13%井冈霉素·水杨酸钠水剂中水杨酸钠的紫外分光光度法测定

丁 教 舒红英 曾 泽

(1.江西省化学工业研究所，江西 南昌 330029；2.南昌航空大学环境与化学工程学院，江西 南昌 330063)

13%井冈霉素·水杨酸钠水剂中水杨酸钠的紫外分光光度法测定

丁 教1舒红英2曾 泽2

(1.江西省化学工业研究所，江西 南昌 330029；2.南昌航空大学环境与化学工程学院，江西 南昌 330063)

[目的]建立紫外分光光度法测定13%井冈霉素·水杨酸钠水剂中水杨酸钠含量的分析方法。[方法]在波长296nm处，采用紫外分光光度法对样品水杨酸钠含量进行分析。[结果]水杨酸钠在2.0～75.0μg/mL质量浓度范围内的线性关系良好，相关系数为0.9997，标准偏差为0.063，相对标准偏差为0.60%，平均回收率为99.58%。[结论]该方法操作简便快速，准确度和精密度高，线性关系好，是井冈霉素·水杨酸钠水剂中水杨酸钠较为理想的分析方法。

水杨酸钠 紫外分光光度法 测定

水杨酸钠(sodium salicylate)是一种有机合成原料，主要用于止痛药、抗风湿药、防腐剂及测胃液中游离酸的检测试剂。近年来，由3%井冈霉素和10%水杨酸钠及助剂溶解水中配制而成的13%井冈霉素·水杨酸钠水剂已在农作物上登记使用，该制剂是一种比较好的防治水稻纹枯病的农药，井冈霉素和水杨酸钠复配使用后可以起到降低农药成本，提高药效的作用[1]。测定水杨酸钠含量的方法主要有高效液相色谱法[2-3]、双相滴定法[4]、紫外分光光度法。采用双相滴定法测定含量，操作繁琐，且乙醚存在刺激性大、沸点低、易燃等不安全性。用高效液相色谱的方法检测井冈霉素·水杨酸钠水剂中水杨酸钠的含量，操作较简便，精密度和准确度均较高，可用于生产中的质量监测，但价格较贵，对仪器的性能要求较高，且使用了有机溶剂。紫外分光光度法可测定水杨酸钠注射液含量[5]，但测定农药复配制剂中水杨酸钠的含量少见报道。本文用紫外分光光度法测定复配制剂中水杨酸钠的含量，在工作曲线中添加与样品相同浓度的井冈霉素，消除其干扰。具有快速、简便、准确等优点，并且实验成本较低，对环境无污染，适用于产品的检测分析。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：UV-6100型双光束紫外可见分光光度计(上海美谱达仪器有限公司)；AB104-N型电子分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)；AXLB1010-1超纯水器(阿修罗科技发展有限公司)。

试剂：13%井冈霉素·水杨酸钠水剂(江西龙源农药有限公司)；水杨酸钠标准品(含量99.0%，进口标准品)；3%井冈霉素水剂(江西龙源农药有限公司)。

实验所用水为超纯水。

1.2 实验步骤

1.2.1 标准溶液的配制

称取0.35g(精确至0.001 g)3%的井冈霉素水剂，置于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀备用(溶液A)。

准确称取在105℃±2℃干燥至恒重的水杨酸钠标准品 0.050 g(精确至0.0002 g)，溶于水后定容于100 mL容量瓶中，该标样溶液的浓度为0.50 mg/mL(溶液B)。在9只100 mL容量瓶中均加入10.00 mL溶液A，再分别加入溶液B 0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、8.00、10.00、13.00、15.00ml，用水稀释至刻度，摇匀备用。

1.2.2 样品溶液的配制

准确称取0.35g(精确至0.0002 g)13% 的井冈霉素·水杨酸钠水剂，置于100mL容量瓶，水稀释至刻度，摇匀备用，再移取10.00 mL该溶液于100 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀备用。

1.2.3 测定

在296nm的检测波长下，以水为参比液，用紫外可见分光光度计依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度。

1.2.4 计算

试样中水杨酸钠的质量分数X(%)按式(1)进行计算。

(1)

式中：c为试样在工作曲线中查出的浓度(μg/mL)；m为试样的质量(g)。

2 结果与讨论

2.1 检测波长的选择

在190～400nm波长范围内通过紫外-可见分光光度计对水杨酸钠水溶液和井冈霉素水溶液扫描，测得的谱图见图1。

图1 水杨酸钠和井冈霉素的紫外吸收曲线

图1中曲线a-水杨酸钠水溶液(36.0μg/mL)，b、c、d-井冈霉素水溶液(浓度分别为6.0μg/mL、10.0μg/mL、12.0μg/mL)。

由图1可知，水杨酸钠在210nm、230nm和296nm处有最大吸收，但在这三处波长下井冈霉素的吸光度不同，吸光度分别为：0.1856、0.0591和0.0168。在波长为296nm处井冈霉素的吸光度很小，所以本实验选用296nm为测定的检测波长。鉴于井冈霉素在此处有少量的吸光度，绘制标准曲线的溶液需加入与测定样品相同浓度的井冈霉素溶液，以抵消其少量的干扰。

2.2 线性相关性测定

以水杨酸钠标准溶液的浓度为横坐标，波长296nm处的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，得出线性回归方程为Y=0.0285+19.2887X，相关系数R=0.9997。结果表明水杨酸钠在2.0～75.0μg/mL质量浓度范围内，具有良好的线性关系。

2.3 方法精密度测定

对13%的井冈霉素·水杨酸钠水剂中水杨酸钠含量的测定结果见表1，其标准偏差为0.063；相对标准偏差为0.60%，说明方法的精密度高。

表1 精密度测定结果

2.4 方法准确度测定

在已知水杨酸钠含量的样品溶液中，分别加入3种不同量的标准溶液进行回收率的测定实验，结果见表2。回收率在98.48%～101.04%之间，平均回收率为 99.58 %，方法准确度较高，满足定量分析要求。

表2 回收率测定结果

3 结论

建立了井冈霉素·水杨酸钠水剂中水杨酸钠测定的紫外分光度法，在工作曲线中添加与样品相同浓度的井冈霉素，消除其干扰。实验结果表明：线性关系良好，相关系数R=0.9997，标准偏差为0.063，相对标准偏差为0.60%；平均回收率为99.58%。所以，本方法不仅分析结果准确、精密度高，而且操作简便、成本低、环保，避免了使用有机溶剂对人体及环境带来危害，适用于质检部门和生产企业对该产品水杨酸钠的分析检测。

[1]李石来.井·水杨酸钠、井冈霉素和农用链霉素防治水稻纹枯病药效比较试验[J].广西热带农林，2009(4)：20-21.

[2]涂序源，杨卫.Q/LY011-2010.13%井冈霉素·水杨酸钠水剂[S].江西龙源农药有限公司企业标准.

[3]丁培芳，崔郭勤.高效液相色谱法测定井冈·水杨酸钠水剂中水杨酸钠含量[J].广东化工，2011，38(8)：139-140.

[4]中国兽药典委员会编.中华人民共和国兽药规范[M].北京：中国农业出版社，1994，17.

[5]周昭明.紫外分光光度法测定水杨酸钠注射液含量[J].中国兽药杂志，2000，34(4)：35-36.

Determination of Sodium Salicylate in 13 % Validamycin·Sodium Salicylate AS by UV spectrophotometry

DING Jiao1SHU Hong-ying2ZENG Ze2

(1.ChemistryIndustryInstituteofJangxi，JangxiNanchang330029；2.InstituteofEnvironmentandChemicalEngineering，NanchangHangkongUniversity，JangxiNanchang330063)

[Aims]A method for the quantitative analysis of sodium salicylate in 13 % validamycin，sodium salicylate AS by was established.[Methods]The sample was analyzed with UV spectrophotometry at 296nm.[Results]The results showed good linear relationship for sodium salicylate between 2.0 and 75.0 μg/mL，the standard deviation was 0.063，the variation conefficient was 0.60%，the linear correlation was 0.9997 and the average recovery rate was 99.58 %.[Conclusions]The described method was a suitable analysis method with fast speed，high precision and accuracy，and good linear correlation.

sodium salicylate UV spectrophotometry determination