两种土壤碱解氮测定方法比较

巴哈提古丽·吐斯买买提

（博州农业技术推广中心，新疆 博州 833400）

两种土壤碱解氮测定方法比较

巴哈提古丽·吐斯买买提

（博州农业技术推广中心，新疆 博州 833400）

土壤碱解氮的准确性和测定方法有直接关系，对碱解蒸馏法和碱解扩散法分别进行试验，对试验结果进行对比分析，得出碱解蒸馏法具有同样准确性和精度高的优点，可以在土壤分析方面进行推广。

土壤肥力测定；土壤碱解氮；碱解蒸馏法

氮是有机体的主要营养元素，而土壤碱解氮是各种氮的综合，和作物生长息息相关，可以在一定程度上反映土壤最近一段时间的氮素供应状况，也可以衡量土壤肥力的一个指标，对土壤碱解氮进行测定具有重要意义，土壤碱解氮测定的准确性更是重中之重。本文选取博州地区土壤为试样，对土壤碱解氮的测定方法进行对比研究。

1 试验方法

1.1 试验原理

用碱液对土壤进行处理，易于水解的铵态氮和有机氮等会向氨进行转化，利用硼酸对氨进行充分吸收，然后把标准酸逐渐滴定，从而得出水解氮的具体含量。本次试验过程中，首先要准确称取一定量过0.25mm筛的土壤样品，确保其土壤结构已经被破坏。添加一定量的还原剂以及一定浓度的氢氧化钠溶液。在碱性条件下，试样发生还原和水解反应，使得碱解氮经过碱解的环节转化为氨，最后用硼酸吸收逸出的氨，利用标准酸滴定至最终刻度，从而获取碱解氮的质量分数（w）。

1.2 仪器设备及试剂

（1）仪器设备。本试验选择德国产的VAP-45凯氏定氮蒸馏设备，滴定仪，DHG-9011电热恒温干燥箱，100mL扩散皿，25mL半微量滴定管。

（2）试剂。试验选择的试剂如下所示：①浓度分别为1.5mol/L、3.5mol/L的氢氧化钠溶液；②质量浓度是20g/L的硼酸溶液；③浓度是0.01mol/L的硫酸溶液；④1.5g锌和硫酸亚铁的混合还原剂；⑤定氮混合指示剂；⑥无氨蒸馏水，以及其他试剂等。

1.3 样品分析

（1）碱解蒸馏法的测定试验。碱解蒸馏法的测定试验是按照以下操作步骤进行，具体如下所示：①首先称取一定量的样品，称取细度是0.25mm筛的风干土样，质量大约1g，将其置于凯氏管内，并且添加1.5g的锌和硫酸亚铁的混合还原剂。如果土壤样品中硝态氮的含量比较少，则可以忽略不计，可以不必添加还原剂。②添加10mL的无氨蒸馏水，对管壁上土壤样品进行冲洗，做对照空白试验。③开启滴定仪、蒸馏器，对系统进行清洗。开启滴定仪之后必须要连接蒸馏器电源，空蒸凯氏定氮蒸馏系统5分钟，然后清洗系统3次即可，清洁后基本上排除了试验之外的影响因素。把凯氏管与蒸馏器接口连接在一起，并做好固定。④添加适当的还原剂。利用管路添加3.5mol/L的氢氧化钠溶液15mL，以及蒸馏水15mL。这时管路的总容量为40mL，氢氧化钠和锌、硫酸亚铁还原剂产生作用，剩余碱的浓度大约为1mol/L。⑤添加硼酸，起到吸收氨的作用。利用管路向吸收池适当添加硼酸溶液，使pH玻璃电极球可以完全被硼酸溶液淹没，这时硼酸溶液是30mL。⑥利用标准酸进行滴定，对碱解氮的质量分数进行测定。首先要保证蒸馏器的电源连接正确无误，开始进行蒸馏，蒸馏时间控制在3.5min左右，蒸馏效率是40%。蒸馏之后由滴定仪自动进行硫酸滴定馏出液的操作步骤。

（2）碱解扩散法的测定试验。碱解扩散法的测定试验是按照以下操作步骤进行，具体如下所示：①称取样品。称取经0.25mm筛土样质量为1g，以及锌、硫酸亚铁还原剂1g，将其均匀平铺于扩散皿的外室。②滴加硼酸。扩散皿的内室适当添加浓度是20g/L的硼酸2mL，添加两滴定氮混合指示剂，旋转毛玻璃一定的角度，确保其与器皿充分结合。然后打开一条细缝迅速添加浓度是1.8mol/L的氢氧化钠溶液10mL，迅速盖严。③将其放置于恒温箱。利用橡皮筋等将其充分固定在毛玻璃上，并放置在恒温箱中，温度控制在39.5～40.5℃，时间控制在24h左右，误差不要超过0.1h。④硫酸滴定，对氨量进行测量。利用0.01mol/L硫酸逐渐滴定硼酸从而吸收氨量，认真观察，直至其从蓝色变成微红色，停止滴定，此时进行空白对照实验。

2 结果分析

（1）蒸馏时间的影响。数据结果证明，蒸馏时间对测定结果有一定的影响，试验中选取的蒸馏时间分别为1.5、2.5、3.5、4.5min，结果表示3.5min获取的结果与标准值之间的差距最小，时间越长检测结果偏高。

（2）蒸馏效率的影响。对比研究发现，蒸馏时间是3.5min，蒸馏效率是40%时，获取的检测结果最精确。蒸馏时间在上文中已做说明，蒸馏效率在试验中选择40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%，在40%蒸馏效率时，馏出体积是29.8m l，最接近标准值。

（3）测定结果对比。针对两个国家标准土样，以及实验室自制的五种土壤样品，分别选择扩散吸收法及碱解蒸馏法，对其碱解氮的质量分数进行测定，选择两组数据的差别进行T检验，数据显示两种方法测定结果没有明显差别，也即是P＜0.05，证明扩散吸收法和碱解蒸馏法在测定结果上都是准确无误，碱解蒸馏法也可用于碱解氮的检测分析。

3 结语

对比研究发现，同样的试验条件下，常规碱解扩散吸收法和凯氏定氮蒸馏法对土壤样品中碱解氮进行测定，两者获得的检测结果大体上是一致的，因此可以认定两种方法具有一致的精密度和准确度，然而常规碱解扩散吸收法具有比较显著的缺点，比如操作麻烦、要求复杂、时间较长等，所以相对而言，凯氏定氮蒸馏法具有更有利的推广优势。

［1］赵业婷，李志鹏，常庆瑞.关中盆地县域农田土壤碱解氮空间分异及变化研究［J］.自然资源学报，2013，（6）.

［2］张振明，宋思铭，吴海龙，等.森林土壤碱解氮和全磷空间分布规律［J］.东北林业大学学报，2011，（5）.

［3］张振明，余新晓，徐娟，等.不同植被类型土壤碱解氮空间变异性及预测［J］.北京林业大学学报，2009，（5）.

Com parison of Two kinds of Soil Alkaline Hydrolysis Nitrogen Determ ination M ethod

Bahatiguli·Tusimaimaiti
（BoZhou agricultural technology promotion center，BoZhou，Xinjiang 833400，China）

There is a direct relationship between the accuracy and determination of nitrogen in the soil.In this article，alkaline hydrolysis and alkaline hydrolysis distillation diffusion methods were tested，the test results are analyzed to derive that the alkaline hydrolysis distillation method has the same accuracy and is of high accuracy，which can be promoted in soil analysis.

determination of soil fertility；soil alkali solution；Alkaline hydrolysis distillation

S153.6

A

2095-980X（2015）08-0156-01

2015-07-19

巴哈提古丽·吐斯买买提（1975-），女，新疆博州人 ，高级农艺师，主要研究方向：土壤。