白芍药材的提取纯化工艺研究
2015-03-27刘雪飞
刘雪飞
(黑龙江瑞格制药有限公司有限公司,黑龙江 庆安 152400)
1 白芍的简要介绍
白芍是一种草本植物,主要可以应用于实际生产中的有效成分有芍药苷、白芍昔、氧化芍药营以及苯甲酞芍药昔。而白芍的提取物的主要成分则是其中的芍药苷,芍药苷不仅可以广泛用于医学领域,也可以应用于化妆品行业。白芍作为中医临床中一味常见的中药已经被越来越多的医务工作人员重视。由于白芍在治疗各种疼痛、神经系统疾病、免疫系统疾病以及胆道疾病等方面表现出了优越性,也被应用于临床医学中。
2 白芍水提取工艺的优选实验
所谓的水提取工艺,即将药材与不同的水量进行煎煮,并将煎煮时间控制在不同的时间段内,然后通过记录和计算得出得膏率。本研究也是采用这种方法。本研究将所需提取的白芍药材进行9等分,然后按照相关的规定加入不同量的水,按照加热提取的相关规则对煎煮时间和煎煮次数进行控制,并将得到的药液进行过滤、合并提取液,同时将提取液减压压缩成黏稠的膏体,然后将得到的膏体放入干燥箱内进行干燥称重,计算得膏率。通过计算得出用水量为加水8倍,煎煮次数3次,每次煎煮1h的情况下是白芍水提取工艺中的最佳组合,其提取率可达到80%。
3 白芍水提取纯化工艺的研究
3.1 实验原理简述
白芍中的主要成分是芍药苷,所以对于白芍的提取纯化,主要就是通过一些方法将水提取物进行进一步的精制,得到较为纯净的芍药苷成分。芍药苷易溶于甲醇,溶于乙醇,在酸性下比较稳定,同时也具有良好的耐热性。工作人员根据这些特性,通过对白芍中的皂苷的吸附后,使用一定浓度的乙醇溶液将芍药苷吸洗脱下来,获得含有高芍药苷的药物浸膏。
3.2 树脂的预处理
进行实验的树脂由于含有较多的杂质,所以必须要经过一些处理方法,使其内部杂质降至最低,才可以应用于对白芍的提取纯化实验中。对树脂的处理的方法如下:将树脂放入乙醇中进行浸泡,浸泡时间应满24h,在第二天将浸泡好的树脂进行湿法装柱,然后对树脂用乙醇洗至洗脱液加水不变成乳白色为宜,而后使用蒸馏水将树脂中的乙醇洗去,洗至无醇味为宜,而后得到的树脂既可作为实验使用。
3.3 洗脱剂的浓度选择
洗脱剂的浓度对于实验来说十分重要,因为浓度过高将不能洗脱芍药苷,浓度过低则洗脱的芍药苷含量较低,所以,要通过实验,对洗脱液的浓度进行确认。首先将处理好的树脂进行6等分,湿法装柱并上样5mL,然后将每一份树脂加一4VB的蒸馏水,4VB10%,20%,30%,40%,50%,70%不同浓度的乙醇进行洗脱,其流速控制在1mL/min即可,然后将6份洗脱液进行收集,通过对洗脱液的浓缩近干燥后加甲醇超声20min制成样品,最后将所得样品进行薄层鉴别。通过实验可以得出,在乙醇浓度为10%,20%,30%的情况下,都有相同的淡红色暗斑;而乙醇浓度为40%,50%,70%的情况下,没有明显的实验现象发生。这就说明在乙醇浓度为30%以下的时候,可以对芍药苷进行洗脱,只不过得到的纯度不同。而乙醇溶液高于30%的时候,则不能对芍药苷进行洗脱。所以根据其实验结果,研究人员选择乙醇浓度30%作为洗脱液的浓度。如果希望得到的数值更为精确,使用上述方法,将乙醇浓度进行更细分后进行相应实验即可。
3.4 洗脱溶剂的用量
洗脱液的浓度确定后,就要对洗脱液的用量进行确定。由于芍药苷也溶于乙醇,当乙醇用量过少时,得到的纯化提取物过少;当乙醇用量过多时,相应的芍药苷也会溶于乙醇,从而造成浪费,所以,要通过实验,对洗脱液的用量进行确认。而实验中洗脱液的浓度可以采用上述实验结果,乙醇浓度为30%即可。首先,将吸取样品5mL上样,然后将4VB乙醇浓度为30%的洗脱液进行分段,主要分为2VB,1VB,1VB即可,然后与上述试验方法相同制备样品溶液。最后可以得出,洗脱液在2VB,1VB时有淡红色暗斑,而在最后1VB时则无明显的实验现象产生。由此可以得出,洗脱液的最佳用量即为3VB。同时,根据上述实验可以对洗脱液的用量及浓度进行确定,从而得知洗脱液在30%用量3VB时,洗脱效果最好,得到的物质较纯净。
4 实验结果
通过上述一系列的实验可以得出白芍中提取纯化的最佳工艺,比传统的乙醇提取工艺提高了10%,同时,实验采用大孔吸附树脂的方法对白芍的提取物进行纯化,由实验可知,其纯化率可以高达90%,可以有效去除提取物中的杂质。并且,大孔吸附树脂法操作简单,树脂也不属于贵重资源,可以进行再生利用,所以这种工艺是白芍提取纯化的有效、可行工艺。
5 结语
从白芍提取纯化的最佳方法中可以看出,白芍提取纯化的程度越高,在实际生产生活中的应用也就越广泛。今后,研究人员还要通过更多的努力,来对提取纯化进行完善。
[1]王爽,侯立强.白芍药材的提取纯化工艺研究[J].黑龙江医药,2008,(03):49.
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