简析影响焦炭挥发分测定准确度的因素

2015-03-31山西省能源产品质量监督检验研究院胡琳

大众标准化 2015年4期

● 山西省能源产品质量监督检验研究院胡琳

简析影响焦炭挥发分测定准确度的因素

● 山西省能源产品质量监督检验研究院胡琳

摘要:首先对焦炭挥发分相关理论进行了界定，然后从3个方面对影响焦炭挥发分测定准确度的因素进行分析：温度与时间因素、样品因素、坩埚与坩埚架因素。在此基础上提出准确测定焦炭挥发分的方法：严格控制加热温度与时间、严格控制煤样的选取、严把坩埚与坩埚架的质量关和提高工作人员的专业素养。

关键词：焦炭挥发分测定准确度

引言

由日常检测各类煤层的挥发分工作可知，测定煤的挥发分尽管操作非常简单，但需要特别细心，每个环节都必须规范才能够确保测定结果的准确性。煤的变质情况会直接作用于挥发分的测定准确度。作为分别煤质的一项重要指标，挥发分在我国煤炭分类方案中被作为第一分类指标。另外，挥发分也是煤加工利用的重要指标之一，以测定挥发分之后的焦渣的特点和挥发分产率为依据，能够初步定位加工利用被测煤质的方法和途径。如对于电力系统，挥发分被作为电站锅炉设计首要考虑的指标，直接影响着火力发电厂购煤价格，同时也是入炉煤混配的主要参考要素。挥发分的含量高低对焦化企业、电力企业的锅炉装置稳定燃烧有直接的影响。由此可见，准确无误的测定挥发分是非常重要的。但是，实际工作中，能够准确测定挥发分是一项高难度的工作，原因在于影响其准确测定的因素非常多，每一个环节都必须准确无误，下面对这些影响因素进行分析，并提出相应的测定意见，以期对今后焦炭挥发分的准确测定提供理论指导。

挥发分相关概述

挥发分指的是按规定要求把煤样在隔绝空气的情况下进行加热，煤样中的有机物质就会受热分解出一些分子量较小的液态（以蒸汽状态呈现）和气态产物，这些分解出来的液态和气态产物就叫作挥发物，而挥发物与煤样总质量的百分比就是挥发分产率，简称为挥发分。

在进行焦炭的工业分析时，最重要的分析项目之一就是挥发分，原因在于它是判定焦炭质量的重要依据，直接决定着焦炭的级别，关系到生产企业的经济效益，也是焦炭购、销单位需要了解的基础资料和初步判断其质量的依据。通过焦炭的挥发分产率和焦渣特点能够初步判断焦炭的级别、发热量等重要因素。

影响焦炭挥发分测定结果的因素

影响挥发分测定结果的因素非常多，主要有加热温度和时间，样品因素（包括水分、灰分、质量和粒度），坩埚与坩埚架。下面针对这些因素进行分析和讨论。

1.温度与时间因素

测定焦炭的挥发分工作规范性非常强，其测定结果准确与否完全依赖于人为选定的测定条件。GB/T 212-2001明确规定，测定挥发分首先要称取规定质量的煤样，放置在带盖的坩埚里，并将温度控制为（900±10）℃，隔绝空气进行加热7 min，经水分校正之后的质量损失。由此可见，挥发分就是将煤置于无氧条件下，以规定的温度加热，在这个过程中的热解产物，煤样中无机矿物质和有机质的分解程度受制于加热的温度和时间。在（900±10）℃这个温度范围内加热7 min，煤样所含的无机矿物质和有机质的热解反应基本完全，测定结果会很准确；但低于这个温度范围的话，同样加热时间7 min也可能分解不完全；如果温度控制得当，但加热时间缩短，分解同样可能不完全，相反加热时间过长时，在挥发分析出以后，坩埚内压力就会下降，空气随之渗入而引起煤样的氧化。所以，加热温度和时间二者都必须符合要求。严格按照规定的加热温度进行测定，务必确保马弗炉恒温区的温度和指示温度是一致的，所以，对马弗炉要定期检查，及时校正。

2.样品因素

（1）水分

如果煤样所含水分过多，就会引起固定碳氧化，造成挥发物实出率提高，因此，煤样的外在水分高时务必先进行空气干燥，然后才能进行挥发分的测定；如果煤样不符合空气干燥状态，切不可以45 ℃以上的温度烘干煤样，那样一来很可能会把煤样内在的水分烘干一部分，破坏煤样的完整性。另外，还需要注意水分、挥发分以及灰分这3项指标的测定时间切勿长于3天，最理想的做法是同步测定，否则的话会因Mad的变化导致Vad也开始变化。

（2）灰分

灰分对挥发分测定准确度的影响特别复杂，所以，一定要以精选的焦炭来分析挥发分，尽量避开灰分的影响。在加热煤样的过程中，除了有机物热分解后产物会呈蒸气状态逸出，煤样中的水分也会逸出。与此同时，煤样里的碳酸盐矿物质如FeCO3、MgCO3等也会分解逸出CO2。此外，部分FeS2还会形成SO2逸出，可见，这是个干扰因素颇多的测定过程，特别容易影响挥发分的分析结果。

（3）质量

GB/T 211-2001明确规定煤样的称样量为（1±0.01）g，精确度相当高，比起其他的工业分析指标，例如灰分的称样量为（1±0.1）g，对煤样称样量要求更加精细。

（4）粒度

对焦炭进行挥发分测定必须选样均匀，煤样粒度应小于0.2 mm，制样工作人员一定要准确无误地制备煤样，如果粒度未达到标准，就会导致检测不准确。

3.坩埚与坩埚架因素

GB/T 211-2001明确规定了坩埚的质量、材质、尺寸、形状等生产标准，但由于市场上的坩埚出自不同的生产厂家，所生产的坩埚质量相差甚远，使用时需要做精细的筛选。坩埚的厚度不尽相同，坩埚质量在超过15 g～20 g时，特别是坩埚盖和坩埚不相匹配时对测定的影响突出，尤其是对挥发分低的焦炭更是如此。在煤样的加热后期，由于气体析出之后，坩埚内的压力就会降低很多，空气渗入后引起煤样部分氧化，检测结果就会随之偏高。使用新坩埚前一定要灼烧到质量恒定以后才能够投入使用，经灼烧处理过的坩埚如不马上使用务必置于干燥器中以备后用，不然空气中的水分就会重新渗透到坩埚中，这里的影响程度和坩埚放置环境的空气湿度有关。另外，不能使用掉皮的坩埚架，且坩埚架的孔大小要恰当，孔太大坩埚就会晃动，孔太小坩埚灼烧后又会粘在架子上。为了保持热容量一致，每次测定时都要确保坩埚架上已放满坩埚。

改进方法及建议

1.严格控制加热温度与时间

炉温的回升速度直接影响到挥发分测定的成败，因此合理科学的控制炉温是成功测定挥发分的关键。测定挥发分时，对于有烟囱的高温炉一定要关闭烟囱出处的挡板；测定时要快速地把坩埚架平稳的放在高温炉的恒温区，并马上关严炉门；与此同时，还要马上把温控仪的温度从920 ℃降为900 ℃，以保证炉温在3 min内回升到890 ℃～910 ℃，确保煤样加热7 min。

2.严格控制试样选取

在测定前应充分搅拌瓶内煤样直到混合均匀，然后称取适量煤样，轻轻地敲击坩埚边，以便煤样在坩埚里可以平摊开来，促进煤样完全挥发，保证测定准确。

3.严把坩埚与坩埚架的质量关

坩埚的材质和质量都要符合规定要求。所用的坩埚必须是具备匹配盖的瓷坩埚，并且要在使用前以900 ℃的温度灼烧到质量恒定。测定时应在坩埚架上摆放数量一致的坩埚，如果每次测定所放坩埚数目不同，测定结果就会相差很大。

4.提高工作人员的专业素养

测定是由专门的工作人员进行的，所以人为因素对测定结果的影响程度很大。因此，测定人员不仅要熟练操作测定所用的仪器，同时还应熟悉掌握仪器的性能。用性能正常的仪器测定是确保挥发分测定结果准确的前提条件。