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稳健统计法在实验室能力验证中的应用

2015-04-17曹石淼成嫣王麟

纺织检测与标准 2015年3期
关键词:比分数中位值统计法

曹石淼 成嫣 王麟

(上海市质量监督检验技术研究院,上海200040)

0 引言

能力验证是指利用实验室间的比对来确定实验室的校准/检测能力或检查机构的检测能力[1]。实验室可以通过参加能力验证活动,发现实验室中存在的问题,不断完善提高检测技术水平和管理水平,也能增加客户对实验室能力的信任度。发挥好能力验证在实验室认可工作及实验室质量管理工作中的作用,可以极大地提高实验室的技术水平和管理水平,对我国实验室的生存和发展及与国际接轨具有重要的现实意义和深远的历史意义。目前,检测实验室能力验证活动已经受到世界各国实验室认可机构组织的重视,因此为保证实验室检测结果的准确性、可靠性和可比性,实验结果统计分析、参考值的确定公正,本文对实验室比对中的稳健统计法进行相关介绍。

1 稳健统计技术的介绍

稳健统计技术是针对实际情况中假设模型通常只是对实际数据的一种近似从而导致传统的统计方法推断失误而发展起来的[2]。稳健统计方法是当前国际进行检测实验室能力验证对结果评价时常用的方法。该方法是对同一被测物品的均匀分样分别进行检测。

表1 经典统计法和稳健统计法的差异[3]

稳健统计技术(Robust statistics)采用中位值和标准化四分位距(IQR)值代替经典统计的平均值和标准差,用稳健Z 比分数代替经典Z比分数来评价各实验室的检测能力。而对于经典统计方法,由于离群值对统计结果带来严重干扰,几乎完全被弃用。经典统计法和稳健统计法的差异见表1。

2 稳健统计方法统计量及应用

稳健统计方法主要的统计量包括结果数、中位值、标准化四分位距、稳健变异系数、极差、稳健Z 比分数等。这些统计量受离群值影响小,可将离群值对统计结果的影响降至最低。

2.1 结果数

结果数是从一个特定检测中得到的结果总数,符号为N。

2.2 中位值

中位值是一组数据的中间值,即有50%的结果高于它,50%的结果低于它。若结果数N为奇数,那么中位值为(n+1)/2 个次序测量值;若结果数N 为偶数,那么中位值为n/2 与(n+1)/2次序值的算术平均值。

在Excel 中的函数形式为MEDIAN (number1,number2,…)

2.3 标准化四分位距

标准化IQR (interquartile range) 是一个结果变异性的量度,它等于四分位间距(IQR)乘以因子0.7413。四分位间距是低四分位数值和高四分位数值的差值。低四分位数值(Q1)是低于结果的四分之一处的最近值,高四分位数值(Q3)是高于结果四分之三处的最近值。在大多数情况下,Q1 和Q3 通过数据值之间的内插法获得。IQR = Q3-Q1,标准化IQR = IQR×0.7413(式中0.7413 从标准正态分布导出,四分位间距转换为一个标准差的系数)。例:将一组数从小到大排列X[1],X[2],······,X[n],符号[]表示整数部分。若A=(n-1)/4 ,B=3(n-1)/4 ,则Q1=X|[A]+1|+(A-|A|)(X|[A]+2|-X|[A]+1|)

Q3=X|[B]+1|+(B-|B|)(X|[B]+2|-X|[B]+1|)

Q1 在Excel 中的函数形式为QUARTILE Ar⁃ray (number1,number2, ···),Quart=1

Q3 在Excel 中的函数形式为QUARTILE Ar⁃ray (number1,number2, …),Quart=3

Array 用来计算其四分位点的数值数组成数值区域

2.4 极差

极差即最高值XN与最低值X1的差值

最大值在Excel 中的函数形式为MAX (num⁃ber1,number2, …)

最小值在Excel 中的函数形式为MIN (num⁃ber1,number2, …)

2.5 稳健变异系数

稳健变异系数(CV),等于标准IQR 除以中位值。这个参数可以比较不同样品或同一样品测试值之间的变动性。

用百分比表达即:稳健CV=标准IQR/中位值×100%。

2.6 稳健Z比分数

仅对一个样品A 的结果而言,Z = [A- 中位值(A)]/标准IQR(A)

式中:

A–某实验室测定结果;

中位值(A)- 所有结果稳健统计得到的中位值;

标准IQR(A)- 所有结果稳健统计得到的标准化四分位间距。

如果结果对是从A 和B 两个样品中获得,将计算两个Z 比分数,即实验室间Z 比分数(ZB)和实验室内Z 比分数(ZW)。它们基于结果对的和与差值。

ZB=[ S-中位值(S)]/标准IQR(S),将所有结果对的标准化和S 排序,求得标准化和S 的中位值及标准IQR(S)

ZW=[ D-中位值(D)]/标准IQR(D),将所有结果对的标准化差值D 排序,求得标准化差值D 的中位值及标准IQR(D)

式中:

某实验室的ZB 或ZW 越小,表明对中位值偏离越小,实验能力越强;某实验室的ZB 或ZW 越大,表明对中位值偏离越大,实验能力越差。

3 对实验室能力结果的评价

对于Z 比分数的评价,一般分为:|Z|≤2 满意、2<|Z|≤3 可疑、|Z|≥3 不满意。

由此可知,|Z|越小,实验室的测量结果越准确可靠,对于同一样品的测量,|Z|越小,实验室的测量结果质量越高越准确。对于均一对和分割水平对,一个正的实验室间离群(即ZB ≥3)表明该样品对的两个结果太高。而一个负的实验室间离群值(即ZB ≤-3)表明其结果太低[4]。

4 应用实例

有14 家实验室参加了纺织品中禁用偶氮染料含量测定的能力验证,每家实验室共得到2 个样品,即样品1 和样品2 待测。利用稳健统计法对反馈的结果进行统计评价,分别求得实验室间比分数(ZB)及实验室内比分数(ZW),见表2。

表2 纺织品中禁用偶氮染料含量的测定结果及统计处理

5 结论

实验室能力验证是实验室质量保证的一种方法,实验室能够通过参加能力验证活动发现存在的问题。在能力验证过程中,如何对结果进行评价十分重要。而稳健统计方法是当前国际、检测实验室能力验证对结果评价时常用的方法。实验室能力验证比对结果评价采用稳健统计法评定时,不仅能发现实验过程中存在的系统误差,也能发现随机误差,从而提高实验室的技术能力。

[1]中国合格评定国家认可委员会.CNAS-RL02,能力验证规则,2006,1.

[2]封跃鹏.稳健统计技术及其在实验室能力验证数据处理中的应用.化学分析计量,2007,16(2):55-57.

[3]测量不确定度基本概念与最新变化,2013.

[4]CNAS-GL02能力验证结果的统计处理和能力评价指南[S].

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