文殊兰中脂溶性成分GC-MS分析
2015-04-26李拥军
王 琼,李拥军,赵 斌*
(1.中山火炬职业技术学院 生物医药系,广东 中山 528436;2.中山市农产品质量监督检验所,广东 中山 528431)
文殊兰中脂溶性成分GC-MS分析
王 琼1,李拥军2,赵 斌1*
(1.中山火炬职业技术学院 生物医药系,广东 中山 528436;2.中山市农产品质量监督检验所,广东 中山 528431)
目的:研究文殊兰鳞茎中的脂溶性成分。方法:采用石油醚提取文殊兰中的脂溶性成分,利用GC-MS法分离和鉴定提取物中的化学成分。结果:在文殊兰挥发油中共分离出27种成分,初步鉴定出20种成分。结论:文殊兰脂溶性成分主要为脂肪酸类化合物,占所分离成分的64.28%,其中含量较高的成分为棕榈酸乙酯(10.79%)、亚油酸乙酯(29.44%)、油酸乙酯(9.98%)。
文殊兰;脂溶性成分;气相色谱-质谱联用
文殊兰(CrinumasiaticumL. var. sinicum Bak.)又名罗裙带、秦琼剑、文兰树、十八学士等,为石蒜科(Amaryllidaceae)文殊兰属多年生草本植物。其主要分布于福建、台湾、湖南、广东等地,形态优美,具有较高的观赏价值,常作为园林景区、校园、机关绿地、住宅小区草坪的点缀品。文献记载,文殊兰以叶、鳞茎入药,味辛、性凉,有小毒,具有行血散瘀、消肿止痛的功效,可用于咽喉炎、跌打损伤、痈疖肿毒、蛇咬伤的治疗[1]。目前对于文殊兰中化学成分的研究尚不深入,主要集中在以石蒜碱为代表的生物碱类成分[2-3]。笔者首次采用GC-MS法对文殊兰鳞茎中石油醚提取部位进行研究,从中分离鉴定出20种成分,并采用面积归一化法计算出各成分的相对含量,为该植物的进一步研究和资源开发利用提供科学依据。
1 仪器与试剂
安捷伦7890A-5975C型气相色谱质谱联用仪(美国安捷伦公司);R-215型旋转薄膜蒸发仪(瑞士BUCHI公司);文殊兰采自广东中山,经本系中药鉴定教研室张娜博士鉴定为文殊兰C.asiaticum,取其鳞茎,自然阴干,备用;石油醚(30~60℃)、乙醚均为分析纯。
2 方法
2.1 分析样品制备
取文殊兰干燥鳞茎,粉碎成细粉,精密称取10g,加入石油醚100mL,超声处理(250W,40kHz)60min,滤过,滤渣用滤纸包好,置于索氏提取器中,加入石油醚100mL,回流提取2h,合并滤液,减压回收石油醚至干,得淡黄色油状物,将其用乙醚溶解并定容至10mL,加入适量无水硫酸钠脱水,滤过,取续滤液备用。同法制备试剂空白。
2.2 GC-MS测试条件
GC条件:美国HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱;载气为高纯氦气(99.999%);柱流量为0.9mL/min;程序升温,初温160℃,以20℃/min的速度升至190℃,恒温8min,再以4℃/min的速度升至230℃,恒温2min,再以20℃/min的速度升至280℃,恒温6min;汽化室温度为250℃。
MS条件:MSD离子源为EI源,离子源温度为230℃,电子能量为70eV,溶剂延迟2min,气相质谱接口温度为280℃,扫描范围为40~750amu,使用美国NIST08谱库进行检索。
进样方法:取1μL乙醚溶液不分流进样。
3 结果
按照上述实验方法与条件,采用GC-MS法对文殊兰鳞茎中的脂溶性成分进行分析,得总离子流图(见图1)。采用峰面积归一化法确定各组分的相对含量,所得质谱图经计算机质谱数据库检索(美国NIST08谱库)并查阅相关资料,最终鉴定出20个化学成分,具体结果见表1。
表1 文殊兰石油醚提取部位组分分析
图1 文殊兰石油醚部位总离子流图
4 讨论
目前尚未有关于文殊兰鳞茎中脂溶性成分的文献报道,笔者首次采用GC-MS法从文殊兰鳞茎石油醚提取部位中分离出27种化学成分,并鉴定出其中20种成分,占总提取物的90.13%。
本研究结果显示,文殊兰鳞茎中脂溶性成分主要为脂肪酸类化合物,占所分离成分的64.28%,其中含量较高的有棕榈酸乙酯(10.79%)、亚油酸乙酯(29.44%)、油酸乙酯(9.98%)。除脂肪酸外,其还含有6种烃类化合物(5.33%),但相对含量均较小;5种甾体化合物(20.56%),其中含量较高的为γ-谷甾醇(11.32%)。
亚油酸乙酯为文殊兰鳞茎中含量最高的不饱和脂肪酸。大量研究证实,亚油酸及亚油酸乙酯是人体必需脂肪酸之一,具有降低血清胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇的作用,有助于清除动脉血管壁上的沉积物,预防动脉粥样硬化,对于高血压和冠心病患者有一定的治疗作用[4]。本研究结果为文殊兰的进一步开发利用提供了一定的科学依据。
[1] 全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编[M].第2版.北京:人民卫生出版社,1996:141-143.
[2] 国家中医药管理局.中华本草[M].上海:上海科学技术出版社,2004:7253-7255.
[3] 孙倩.文殊兰化学成分及生物活性研究[D].上海:第二军医大学,2008.
[4] 孙慧玲,田泽儒,袁王俊,等.粘毛蓼脂溶性成分的GC-MS分析[J].河南大学学报:医学版,2008,27(4):45-47.
(责任编辑:尹晨茹)
Analysis of Liposoluble Components of Crinum asiaticum by GC-MS
Wang Qiong1,Li Yongjun2,Zhao Bin1*
(1.Department of Biomedicine of Zhongshan Torch Polytechnic ,Zhongshan 528436,China;2.Zhongshan Quality Supervision&Test Center of Agricultural Products,Zhongshan 528403,China)
Objective:To annalyze liposoluble components from the bubl ofCrinumasiaticumL. var. sinicum Bak.by GC-MS.Methods:The liposoluble components from the bubl ofCrinumasiaticumL. var. sinicum Bak. were extracted by petroleum ether and its constituents were analysised by GC-MS.Results:20 of 27 components from the liposoluble components were identified.Conclusion:The main components in the liposoluble components from the bubl ofCrinumasiaticumL. var. sinicum Bak. were fatty acid (64.28%)such as Hexadecanoic acid,ethyl ester(10.79%),9,12-Octadecadienoic acid,ethyl ester(29.44%)and Ethyl Oleate(9.98%).
Crinum Asiaticum;Liposoluble Components;GC-MS
2014-11-10
王琼(1974-),男,广东省中山火炬职业技术学院副教授,研究方向为中药新剂型及质量标准。
赵斌(1979-),男,博士,广东省中山火炬职业技术学院副教授,研究方向为中药药效物质基础及中药新剂型。
R284.1
A
1673-2197(2015)06-0031-02
10.11954/ytctyy.201506013