丙烯酰胺的结晶动力控制系统改造

袁媛

（河北机电职业技术学院，河北 邢台 054048）

丙烯酰胺的结晶动力控制系统改造

袁媛

（河北机电职业技术学院，河北 邢台 054048）

文章对丙烯酰胺水溶液结晶过程中出现的问题进行了分析，探讨了控制系统原理和改进后的实践效果。

丙烯酰胺；结晶；热动力控制

丙烯酰胺（简称AM）单体为无色透明片状结晶，是一种用途广泛的重要精细化工原料，以它为单体合成的产品不下百种，其中以聚丙烯酰胺用途最为广泛。近年来，生物催化水合法新工艺的出现及丙烯酰胺应用范围的扩大，使其产量有逐年增加的趋势。催化水合法是丙烯腈与水在铜系催化剂的作用下，于70℃～120℃、0.4MPa压力下进行的液相水合反应。CH2= CH-CN+H2O-→CH2=CHCONH2反应后滤去催化剂，回收未反应的丙烯腈，丙烯酰胺水溶液经浓缩、冷却等工艺得到丙烯酰胺结晶。本文围绕丙烯酰胺水溶液冷却结晶工艺展开讨论。

1　丙烯酰胺水溶液结晶过程中出现的问题

目前，丙烯酰胺水溶液结晶是生物催化水合法生产丙烯酰胺的关键操作步骤。在结晶过程中，要同时完成提纯和造粒两个目的，是连接上下流程的枢纽，对产品的收率和质量产生重要的影响。在丙烯酰胺生产结晶过程中存在很多问题，主要表现为以下几个方面：第一，结晶釜传热慢，结晶时间较长；第二，结晶釜晶疤现象严重；第三，饱和度的波动较大，导致结晶过程中包裹体和异形晶体量增加，出现伪晶或溶晶，降低了晶体的质量和产量；第四，晶体析出完成后，通过料液泵至离心机，随时间推移出现过载或料液过多流化干燥床结块。

2　问题分析

鉴于以上几个问题，作者对冷却水温度、溶液温度、搅拌强度、出料速度进行精细的计算及实地测试，并且对数据进行归类分析，综合为以下几个方面。

2.1结晶釜传热慢，结晶时间长

由于结晶釜内换热装置约束了换热形式，在无法更改换热形式的前提下，通过调整通过换热装置的冷却盐水量来控制结晶所需的时间。

2.2结晶釜晶疤现象严重

到了结晶温度后析出晶体，由于冷却壁同釜内温差较大，容易附着在釜壁形成晶疤，造成换热效率严重下降，而车间又进一步降低盐水温度，进而产生更厚的晶疤，严重地影响了结晶的产量。

2.3饱和度波动的影响

由于饱和度的波动较大，导致结晶过程中包裹体和异形晶体量增加，出现伪晶或溶晶，造成晶体质量的降低和产量下降。由于不同温度下丙烯酰胺溶解度不同，在析出晶体的同时产生热量，使溶液温度上升，导致饱和度波动较大，并且，由于釜壁形成晶疤影响换热效率，导致溶液温度上升影响晶体的析出。

2.4出现过载或液料过多使流化干燥床结块

晶体析出完成后，通过料液泵至离心机随时间推移出现过载或液料过多，使流化干燥床结块。由于出料时间较长，前期析出晶体少，后期析出晶体多，而卸料电机运转速度恒定，导致前期结晶体经离心干燥后进入流化干燥床，因前期晶体少，而后期又超过流化干燥床单位干燥量，造成结块淹床。

3　控制系统原理的建立

生产过程中，结晶部分控制系统可以编程控制器（PLC）为控制核心，触摸屏（F940GOT）为人机界面，采用高性能变频器驱动结晶釜搅拌电机及卸料电机，温度传感器与FX2N-2AD组成检测单元。

生产运行时，通过对釜内温度检测模块的检测信号反馈给可编程控制器（FX2N-2AD），通过可编程控制器内部数据转换及温度控制区间（可由GOT设定），经输出点组合对结晶釜拌桨电机变频器进行多段速控制，并且，根据不同的温度区域人为调整盐水阀门开启量，可以很好的控制釜内溶液降温速度、晶体析出速度、晶体析出数量及减少釜壁晶疤现象；达到卸料温度时通过可编程控制器（PLC）内部记时（记时可由GOT设定），分成几个阶段，经过输出点组合对卸料电机变频器进行多段速控制，可以很好的解决因卸料电机运转速度恒定，导致前期料液体内含晶体少，而后期料液所含晶体量超过流化干燥床单位干燥量，造成结块淹床的现象。

4　改进后的实践效果

通过对控制系统的改进，有效的控制了结晶过程中的几个困难点。经过对测量数据前后的对比，发现使用新的动力控制系统后，丙烯酰胺结晶率大大升高，系统耗时明显减少，既降低了能源消耗，又降低了生产成本，且提高了经济效益。同时，对部分岗位取消了定岗人员，减少了人员消耗。

［1]沈金玉，梅文斌.丙烯酰胺的结晶热动力学［J］.精细化工，2004，19（4）：244-247.

［2]史铁钧，周亚斌，王华林，等.小本体聚丙烯及其接枝丙烯酰胺的非等温结晶动力学［J］.化工学报，2005，56（11）：2240-2244.

The Transformation of Crystal Power Control System of Acrylamide

YUANYuan
（Hebei Institute of Machinery Electricity，Xingtai 054048，China）

This paper analyzes the problems occurred in the crystallization process ofacrylamide aqueous solution，and discusses the principle of the control systemand the practical effect ofthe improvement.

Acrylamide；Crystallization；Thermal control

TQ033

B

1674-8646（2015）07-0070-01