对气相色谱质谱联用仪使用过程中存在问题的探讨

崔晓晨,李秋兰,孟祥铭（内蒙古矿山安全与职业危害检测检验中心,内蒙古 包头 014060）

对气相色谱质谱联用仪使用过程中存在问题的探讨

崔晓晨,李秋兰,孟祥铭
（内蒙古矿山安全与职业危害检测检验中心,内蒙古 包头 014060）

气相色谱质谱联用仪在职业危害检测过程中的原理及作用，以及在色谱、质谱、维护方面的一些注意事项。

气相色谱质谱联用仪；职业危害检测；注意事项

1　气相色谱质谱联用仪原理及在职业危害检测中的作用

气相色谱质谱联用仪化合物经过高速电子的轰击，碎裂成化合物特有的特征离子，这些特征离子通过计算机合成化合物的质谱图，用该质谱图和谱库中的已知化合物的质谱图相比较，定性得出最符合该质谱图的化合物名称；质谱图又可合成色谱图，通过与该化合物的标准系列比较，就可定量得出准确的浓度值。由于气相色谱质谱联用仪出色的定性和准确的定量，已被广泛应用于环保行业、石油化工、医药行业、农业及食品安全等领域，但在职业危害方面还比较陌生，有待进一步的了解和应用。

1.1气相色谱质谱联用仪的原理

首先是色谱方面，由于不同化合物的性质及色谱条件，不同化合物经过色谱柱到质谱的时间有所不同，在计算机所反映的质谱和色谱的时间也就不同，从而分辨不同的化合物；其次是质谱方面，灯丝发射的电子在真空环境下通过推斥极的加速，把目标化合物轰击成碎片，特征离子可以通过四级杆到达倍增器，在计算机上反应的就是质谱图，通过把每一时刻的质谱图累加，形成完整的色谱图。

1.2在职业危害检测方面的作用

气相色谱质谱联用仪在职业危害检测的作用主要体现在工作场所中空气中有机物的测定，通过调节色谱柱的温度、时间、流量，可以测定大多数有机物，而其最大的特点就是能够对不同有机物进行定性。根据《工作场所有害因素职业接触限值》的要求，不同化合物有其不同的接触限值，通过气相色谱质谱联用仪就可判定工作场所中有哪些化合物，这些化合物是否超过接触限值，从而进一步完善职业危害检测工作。

2　气相色谱质谱联用仪在职业危害检测工作中的注意事项

我所使用的气相色谱质谱联用仪型号是Agilent公司生产的7820A（色谱）/5977E（质谱），下面我就用这个型号的仪器来说明。

2.1气路方面

气相色谱质谱联用仪所用的气体是氦气（He），要求纯度是99.999%以上；气瓶上的减压阀要在0.5MP左右最合适，经过铜线到达分子筛和捕氧管进入气相色谱质谱联用仪，注意要定期检查气路的密闭性及分子筛和捕氧管颜色的变化，保证仪器的真空、无氧、无水的环境。

2.2色谱方面

我所使用的色谱柱是AgilentHP-5MS30×0.25mm，这种色谱柱比较通用，能够检测大多数有机物，但有些低分子量的物质由于特征离子不明显导致定性效果不好。对于低分子量的物质（苯），色谱柱温度为50-60℃，流量为1ml/min即可；对于大分子的物质（三硝基甲苯），可以采用梯度升温和适当调大流量。进样口温度要高于最高沸点物质的温度，以保证样品中所有物质都汽化，一般在200-250℃即可，还应注意接口温度要大于柱箱温度。如果是分流衬管，可以选择分流或不分流模式，一般采用分流模式，峰型好而且准确，根据物质的浓度和色谱图的范围（范围要在104-106之间，不要超过108），分流比一般为50:1-100:1；不分流用于痕量组分分析。

2.3质谱方面

我所使用的是EI源，开机时把离子源温度设为230℃，四级杆150℃。如果长时间不用仪器，要一手推紧密封门一手开机，保证密封门被吸紧，还要对质谱进行调谐，以确保仪器达到最佳状态，一般情况下用自动调谐就可满足实验要求。关于调谐需要注意几个参数：H2O＜20%，O2、N210%；目标m/z69相对丰度100%、m/z219/69相对丰度70-150%、m/z502/69相对丰度＞3%；实际m/z与目标m/ z＜0.2%；EM电压要与上次调谐时数值相近，如果差距大就说明离子源被污染，需要清洗离子源。质谱的扫描一般有两种模式：SCAN（全扫描）和SIM(离子扫描)。SCAN用于定性，在不知样品的组分的情况下，运用SCAN模式能够将该样品中所有组分都找到，可以分别判定其化合物名称；在仪器条件和实验条件不变的情况向下用SIM进行定量，在知道各组分出峰时间和特征离子后，通过SIM进行分段扫描其特征离子，这样就可以增加准确度。关于采样频率最好使N=2-3，这样对定性和定量都很准确。

2.4关于方法

气相色谱质谱联用仪一般用ESTD（外标法）和ISTD（内标法）。其中ESTD就是日常实验当中的配置目标化合物的系列标准物质，通过峰面积与浓度的比值绘制标准曲线对目标化合物进行定量；ISTD是选取与样品组分不同的物质、不能相互作用、与其他化合物的出峰时间不同、峰型不能叠加的化合物作为内标物，然后将定量的内标物加入样品中和目标化合物的系列标准物质中，通过绘制目标化合物峰面积与浓度的比值与内标物峰面积与浓度的比值作标准曲线进行定量。

2.5维护方面

切割色谱柱时要注意打开质谱真空的的阀，在切割、安装色谱柱时要在质谱中看到4-6mm的色谱柱，还要注意垫圈的方向，切忌不要将螺母拧得太紧，手紧以后再用工具拧半圈即可。隔垫要定期更换，最好使用低流失的隔垫，衬管定期去活，离子源定期要用铝粉进行清洗。

3　气相色谱质谱联用仪在职业危害检测工作中还存在哪些问题

气相色谱质谱联用仪以其特有的定性和准确的定量在职业危害检测工作中起到了很大的作用，但由于气相色谱质谱联用仪在职业危害检测方面还处于起步阶段，且其国标方法还在制定当中，这就造成了气相色谱质谱联用仪还未被全面开发出来，这就需要靠诸位同仁多多研究，熟悉气相色谱质谱联用仪的原理与操作，找到更好的条件和方法，为了职业危害检测的进一步发展和完善而多多努力。

[1]于雅琴，吴光红.气相色谱-质谱联用仪的维护及保养[J].分析实验室,2008,B12:78-81.

[2]武开业.气相色谱质谱联用仪的原理及分类[J].科技视界,2014(26):145-146.