizes of samples before and after fast neutron irradiation（a）and corresponding increasing rate（b）

根据各样品的W－H曲线计算出的平均晶粒尺寸如图4所示。可看出，本实验注量范围的快中子辐照后，纳米晶Al的平均晶粒尺寸发生了2.09%～9.09%的增长。同时还可看出，随快中子注量的增大，平均晶粒尺寸增长率增大。

已有许多研究［5－6，10］报道了纳米材料较对应粗晶材料表现出更好的抗辐照性能，普遍认为这是由于纳米级晶粒结构使纳米材料拥有远多于粗晶材料的晶界和界面，这些晶界和界面充当了辐照点缺陷的陷阱。因此，辐照下保持晶粒尺寸的稳定性是纳米材料持续保持耐辐照的关键。快中子入射到材料内，与原子核发生碰撞使其离位，若最初被撞离位的原子的能量远大于材料的离位阈能，其可与其他原子发生多次碰撞（级联碰撞）。级联碰撞最终形成芯部多空位、外围多间隙原子的缺陷结构，级联碰撞后期原子的能量不足以造成离位，最终以振动的形式传递给其他原子，造成局部微区温度急升骤降（热峰）。辐照下，大量的原子离位和热峰可能会促进晶界的可动性，从而影响纳米材料的结构稳定性［10］。辐照下，纳米晶的Cu［5，10，23］、Ni［6］、Pd［24］、Au、Ce、Si［25］、Ta［26］、Zr－Fe［27］等均表现出晶粒长大的现象，且随辐照注量的增大，晶粒长大越明显。普遍认为，这与热峰促进了辐照缺陷和晶界的可动性密切相关。Voegeli等［28］对纳米晶Ni的离子辐照的分子动力学模拟发现，出现在晶界上的热峰会同时促进晶界两侧晶粒的长大。Kaoumi等［16］提出了一个热峰模型来解释在较低辐照温度范围（小于0.15～0.2Tm，Tm为受辐照样品的熔点）内辐照引起的晶粒长大。该模型认为，发生在晶界上的热峰会在晶界本身曲率的驱动下使原子发生跨晶界的跳跃，从而使晶界移动，造成晶粒的长大。

2.3 快中子辐照对纳米晶Al显微硬度的影响

图5为不同注量快中子辐照前后纳米晶Al的显微硬度。可看出，1.9×1012～7.2× 1014cm－2注量范围的快中子（E＞1MeV）辐照后，纳米晶Al的显微硬度表现出3.54%～4.37%的增长。还可发现，除5号样品外，其他样品均表现出随快中子辐照注量的增加，显微硬度增长率增大的规律。

图5 快中子辐照前后各样品的显微硬度（a）及增长率（b）Fig.5 Microhardnesses of samples before and after fast neutron irradiation（a）and corresponding increasing rate（b）

通常材料晶粒尺寸和强度及硬度之间符合Hall－Patch关系，即：

其中：σy、H分别为屈服强度、硬度；σ0、H0为常数。K＞0即正Hall－Patch关系；K＜0即反Hall－Patch关系。

文献［29］表明，在本实验晶粒尺寸范围（＞100nm）内的纳米晶Al的强度和硬度与晶粒尺寸之间仍服从正Hall－Patch关系。通过上述的分析可知，快中子辐照后，纳米晶Al的平均晶粒尺寸增大。但辐照后纳米晶Al的显微硬度并未降低，而是表现出明显的增大（图6）。

以往的研究普遍认为辐照硬化是辐照缺陷阻碍位错移动和位错增殖的结果。虽然纳米晶Al的变形断裂机理还无较为统一的结论，但是室温下，晶粒尺寸大于100nm的纳米晶Al的变形仍主要受位错变形机理的控制［30］，所以辐照缺陷阻碍位错移动和位错增殖仍是本实验纳米晶Al辐照硬化的一个主要原因。因此，晶粒尺寸和辐照缺陷是影响辐照前后纳米晶Al显微硬度变化的两个重要因素。辐照后，样品内部产生大量辐照缺陷，此时辐照缺陷对显微硬度的影响远大于辐照前后晶粒尺寸变化对显微硬度的影响，导致各样品辐照后晶粒尺寸增大的同时，显微硬度仍提高。同时，随快中子注量的增大，辐照缺陷增多，显微硬度随之增大。5号样品的显微硬度增长率较4号样品略低，可能是因为辐照后5号样品较大的晶粒增长（图4）导致其显微硬度相对降低的较多，从而制约了辐照后其显微硬度的增长。

图6 辐照前后纳米晶Al的晶粒尺寸和显微硬度的变化Fig.6 Change of average grain size and microhardness of nanocrystalline Al before and after fast neutron irradiation

3 结论

本文实验结果表明，快中子辐照同时引起了纳米晶Al的平均晶粒尺寸增大和显微硬度提高。随不同的快中子辐照注量，纳米晶Al的平均晶粒尺寸和显微硬度分别增大了2.09%～9.09%和3.54%～4.37%。纳米晶Al的平均晶粒尺寸的增长率随快中子注量的增加而增大。辐照后，纳米晶Al的密度、物相和微观应变并未发生明显的变化。

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Effect of Fast Neutron Irradiation on Nanocrystalline Al

SONG Yan－hong1，2，LUO Jiang－shan2，FAN Xiao－qiang3，XING Pi－feng2，YI Yong1，YANG Meng－sheng2，LI Kai2，LEI Hai－le2，＊
（1.Joint Laboratory for Extreme Conditions Matter Properties，Southwest University of Science and Technology，Mianyang621010，China；
2.Research Center of Laser Fusion，China Academy of Engineering Physics，Mianyang621900，China；
3.Institute of Nuclear Physics and Chemistry，China Academy of Engineering Physics，Mianyang621900，China）

Nanocrystalline Al bulks with an average grain size of about 120nm prepared by pressing Al nanopowders in vacuum were irradiated by fast neutron（E＞1MeV）with the fluence of 1.9×1012－7.2×1014cm－2.The effect of fast neutron irradiation on microstructure and microhardness of nanocrystalline Al was analyzed through XRD，SEM－EDS and microhardness test.The experiment results show that the average grain size increases and the microhardness becomes larger after fast neutron irradiation for nanocrystalline Al.The average grain size and microhardness of nanocrystalline Al after fast neutron irradiation increase 2.09%－9.09%and 3.54%－4.37%，respectively.The increasing rate of the average grain size increases with the fast neutron fluence.

TG146.21；TL341

A

1000－6931（2015）02－0354－08

10.7538／yzk.2015.49.02.0354

2014－06－20；

2014－11－09

宋言红（1988—），男，四川自贡人，硕士研究生，从事纳米晶金属制备及其辐照效应研究

＊通信作者：雷海乐，E－mail：hailelei＠caep.ac.cn