TecnaiG220型透射电镜常见故障及维修

2015-04-17冯善娥陈木子

分析仪器 2015年2期

冯善娥张锋陈木子

（苏州大学分析测试中心，江苏苏州215123）

我校于2005年购置Tecnai G220型透射电子显微镜（TEM），并安装了美国GATAN公司1K＊1KCCD相机以及美国EDAX公司X射线能谱仪（EDS），9年来状态一直良好。期间也曾出现过一些问题，现将其可能出现的状况与解决方法介绍如下，以供参考。

1 常见故障处理

1.1 电镜无法启动

确认电源是否接通，检查断路器（空气开关）状况，检查循环水工作是否正常、是否漏水，以及机械泵和空压机工作是否正常，检查空压机压力表及电镜左下方压力表压力够不够，如果压力够则可能是机械泵损坏或扩散泵不加热。

1.2 电脑死机

面板上的功能不起作用或屏幕显示乱码，原因大多是死机造成的。首先关闭操作台面后方的V 7阀门，再重新连接电脑与主机。若计算机不能跟电镜通讯，即TEM Server图标变灰，则需重启VME和电脑，从programs进入Administrative Tools，选择services，点击Tem Server，将Startup type选择为Automatic，打开Temspy，将preserve state勾选，再按操作面板上的Vac.开始抽真空，打开V 7阀，真空到达后缓慢加高压至200kV。若CCD或EDS的计算机不能跟TEM通讯，则先确认计算机跟电镜通讯正常，再重启CCD或EDS电脑［1］。

1.3 打开灯丝加热无电子束

先确认真空和高压正常，样品杆已插好，阀门打开，物镜、选区光阑处于打开状态，再检查灯丝是否有发射，如果没有则升高BIAS，若升高BIAS后还没有电子束，则可能是灯丝断了或其它问题。如果灯丝有发射或升高BIAS后得到发射量，打开聚光镜光阑，将放大倍数（Magnification）缩小至低倍，调整Gun Tilt使得曝光时间值最小，光束调至最亮，并进一步调整光路合轴，达到电镜最佳使用状态，若是光束偏转过多而找不到，可以重置光路。

1.4 灯丝烧断的判断

首先确认高压和灯丝电流是否加上，检查电子枪隔离阀是否打开，以及电子枪绝缘气体压力是否足够。其次检查照相室隔离阀是否已打开，并且样品杆是否已插入镜筒，确认FIL按键灯为点亮，再确认FILAMENT数值在正常的饱和位置。如果FIL ON后束流没有，即使将BIAS升到9.9后束流依然没有变化，此时可以判定灯丝烧断。在换新灯丝的时候需注意一定要等真空抽到优于2×10－5后再加电流调灯丝像，以免缩短灯丝寿命。

1.5 拍照时的注意事项

拍照时应避免震动，选择合适的磁场环境。进行正确的合轴，选择合适的放大倍数和合适的样品位置，以及正确的光阑，并选择顺时针方向的平行光束和合适的曝光时间，略微欠焦拍照以便提高衬度。使用CCD相机拍照时，电子束一定要散开（略小于荧光屏），改变放大倍数时切换到荧光屏上进行。

1.6 高压故障

近几年来，高压故障出现过多例，原因和处理方法各不相同。故障一是电缆头上原涂有的绝缘硅胶老化，使绝缘性能下降造成的，可通过重涂绝缘硅胶的方法排除；故障二是加速极电阻损坏，造成电子枪内部放电，可通过更换损坏的放电柱和加速电阻的方法排除；故障三是因电子枪内部的磁瓶损坏产生的，可通过对损坏磁瓶进行修复的方法排除［2］；故障四是200kV高压工作时常不稳，会自动关闭高压，且电子枪内有异常放电响声，后来高压只能加到120kV，且有束斑无发射电流，可通过更换加速电阻、SafetyPin，清洗绝缘子和整个电子枪体来解决［3］；故障五，显示 ODP油温过低，Camera真空变差，同时掉高压，可通过适当增加室温，重新抽真空加高压来解决。

1.7 其它注意事项

透射电镜及其附属设备中有高压电不要随意打开仪器的面板或触碰。插入或拔出样品杆之前必须确认样品台已回零，Col.Valves已关闭，电镜样品台红灯亮时不要插入或拔出样品杆；能谱计算机指示灯为红色时禁止使用能谱仪；镜筒部分真空（Column）数值降到20以下才可打开Col.Valves。结束操作时或操作者离开实验室时确保Col.Valves已关闭，使用完毕不要关闭计算机，log off即可。突然停水、停电时，应及时进行关机处理，并查明原因，作好记录，待水电恢复正常后继续实验时，按开机顺序开机。

2 日常维护

2.1 每日检查

检查实验室安全及TEM运行情况，查看高压、仪器控制面板上和样品台的指示灯，Column Valves Closed按钮处于关闭状态（黄色），真空值范围正常。房间内温度20±2℃，湿度≤60%，循环水温度17～20℃间稳定，空压机气压5～7Bar。实验开始前15min在冷阱中加上液氮，并且每隔3～4h应该加满液氮一次，操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以免液氮溅落致使玻璃破裂造成伤害，并在下班前移去液氮进行烘烤程序（做Cryo Cycle）。每天注意样品杆的O形圈以及样品杆头部的清洁度，严禁用手触摸样品杆O圈至样品杆顶端的任何部位。样品杆放入镜筒后最好再等5min，确认真空后再加灯丝。关注高压暗电流变化。找空白处（无样品处）扣背底，放大倍数约为20K，光束强度适中。

2.2 每月检查

空压机罐体及两压力表过滤器放水，若环境湿度高于60%，则需每周给空压机放水，但要将灯丝与高压关掉后进行。SF6气压：Tank为4bar，Gun Chamber为5～7bar；保证循环水水质及流量，不够时应及时补充（大循环水为纯净水，小循环水为随机配备的特殊的液体）。关注循环水的温度、压力、水量；机械泵油量（太多或太少均不可）。关注空压机油量及启动频率，若空压机启动过于频繁或油使用过快，可以通过关闭空压机上的手动阀门来判断是空压机本身漏气还是输出气路漏气，并及时联系工程师。