隧道烘箱灭菌温度检测技术研究

孙怀远，宋来全，杨丽英

（1.上海健康医学院，上海 200093；2.济宁市第一人民医院，山东济宁 272011）

隧道烘箱灭菌温度检测技术研究

孙怀远1，宋来全2，杨丽英1

（1.上海健康医学院，上海 200093；2.济宁市第一人民医院，山东济宁 272011）

针对隧道烘箱内的温度检测及灭菌效果的验证，提出了温度检测系统构思，设计了包含检测、校验和分析操作等模块的隧道烘箱灭菌温度检测系统，包括热电偶温度传感器选型、热电偶的冷端补偿、热电偶信号放大电路、数据采集卡选型等硬件设计，以及基于LabVIEW的系统软件设计；通过空载热分布试验、满载热穿透试验及相关数据分析和灭菌验算，验证了系统检测隧道烘箱灭菌温度的可行性与合理性、符合隧道烘箱实际温度检测与验证的要求。

隧道烘箱；灭菌温度；检测系统；技术研究

隧道烘箱是药品包装容器干燥灭菌的主要设备，是保证药品安全的重要设备之一。隧道烘箱的灭菌过程包括三个阶段：预热、灭菌和冷却。在设备运行过程中，隧道烘箱内的温度均匀性对灭菌过程至关重要，因为其直接影响隧道烘箱的灭菌效果[1-2]。所以，对隧道烘箱内温度的检测是反映隧道烘箱灭菌效果的重要基础。为此，我们根据隧道烘箱内部温度变化特性和仪器使用环境，进行灭菌温度检测技术研究，选择可靠而方便的测温方法，设计隧道烘箱的灭菌温度检测系统，用以检测隧道烘箱内的温度、验证隧道烘箱的灭菌效果是否满足GMP要求。

1 温度检测系统设计

隧道烘箱灭菌温度检测系统设计思路是：以多路温度检测仪为核心，用温度传感器实现现场温度采集，温度传感器校验由Heimsen E 450干体式温度校验仪实现，系统软件运行、分析与操作由PC机完成。温度检测系统各组成关系如图1所示。

温度检测仪由信号调理部分和数据采集卡组成，通过USB实现与PC机的数据传输。干体式温度校验仪与PC机通过串口相连，实现传感器校准时的温度数据传输。温度检测系统结构框图如图2所示。

图1 温度检测系统简图Fig.1 The diagram of temperature detection system

图2 温度检测系统总体结构框图Fig.2 The block diagram of temperature detection system overall structure

1.1 系统硬件设计

温度传感器常采用热电偶，热电偶前端信号调理电路包括热电偶冷端补偿电路和热电偶电压放大滤波电路，热电偶电压信号的A/D转换通过数据采集卡实现。

1.1.1 热电偶温度传感器

热电偶测温所依据的基本原理是热电效应[3]，热电效应产生的电势称为热电势。热电偶温度传感器有多种类型，T型热电偶产生的热电势效率比其他种类的热电偶都要高，其热电势在-6.25～20.87 mV。

隧道烘箱内温度在400 ℃以下，而T型热电偶温度传感器的有效测量范围为-200～400 ℃，对温度变化响应速度快，且测温精度较高，完全能适应隧道烘箱内部高温环境，所以选择16个T型热电偶作为温度采集元件，对隧道烘箱中不同位置的药品瓶进行同时检测。

1.1.2 热电偶的冷端补偿

在利用热电偶测量温度时，必须保证热电偶冷端（参考端）温度为0 ℃或者经过补偿后表现为0 ℃的状态，否则不能直接应用该热电偶分度表。所以，为了保证测温的准确性，必须对冷端（参考端）温度采取一定的补偿措施[3-5]。热电偶冷端补偿方法可分为数字式补偿法和模拟式补偿法。其中模拟式补偿法一般是采用电子电路实现，分为电流型热电偶冷端补偿法和电压型热电偶冷端补偿法。其基本原理是利用与温度成相关性的电子元器件产生的电压或由电流变化引起的电压变化，与热电偶冷端产生的热电势相互抵消而实现热电偶冷端温度的补偿。本设计即采用模拟式补偿法中的电流型热电偶冷端补偿法来实现热电偶冷端温度的自动补偿，如图3所示。

图3 电流型热电偶冷端补偿电路原理图Fig.3 The principle diagram of current type thermocouple cold junction compensation circuit

根据热电偶闭合回路总电势公式可知，两种材料A、B形成的闭合回路的总电势EAB（t，t0）为

式中：eAB（t）和eAB（t0）分别为两种材料A、B在温度为t和t0时产生的接触电势，而eAB（t0）就是冷端产生的热电势[6]。图3中，AD 580是高精度基准电压源，能够提供高精度2.5 V电压，防止放大器输入级电压不稳。AD 590是集成感温电流源，其输出电流与绝对温度成比例，故可充当一个高阻抗的恒流调节器，其调节系数为1 μA/℃。当AD 590产生的、与温度成正相关的电流流过R0时，将在阻值为40.6 kΩ的R0上产生一个与温度成正相关的电压。由于T型热电偶的电压温度系数为40.6 mV/℃，这样在R0上的电压即为40.6 kΩ×1μA/℃= 40.6 mV/℃。如此，在冷端由R0产生了一个与温度成正相关的电压，这样便实现了对热电偶冷端的自动补偿。

1.1.3 热电偶信号放大电路

本设计采用多级放大形式，最终将热电偶电压信号放大到0～5 V。前级为热电偶冷端补偿电路输出级，后级使用两个反向放大电路，最终将信号放大到满足A/D转换的输入要求的大小。

图3中采用的ICL 7650作为高精度集成运算放大器，是由美国Intersil公司研制的，它利用动态校零技术降低了自身具有的漂移和失调，具有高共模抑制比、高增益、零点漂移低和失调小的特点，这种低输入失调电压和高开环电压增益的特性使其在对各种传感器产生的微弱信号的放大方面显得十分有优势。图4即为ICL 7650组成的后两级放大电路。

图4 热电偶温度信号放大电路Fig.4 The amplifying circuit for thermocouple temperature signal

图4中，前端输入为通过热电偶冷端补偿后的温度信号。采用8引脚DIP封装的ICL 7650，在反馈电阻两端并联C3是为了防止其产生高频震荡。根据集成运放反相比例运算电路的计算可知U1、U2的放大倍数分别为5和10，由于冷端温度补偿后级放大倍数为5，所以经过热电偶温度放大电路之后，热电偶产生的微弱电压信号0～20 mV被放大250倍，正好符合后端数据采集卡的输入范围0～5 V。

1.1.4 数据采集卡

本设计选用中泰研创USB 7660系列数据采集卡，实现16路热电偶温度数据的采集、控制各路热电偶电压信号进行A/D转换，并通过USB串口，将转换好的温度信号传递到PC机。

USB 7660数据采集卡采用了USB 2.0的快速总线技术，是一款多功能、高可靠性数据采集卡，其信号输入有单端模拟信号输入和双端（差分）模拟信号输入两种模式。USB 7660是12位数据采集卡，由于T型热电偶测温范围为0～400 ℃，将其分为4 096份便是其最小分辨率，大约为0.1 ℃。也就是说12位数据采集卡的精度能够满足本系统测温精度的要求。

1.2 系统软件设计

本系统基于LabVIEW进行软件设计。LabVIEW是美国国家仪器（NI）公司推出的一种程序开发软件，是一种典型的虚拟仪器编程工具。其程序一般是由前面板窗口和程序流程图窗口组成。

数据采集卡USB 7660内部具有可供LabVIEW调用的动态链接库usb7660.dll。对数据采集卡的控制最重要的就是利用LabVIEW调用动态链接库实现对数据采集卡相关功能的调用[7]。为了能利用LabVIEW软件实现对普通数据采集卡的编程，LabVIEW给用户提供了调用库函数节点（Call Library Function Node ， CLFN）和代码接口节点（Code Interface Node， CIN）等功能[8]。

在打开设备并进行A/D初始化以后，数据采集卡开始进行数据采集，设定好每通道每次采集个数和参与数据采集的通道数。通过调用库函数节点调用dll文件中的GetSFifoDataCnt（unsigned long cardNO）函数，并判断数据缓冲区数据个数与通道数和每通道采集个数的乘积之间的关系，如果满足后边的判断条件，LabVIEW将通过库函数节点调用成批读取数据缓冲区函数ZT 7660_AIFifoEx（unsigned long cardNO， unsigned long wantReadCount，short *pResultArr）。

之后，通过数组的重排和转置，将数据输入波形图控件实现温度数据的波形实时显示。当用户在前面板点击存盘按键时，此次采集的数据将通过“写入16位二级制文件子VI”存储到计算机的相应存储区域内。图5为利用LabVIEW编写的数据采集与存储程序。

图5 数据采集程序流程图窗口Fig.5 The flow chart window of data acquisition program

2 隧道烘箱灭菌温度检测

以某药厂层流热风式隧道烘箱为对象，采用上述设计的温度检测系统进行5 mL容量安瓿瓶灭菌温度检测。

2.1 温度检测试验

2.1.1 空载热分布试验

空载热分布试验的主要目的是验证隧道烘箱内横向位置的温度分布是否符合要求。根据验证要求，同一横向位置的各点温度差应不大于10 ℃，否则说明空载热分布试验不合格。测试时，将16路T型热电偶温度传感器测量端按25 mm间距横向固定于不锈钢支架上，依次通过预热区、灭菌区和冷却区，如图6所示。

设定输送带行进速度为4 mm/s，使传感器在隧道烘箱内的时间大于10 min（实际测试时间为12.5min）；设定隧道烘箱灭菌段温度为330℃，以真实模拟药品瓶在烘箱内所经历的过程；在PC机软件上设定温度检测系统采集记录温度的间隔时间为30 s。

图6 热电偶在隧道烘箱内分布图Fig.6 Thermocouple distribution within the tunnel drying oven

2.1.2 满载热穿透试验

热穿透是热量经过传导对流和辐射等传递形式作用所产生的一种效果[9]。隧道烘箱的热穿透试验又称为负载热分布试验，是在输送带上布满安瓿瓶的情况下对安瓿瓶内温度进行的测量试验。其目的是验证隧道烘箱在最大装载量的情况下，同一输送带上玻璃瓶温度分布的均匀性，同时验证在最大装载量的情况下，达到实际灭菌温度的时间，从而可以计算隧道烘箱的一个重要灭菌参数Fh值。合格的要求是最冷点与最热点的温度差在10 ℃范围内，并且在300 ℃以上的时间大于5 min。

测试时，将横向排列在隧道烘箱内的16路T型热电偶温度传感器固定于不锈钢架上，并使测温端均匀放入安瓿瓶中，尽量使热电偶不与瓶壁和瓶底接触；在设备满负荷运转的情况下，设定加热段温度为330 ℃，采集记录温度的间隔时间为30 s。

2.2 数据分析

2.2.1 空载热分布数据分析

温度检测系统每隔30 s采集到的隧道烘箱空载热分布试验数据如表1所示（表中是8支热电偶通过隧道烘箱时采集到的温度数据）。

表1 空载热分布部分温度数据Tab.1 The part temperature data of no-load heat distribution (℃)

图7为空载热分布试验时隧道烘箱内温度曲线。

图7 隧道烘箱空载热分布温度曲线Fig.7 The no-load temperature distribution curve of tunnel drying oven

从以上热电偶测到的温度数据可得出下列结论：

第一，在同一时间点各支热电偶所测得温度值差距在10 ℃以内，即隧道烘箱内横向各点温度差满足在10 ℃以内的要求。

第二，隧道烘箱运行在第4 min时进入灭菌段，在第4 min到第9 min的5 min时间内，隧道烘箱内温度都在300 ℃以上。

2.2.2 满载热穿透数据分析

温度检测系统每隔30 s采集到的隧道烘箱热穿透试验数据如表2所示（表中是8支热电偶的温度数据）。

表2 热穿透试验部分温度数据Tab.2 The part temperature data of heat penetration test (℃)

从表2中的数据可以得出结论：

第一，隧道烘箱内在同一时刻（同一横截面上）各点的温度差值在10 ℃以内。

第二，隧道烘箱内温度在300 ℃以上的时间也达到了5 min，符合隧道烘箱灭菌的要求。

第三，与空载热分布试验相比，热穿透试验时隧道烘箱内对应位置上的温度有所下降（3～8 ℃），这是由于安瓿瓶经过洗瓶机的清洗后，表面还有水分等缘故。

通过系统软件，对隧道烘箱热分布试验和热穿透试验的16支热电偶温度数据分别进行平均化处理，将所得两组数据进行对比，如图8 所示。可见，隧道烘箱内同一横截面的冷热状况和灭菌状况是切合隧道烘箱工作状态的。

图8 热分布与热穿透试验数据对比图Fig.8 The data contrast diagram of heat distribution test and heat penetration test

2.3 灭菌验算

根据中华人民共和国药典规定，250 ℃×45 min的干热灭菌才可以除去药品包装容器热源物质，即达到灭菌效果。评价隧道烘箱正常工作时的灭菌能力可用Fh值。Fh值计算公式为：

式中：T为干热灭菌时的实际温度（包括预热、加热、冷却三段的温度），T0为标准温度即170 ℃，Z为干热灭菌常数54，t1和t2分别是预热段和冷却段从开始加热至170 ℃的时间。根据250 ℃×45 min的参数及Fh值计算公式，得到Fh值为1 365，即只要Fh值大于1 365，隧道烘箱的灭菌就是合格的。

根据表2的数据可知，在时间段1∶30到10∶30之间，热电偶测得的温度都在170 ℃以上，可用此段时间内的温度数据代入上述Fh计算式进行计算，得出各个Fh值，如表3所示（表中是8支热电偶数据）。

由计算得到的Fh值可以看出，隧道烘箱在满载热穿透试验中Fh远大于1 365，说明其灭菌效果完全符合要求。

表3 热穿透阶段Fh值Tab.3 The Fhvalue in the heat penetration stage

3 结论

随着科学技术的发展和工业化进程的不断加快，温度检测技术和方法也不断更新换代。本文设计了用于隧道烘箱灭菌温度检测及验证的专用系统，包括温度传感器、温度检测仪、温度校验仪以及计算机软件。选择T型热电偶温度传感器实现现场温度采集，利用AD 590测量室温进行冷端补偿、Heimsen E450干体式温度校验仪校准热电偶温度传感器、ICL 7650作为高精度集成运算放大器、USB 7660系列12位数据采集卡实现16路热电偶温度数据采集及信号的A/D转换，利用图形化设计语言 LabVIEW编写温度采集与显示程序。根据在线使用的隧道烘箱进行的空载热分布和满载热穿透试验所提供的数据及分析报告，温度检测系统实现了隧道烘箱内温度的实时采集、保存、分析与显示，验证了系统对隧道烘箱灭菌温度检测的可行性与合理性。灭菌温度检测系统提高了隧道烘箱温度检测的智能化，大大减少了人工因素的干预，在实际生产中将得到广泛应用。

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[2]陆永杰，杨悦.冻干工艺和设备验证的研究[J].中国医药工业杂志，2011，42（4）：319-321.

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《促进绿色建材生产和应用行动方案》出台

为贯彻落实《中国制造2025》、《国务院关于化解产能严重过剩矛盾的指导意见》和《绿色建筑行动方案》，促进绿色建材生产和应用，推动建材工业稳增长、调结构、转方式、惠民生，更好地服务于新型城镇化和绿色建筑发展，工业和信息化部与住房城乡建设部联合制定了《促进绿色建材生产和应用行动方案》。

方案指出促进绿色建材生产和应用，是拉动绿色消费、引导绿色发展、促进结构优化、加快转型升级的必由之路，是绿色建材和绿色建筑产业融合发展的迫切需要，是改善人居环境、建设生态文明、全面建成小康社会的重要内容。为加快绿色建材生产和应用，制定本行动方案。

方案总体要求：以党的十八大和十八届三中、四中全会精神为指导，贯彻落实《中国制造2025》、《国务院关于化解产能严重过剩矛盾的指导意见》和《绿色建筑行动方案》等要求，以新型工业化、城镇化等需求为牵引，以促进绿色生产和绿色消费为主要目的，以绿色建材生产和应用突出问题为导向，明确重点任务，开展专项行动，实现建材工业和建筑业稳增长、调结构、转方式和可持续发展，大力推动绿色建筑发展、绿色城市建设。

方案行动目标：到2018年，绿色建材生产比重明显提升，发展质量明显改善。绿色建材在行业主营业务收入中占比提高到20 %，品种质量较好满足绿色建筑需要，与2015年相比，建材工业单位增加值能耗下降8 %，氮氧化物和粉尘排放总量削减8 %；绿色建材应用占比稳步提高。新建建筑中绿色建材应用比例达到30 %，绿色建筑应用比例达到50 %，试点示范工程应用比例达到70 %，既有建筑改造应用比例提高到80 %。（陈 曦）

Study of Detecting Technology for Sterilization Temperature in Tunnel Drying Oven

Sun Huaiyuan1, Song Laiquan2, Yang Liying1
（1.Shanghai University of Medicine & Health Sciences, Shanghai 200093; 2.Jining No.1 People's Hospital, Shandong, Jining 272011）

With respect to the measurement of temperature in tunnel drying oven and the validation of sterilization effect in application of this oven, the configuration of temperature measuring system was proposed.The system for measuring sterilization temperature in tunnel drying oven, which includes modules of measurement, adjustment and analysis, was designed.For this system, hardware design was carried out, including selection of hot electrical couple temperature sensor, compensator at cold end of hot electrical couple, signal amplifying circuit for hot electrical couple and selection of data collection card.Also, the system software was designed by using LabVIEW.With heat distribution test under the condition of void load, heat penetration test under the condition of full load, relevant data analysis and checking of sterilization, the feasibility and rationality of this system in measuring the sterilization temperature in the oven were verified, which met the requirements for actual temperature measurement for tunnel drying oven.

tunnel drying oven; sterilization temperature; measuring system; technical study

TQ 460.6+9

：A

：2095-817X（2015）05-0044-005

2015-06-15

孙怀远（1962—）,男，教授，主要研究方向为生物医学工程与制药工程技术。