旋转辊筒式磨耗机法测定橡胶鞋底耐磨性能的不确定度评定

陈大志

（泉州出入境检验检疫局国家鞋类检测中心，福建晋江362200）

旋转辊筒式磨耗机法测定橡胶鞋底耐磨性能的不确定度评定

陈大志

（泉州出入境检验检疫局国家鞋类检测中心，福建晋江362200）

通过GB/T9867-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶耐磨性能的测定（旋转辊筒式磨耗机法）》测定橡胶鞋底的耐磨性能，依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》对整个试验过程的不确定度来源进行分析，并对不确定度各个分量进行评定与合成，得到合成不确定度和扩展不确定度。根据测量不确定度的分析结果，测量不确定度的主要来源为重复性测量和标准参照胶。

测量不确定度；橡胶；耐磨性能

1 前言

鞋底的耐磨性能直接反映鞋子穿着的耐久性，是成鞋关键的质量指标，而橡胶又被广泛应用于鞋类外底制作，因此橡胶的耐磨性能也就成为了比较和评判橡胶鞋底乃至鞋类产品质量优劣的重要技术指标。目前检测橡胶鞋底的标准方法主要有磨痕法、旋转辊筒式磨耗机法又称DIN磨耗法、NBS磨耗法和阿克隆磨耗法。磨痕法由于其采用的是我国主导制订的国家标准方法 GB/T3903.2-2008《鞋类通用试验方法 耐磨性能》[1]，且具有操作简便等优点，被广泛应用于我国鞋类尤其是内销鞋类的检测领域。而旋转辊筒式磨耗机法使用的是我国等 同 采 用 ISO4649:2002《Rubber,vulcanized or thermoplastic-Determination of abrasion resistance using a rotating cylindrical drum device》[2]的国 家 标 准 方 法GB/T9867-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶耐磨性能的测定（旋转辊筒式磨耗机法）》[3]。旋转辊筒式磨耗机法在欧洲乃至世界鞋类领域中有着十分广泛的应用，在我国外贸鞋类领域应用也较为广泛，我国出口鞋类产品标准 SN/T1309. 2-2010《鞋类检验规程 第2部分：皮鞋》[4]和SN/T1309. 5-2011《鞋类检验规程 第5部分：运动鞋》[5]就推荐引用该方法对橡胶鞋类外底进行检测，并作出了明确的限量指标。

测量不确定度表征被测量值的分散性，是判定测量结果质量的依据，也是评定测量水平的指标，测量结果的可靠性在很大程度上取决于其不确定度的大小。它不同于误差，误差是测量结果减去被测量真值，前者表明的是一个区间，而后者为一定值[6]，不确定度是对试验结果可能误差的度量，也是定量说明试验结果好坏的一个重要参数。ISO／IEC 17025《校准和检测实验室能力通用要求》[7]中，对测量的不确定度提出了明确要求，检测实验室出具的试验报告中，需有评估测量不确定度的声明(适用时)，测量不确定度用以表明试验结果的可信赖程度。因此，开展对旋转辊筒式磨耗机法测定橡胶鞋底耐磨性能的不确定度评定，对鞋类外底的质量判定具有重要意义。此外，通过对测量不确定度的评定，还可以挖掘出检测过程中影响试验结果的关键不确定度因素。本研究依据国家质量技术监督局发布的JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》[8]对旋转辊筒式磨耗机法测定橡胶鞋底耐磨性能的不确定度进行评定。

2 试验

2.1 仪器和材料

GT-7012-D DIN磨耗试验机（台湾高铁检测仪器公司），辊筒直径为（150.0± 0.2）mm，旋转速度为（40±1）r/min，磨损全程（40.0±0.2）m；A/D GF-300电子天平（台湾弘达仪器公司），精确度为1 mg，钻床（台湾高铁检测仪器公司），裁刀直径（16.0±0.2）mm，转速（515-2580）r/min可调，1号标准胶（德国BAM公司），三级去离子水（自制）,密度（1.000±0.005）g/mm3。

2.2 试样

材质均匀的橡胶鞋底片，将其放置在 (23±2)℃标准温度下避光调节16 h，再冲裁成直径为（16.0±0.2）mm，高度不小于6mm的圆柱形试样。

2.3 试验方法

按GB/T 9867-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶耐磨性能的测定（旋转辊筒式磨耗机法 ）》[3](方 法 A)和GB/T533-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶密度的测定》[9]进行试验。

表1 试验胶耐磨性能试验结果

表2 标准参照胶耐磨性能试验结果

2.4 试验步骤

试验的主要步骤为：（1）标准参照胶磨耗试验。将冲裁好的标准参照胶磨损至弧面与辊筒面恰好贴合，标记位置，取下称重，再按标记位置将标准参照胶装至夹持器中，全程磨损试验后称重，前后两次质量差即为标准参照胶磨耗质量，共进行3次试验。（2）试验胶磨耗试验。按标准参照胶磨耗试验步骤进行10次试验胶磨耗试验。（3）标准参照胶磨耗试验。试验胶磨耗试验后，再按相同步骤进行3次标准参照胶磨耗试验。（4）密度试验。裁取10块试验胶进行密度试验。

3 数学模型及不确定度来源

3.1 试验方法的数学模型

△Vrel——相对体积磨耗量，mm3；△mt——试验胶质量损失值，mg；

△const——标准参照胶固定质量损失值，200 mg；pt——试验胶密度，mg/mm3；

△mr——标准参照胶质量损失值，mg。

3.2 不确定度的主要来源

经分析，影响橡胶鞋底耐磨性能测量不确定度的来源主要是：取样产生的标准不确定度、DIN磨耗试验机校准产生的标准不确定度、样品称量产生的标准不确定度、标准参照胶产生的标准不确定度、密度测量产生的标准不确定度、重复性测量产生的标准不确定度和修约产生的标准不确定度。

4 标准不确定度的评定

4.1 重复性测量产生的标准不确定度

操作过程的重复性测量不确定度，主要由试样的均匀性及稳定性、试验人员操作的熟练程度和试验条件包括试样的调节时间、环境和试验的温度等造成，采用A类方法进行评定。本研究在相同的试验条件下，对性能稳定的橡胶鞋底进行重复性试验10次，试验结果见表1，并在试验胶磨耗试验前后各进行3次标准参照胶磨耗试验，试验结果见表2。

相对标准不确定度为：

4.2 取样产生的标准不确定度

使用转速大于1000 r/min的冲床裁刀裁取的合格试样的直径为（16.0±0.2）mm，其极限误差为±0.2 mm，可假定正态分布，自由度为∞，置信水平为95%，则取样产生的标准不确定度为：；

4.3 样品称量产生的标准不确定度

样品称量时产生的不确定度主要有天平校准产生的标准不确定度和天平分辨率产生的标准不确定度。

4.3.1 天平校准产生的标准不确定度

称量时使用分辨率为0.001 g、量程为300 g的电子天平，根据检定证书，该天平全量程法定允差为±0.01 g。由于检定结果较为可靠，可假定正态分布，自由度为∞，置信水平为95%，则天平校准产生的标准不确定度为：

4.3.2 天平分辨率产生的标准不确定度

由于该天平分辨率为0.001g，对于数字显示式测量仪器，分辨率带来的标准不确定度为

每次试验需称量试样两次，因此样品称量产生的标准不确定度为：

相对标准不确定度为：

4.4 DIN磨耗试验机校准产生的标准不确定度

DIN磨耗试验机校准产生的不确定度主要有摩擦头校准产生的标准不确定度、辊筒转速校准产生的标准不确定度和辊筒直径校准产生的标准不确定度。

4.4.1 摩擦头校准产生的标准不确定度

根据检定证书，摩擦头的示值为 10.0 N，实测值为9.89 N，k=2。因此，摩擦头校准产生的标准不确定度为：相对标准不确定度为：

4.4.2 辊筒转速校准产生的标准不确定度

根据检定证书，辊筒转速的示值为40 r/min，实测值为39.5 r/min，k=2。因此，辊筒转速校准产生的标准不确定度为：

相对标准不确定度为：

4.4.3 辊筒直径校准产生的标准不确定度

根据检定证书，辊筒直径的示值为150.0 mm，实测值为149.92 mm，k=2。因此，辊筒直径校准产生的标准不确定度为：

相对标准不确定度为：

4.5 标准参照胶产生的标准不确定度

每次试验前后，必须进行标准参照胶的磨耗试验，标准参照胶的质量损失值用于校准磨耗试验机砂纸的磨耗能力和修正检测结果。按GB/T9867-2008标准[3]规定，标准参照胶的固定质量损失值为200 mg，每次磨耗试验的偏差必须在±10%的范围内。因此标准参照胶的极限误差为±10%，可假定正态分布，自由度为∞，置信水平为95%，则标准参照胶产生的相对标准不确定度为：

4.6 密度测量产生的标准不确定度

密度测量产生的不确定度主要有天平校准产生的标准不确定度、天平分辨率产生的标准不确定度、三级去离子水密度产生的标准不确定度和重复性测量产生的标准不确定度。其中，密度重复性测量产生的标准不确定度已包含在试验样品的重复性测量产生的标准不确定度中，在此不需再作评定。

密度测量与样品称量时使用的天平相同，且每次试验需在空气和水中各称量1次，因此天平产生的标准不确定度为：

表3 橡胶鞋底耐磨性能测定的标准不确定度分量汇总

三级去离子水的密度为（1.000±0.005）g/mm3，其极限误差为±0.005g/mm3，可假定正态分布，自由度为∞，置信水平为95%，则三级去离子水密度产生的标准不确定度为

相对标准不确定度为:

4.7 修约产生的标准不确定度

因 SN/T1309.2-2010和SN/T1309.5-2011标准中耐磨性能结果报告为整数形式，按十进制进行修约，半宽区间为0.5 mm3，可假定正态分布，自由度为∞，置信水平为95%，采用B类方法进行评定，则修约产生的标准不确定度为：

4.8 合成标准不确定度

橡胶鞋底耐磨性能的相对标准不确定度分量汇总见表3。相对合成标准不确定度见式一。合成标准不确定度：

4.9 扩展不确定度

5 结果与讨论

1）旋转辊筒式磨耗机法测定橡胶鞋底耐磨性能的试验结果为（178±24）mm3，不确定度为24mm3。

2）通过对旋转辊筒式磨耗机法测定橡胶鞋底耐磨性能的不确定度评定，不难看出：取样、样品称量、DIN磨耗试验机校准、密度测量和修约产生的不确定度对总的不确定度影响较小。合成不确定度主要来源于操作过程的重复性产生的不确定度和标准参照胶产生的不确定度，因此，在日常的检测工作中，通过提高样品和标准参照胶的均匀性及稳定性、提高检测人员的技术熟练水平、规范试样调节时间及试验环境的温度等，可降低合成不确定度，提高试验结果的准确性。

[1]GB/T3903.2-2008《鞋类 通用试验方法 耐磨性能》[S].

[2]ISO4649:2002《Rubber,vulcanized or thermo plastic-Determination of abrasion resistance using a rotating cylindrical drum device》[S].

[3]GB/T9867-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶耐磨性能的测定（旋转辊筒式磨耗机法）》[S].

[4]SN/T1309.2-2010《鞋类检验规程 第2部分：皮鞋》[S].

[5]SN/T1309.5-2011《鞋类检验规程 第5部分：运动鞋》[S].

[6]李德宏，薛月霞.测量误差和测量不确定度的异同及易混淆的问题.聚酯工业[J].2009,22(2):29-31. [7]ISO/IEC 17025:2005《校准和检测实验室能力的通用要求》[S].

[8]JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》[S].

[9]GB/T533-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶密度的测定》[S].

Evaluation of Measurement Uncertainty in Determination of Rubber Abrasion Resistance by using a Rotating Cylindrical Drum Device

CHEN Da-zhi
(Quanzhou Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau China National Testing Centre for Footwear, Jinjiang 362200,China)

Rubber abrasion resistance was determined by GB/T9867-2008Rubbr，vulcanized or thermoplastic—Detrmination of abrasion resistance using a rotating cylindrical drum device.The source of uncertainty in the whole process of measurement was analyzed according to JJF 1059-1999Evaluation and EXpression of Uncertainty in Mesuremen.Each component of uncertainty was estimated and combined.The composed uncertainty and expanded uncertainty were given.The result indicated that repeated measurement and standard reference rubber were main sources of uncertainty in the experiment.

measurement uncertainty;rubber;abrasion resistance

陈大志（1983-），男，本科，工程师，Email：chendazhi_1678@163.com。