国际新型超硬材料研发综述

谈耀麟

(中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林 541004)

国际新型超硬材料研发综述

谈耀麟

(中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林 541004)

人造金刚石及立方氮化硼在应用上存在的问题促进了国际新型超硬材料的研究与发展。文章综述了国际上各种新型超硬材料的研究与发展概况。内容还涉及超硬材料的界定、类型以及金刚石与其它超硬材料硬度的测定问题。

超硬材料;界定;综述;类型;硬度;研究与发展

1 引 言

金刚石以其特硬的性能用作工具已有数千年历史。金刚石的应用促进了近代与现代工业和科学技术的发展。长期以来在军事工程和高端科技领域,金刚石是不可或缺的重要战略物资。由于天然金刚石资源稀少,随着消耗量的不断增加,货源日愈紧缺。为此,长期以来人们一直在探索天然金刚石的替代品。自18世纪末(1797)发现金刚石的本质是纯碳至19世纪末(1893)法国化学家莫瓦桑(F.F.H.Moissan)在实验室试图合成金刚石失败,经历了将近一个世纪。二次世界大战前,在高压物理学发展的背景下,瑞典和美国开始研究高温高压合成金刚石技术。1955年美国G.E.公司宣布合成金刚石获得成功。世界上第一颗人造金刚石的诞生经过了50余年的孕育,此后,人造金刚石在工业和科学技术上的应用逐渐暴露出它的一些不足之处,主要是在800℃以上高温时会发生氧化作用而石墨化;用作高速切削工具不适宜加工铁、镍及其合金材料,因为在高温条件下金刚石中的碳元素会熔于铁、镍等金属中而形成碳化物。人造金刚石的硬度虽然很高,但其具有非均向性。由于它的结构缺陷,韧性不是很大,抗冲击强度不高。现今科学技术水平还无法精确测定金刚石的抗张强度,有研究人员认为大致在60GPa左右,若能改进其晶体取向和晶格完整度有可能提高到90～225GPa。鉴于此,在人造金刚石问世四年之后,立方氮化硼也就应运而生。立方氮化硼的硬度仅次于人造金刚石而成为世界上第二大硬度的超硬材料。但立方氮化硼在应用中仍然存在局限性。

工业上和科学技术上利用金刚石的性能大不相同,有利用其硬度者,也有利用其热导性或电绝缘性或光学性能者,等等,不一而足。显然单一金刚石已不能完全满足不同应用领域的要求。因此,按照特定的性能来设计、合成所要求的具有个性化应用性能的金刚石已成为趋势;另一方面,努力探索硬度与抗冲击强度超过金刚石以及热学性能和化学性能等比金刚石更加稳定的其它新型超硬材料也已成为必然趋势。

2 超硬材料的界定

上世纪80年代初,在《科学》期刊上有人定义超硬材料为硬度超过40GPa维氏硬度值的材料。到了本世纪初这一提法得到响应,一致认为超硬材料为硬度超过40GPa维氏硬度值的具有高电子密度和高共价键的不可压缩固体。其实,维氏硬度值达到40GPa并不算很高,因为立方氮化硼的维氏硬度值已达到48GPa,金刚石的维氏硬度值在70～150GPa之间。金刚石晶体相对纯度和晶体结构完整度越高则其硬度也越高。

在天然硬质材料中,金刚石是最硬的,刚玉位居第二硬度。在人工合成硬质材料中,立方氮化硼仅次于人造金刚石成为第二大硬度材料。但立方氮化硼因具有立方晶格,其硬度比刚玉几乎大三倍。所以说上述有关超硬材料的界定有其合理性。

关于超硬材料的界定,各国从事超硬材料的研究者见仁见智。俄罗斯的研究人员认为,凡是硬度大于金刚石的材料称为“极硬材料”(Ultrahard Material),而硬度小于金刚石但大于立方氮化硼的材料则称之为“超硬材料”(Superhard Material)。不过,在欧美国家有关超硬材料的文献中,凡硬度接近于天然金刚石或仅次于天然金刚石的人工合成硬质材料均称之为超硬材料,并无Ultrahard Material或Superhard Material之分。

3 超硬材料的类型

当前国际正在研发的新型超硬材料无外乎两大类型,即本征类(intrinsic)与非本征类(extrinsie)。

本征类超硬材料包括金刚石、立方氮化硼、氮化碳和B-N-C三元化合物等。此类超硬材料的固有硬度是与其成分相关的。

非本征类超硬材料为各种纳米结构材料,包括纳晶金刚石聚集体(nanoerytalline diamond aggregates)如聚合金刚石纳米棒(aggregated diamond nanorods),等等。此类超硬材料的硬度及力学性能取决于其显微结构而不是成分。

4 新型超硬材料研发概况

自从金刚石被公认为世界上最硬的工具材料以后,人们对新型超硬材料的探索就没有间断过。上世纪中叶,人工合成了金刚石和立方氮化硼之后,人们掀起了研发新型超硬材料的热潮。一方面大力研发与人造金刚石和立方氮化硼相关的衍生硬材料以满足当前工业和科学技术发展之需,另一方面又不遗余力探索其它的新类型超硬材料。

4.1 富勒石(fullerite)

去年《今日材料》网站曾报道俄罗斯莫斯科物理研究所(MIPT)等机构的研究人员研究成功一种新方法合成出比金刚石更硬的新型超硬材料——富勒石。

早在2003年,在巴黎召开的关于先进超硬材料第一次国际研讨会上就有人提出了超金刚石新型超硬材料的概念。

所谓富勒石是富勒烯(fullerence)组成的一种聚合物,呈结晶态。富勒烯是一种由五百余个碳原子组成的碳的同素异形体,其中碳原子可排列成空心球形、椭圆形、管子状或者其它形状。球形富勒烯如足球,也叫巴基球(bucky ball),圆柱状富勒烯即碳纳米管,也叫巴基管(bucky tube)。巴基球与巴基管均具有独特的化学性质,在材料科学、电子学和纳米技术领域一直是热门的研究课题。

首个富勒烯分子是1985年美国科学家理查德斯莫利(Richard Smalley)等人在莱斯大学制备的。因其结构与建筑学家巴克明斯特高勒(BuckminsterFuller)的建筑代表作品相似,由此引出富勒烯(fullerence)一词。

在过去20年里,由于富勒烯与碳纳米管的发现激活了碳结构的研究工作。纳米结构碳的研究导致各种新型聚晶材料和准晶材料的出现,从而促进了生物医学和微型化工具的发展。

近斯出版的《碳》期刊详细报道了莫斯科物理研究所合成富勒石的方法,该材料是采用多砧高压装置在20GPa压力和2000℃高温条件下用C60富勒烯合成的。这种富勒烯为60个原子组成的球形碳分子。据称合成的富勒石实质为5～12nm晶粒结构的纳晶立方金刚石(nanocrystalline cubic biamond),硬度高达150～300GPa,而且在高温下稳定性大于普通金刚石。通常金刚石的硬度只接近于150GPa。莫斯科物理研究所曾发表过一张照片,显示出合成富勒石所使用的高压装置的金刚石砧的变形情况,以此作为富勒石的硬度大于金刚石硬度的佐证。

富勒石之所以有如此高的硬度,是因为组成富勒石的富勒烯与石墨结构相似。石墨是由六元环连结的多层石墨烯片组成,而富勒烯也可能包含五元环或七元环。在富勒石中的碳球体或其它形体有不同的排列方式。富勒石的硬度在很大程度上取决于它们之间的连接。据称上述俄罗斯合成的富勒石中,富勒烯分子之间在三维方向上是由共价键连接的。此外,就石墨化而言,这种富勒石在高温和常压下比金刚石更为稳定,热稳定性比金刚石高300K。

豪无疑问,富勒石的合成成功对超强金属等一系列材料的加工具有非凡意义。不过富勒石的工业化生产仍须解决相关的超高压等问题。

4.2 氮化碳(carbon nitride,C3N4)

氮化碳的结构是在1985年提出的。这种化合物与氮化硅(Si3N4)有相同的结构。当时预测其硬度有可能大于金刚石。

据认为石墨态氮化碳是由键合的庚嗪环(heptazine)构成。庚嗪环是19世纪发现的一种化合物,由平面三角核群或融合的三嗪环组成。有可能作为类金刚石贝塔氮化碳(diamond-likeβ-C3N4)的前体分子。据推测,贝塔氮化碳的硬度有可能相当于或高于金刚石的硬度。但由于庚嗪环的不溶性,所以经过20余年的研究均未合成出一个氮化碳的样品来证实其硬度大于金刚石。据分析,氮化碳不稳定,若制作刀具用于加工黑色金属可能产生碳化物的问题。

4.3 纤锌矿型氮化硼(wurtzite boron nittide, WBN)

在自然界里可能存在有少量纤锌矿型氮化硼。它具有与金刚石类似的结构,但组成的原子不同。在纤锌矿型氮化硼中,硼原子与氮原子都是集合成四面体,但相邻四面体之间的角度不同.纤锌矿型氮化硼的硬度可能与其原子键的韧度有关。

在自然界,同素异形体的存在是普遍现象。同素异形体是由相同元素组成的,所以化学性质相似,但晶体结构不同。晶体内不同的原子键取向和对称面导致彼此间物理性质的差异。据此,研究人员对纤锌矿型氮化硼的结构进行了试验研究,施加巨大压力使它发生结构相变,即改变原子键取向而重新排列,有可能提高纤锌矿型氮化硼的硬度。研究人员采用硬度测试仪对纤锌矿型氮化硼和金刚石进行测试对比,根据所施压力进行计算结果表明,金刚石的压痕强度为97GPa,而纤锌矿型氮化硼达到114GPa,明显大于金刚石。据称在巨大压力之下使纤锌矿型氮化硼发生键转换(boncl-flipping),其强度可比键变之前提高78%。

4.4 郎斯代尔石(lonsdaleite)

就晶体结构而言,郎斯代尔石亦称为六方金刚石,是六方晶格碳的同素异晶体,在自然界中是一种稀有矿物,是含石墨的陨石撞击地球表面时形成的。为了纪念爱尔兰结晶学家凯思琳郎斯代尔(Kathleen Lonsdale)而取名为郎斯代尔石。

大约在1966年或更早,有人采用静压法和爆轰法合成出人造郎斯代尔石,嗣后为了合成出较大的郎斯代尔石也曾用化学气相沉积法和高分子聚合物热分解法。

有研究人员发现郎斯代尔石在巨大压力下会发生原子键转换而提高硬度。根据数值模拟结果,郎斯代尔石的压痕高达152GPa,而金刚石(100)晶面的压痕硬度在高达97GPa时即破裂,郎斯代尔石的硬度比金刚石的硬度高58%,不过,Ⅱa型金刚石的(111)晶面硬度可高达162GPa。

应指出的是,天然郎斯代尔石的莫氏硬度在7至8之间,低于莫氏硬度10的天然金刚石,据分析,原因是由于郎斯代尔石成长的过程中不可避免会混入杂质,因而存在晶格缺陷。在人工合成过程中若能严格控制杂质的渗入而获得完整无暇的结晶体可望合成出硬度大于金刚石的新型超硬材料。

4.5 异质金刚石(hetero diamond,c-BC2N)

异质金刚石是一种含硼、碳和氮的超硬材料,亦称立方硼-碳-氮(cnbic boron-cacrbon-nitrogen),是纳米晶粒与超细粉体凝聚成的聚晶材料,略微呈蓝黑色。

在铁类合金的高速切削加工中,立方氮化硼刀具的硬度不够高,耐磨性不够好;而金刚石刀具的热稳定性和化学稳定性又达不到要求。因此在上世纪末有人就致力于人工合成硼-碳-氮致密物相的研究,试图探索出一种热稳定性和化学稳定性均优于金刚石而硬度高于立方氮化硼的新型超硬材料,以满足高速切削和精磨加工铁基合金坚硬材料之需。

据报道,在上世纪70年代初有人用不同的化学气相沉积法曾合成出BCx Nx薄膜。也有报道称,采用爆轰冲击波高温高压也可将金刚石与立方氮化硼混合物合成出立方硼-碳-氮的致密物相。不过,各种报道说法不一,搞不清楚合成出来的是碳与氮化硼之间的类金刚石固溶体抑或只是高度分散的金刚石与立方氮化硼的机械混合物。直到本世纪初(2001年),有报道称在大于18GPa压力和高于2200K温度条件下,用类石墨(BN)0/48C0.52的直接固态相变合成出来金刚石结构的立方硼-碳-氮(C-BC2N),其硬度介于金刚石与立方氮化硼之间。金刚石的维氏硬度为115,立方氮化硼的维氏硬度为48,而立方硼-碳-氮的维氏硬度可达到76。这种类金刚石的立方硼-碳-氮既具有接近于金刚石的高硬度,又具有立方氮化硼极佳的耐高温性,其体积弹性模量高达282GPa,仅次于金刚石和立方氮化硼的体积弹性模量。立方硼-碳-氮之所以具有如此特性,是由于其中碳与杂原子之间的SP3西格马键与类金刚石结构相结合。

鉴于立方硼-碳-氮的特性,引起了研究者的兴趣,有人试图采用不同的方法来合成。例如冲击压缩法(shockcompression synthesis),也有人探索扩展硼-碳-氮三元物相互含硅的四元化合物的可能性。

4.6 金属硼化物(metal boride)

金属硼化物的电子态密度反映其金属特性,而硼原子之间以及金属原子与硼原子之间的广延性共价键可导致高硬度,因此引起超硬材料行业的瞩目,此外,它像碳基系超硬材料那样需要高温高压条件来合成,而便于在常温常压下大量合成。目前正在探索研究的金属硼化物有二硼化锇、硼化铼和二硼化钌等。因为锇(Os)、铼(Re)等金属具有较高的电子密度、体积弹性模量大、原子半径小、与硼的定向结合性可高度受控。

4.6.1 二硼化锇(asmium diboride,OsB2)

有人认为锇的高电子密度与硼-锇之间的共价健的强度相结合有可能获得一种超硬材料。二硼化锇之所以引起关注是因为它具有较高的体积弹性模量,达到395GPa,而金刚石的体积弹性模量为442GPa。不过它的实际维氏硬度只达到37GPa,相当于蓝宝石的硬度,未达到超硬材料界定的硬度值。

4.6.2 硼化铼(rhenium boride,ReB2)

硼化铼的熔点很高,达到2400℃。在金属硼化物中它具有较高的共价键强度,硬度达到维氏40.5GPa。但由于它的分层晶体结构,又具有明显的各向异性,所以它的硬度与晶体取向有关,只是在(002)晶面显示出维氏硬度为40.5GPa,而在垂直晶面的硬度只有38.1GPa。

4.6.3 二硼化钌(rathenium diboride,RuB2)

硼与钌的化合物显著的性质是可能具有较高的硬度。据报道,由RuB2和RuB3物相组成的薄膜的维氏硬度高达50GPa,明显高于块状RuB2的硬度。当然,尚有待进一步确认。

4.7 碳化硼(B4C)

碳化硼为黑色结晶化合物或固溶体,呈斜方六面体结构,具有较高的硬度。它的莫氏硬度达到9.497,仅次于金刚石和立方氮化硼,被称为第三最硬材料,应用于核反应堆控制棒,坦克装甲,防弹背心以及复合结构材料中的加强丝等。目前有研究者在研发一种非晶质a-B4C新型超硬材料,其维氏硬度约为50GPa。

4.8 纳米结构超硬材料(nanosuperhard material)

纳米结构超硬材料属于非本征类超硬材料,例如纳米粒度的金刚石聚集体(diamond aggregate),已证实其硬度与坚韧性大于普通大颗粒金刚石。其中一种普通形式就是聚合金刚石纳米棒(aggregated diamond nanorod),其硬度达到150GPa,被称为目前已知的最硬材料之一。

据研究分析,固体材料的硬度受其分子缺陷的影响,而超硬材料具有超硬之特性就在于其微观结构。聚晶金刚石复合片(PDC)之所以抗冲击强度低是因为其内部萌生和蔓延着微裂纹。因此研发新型纳米结构超硬材料的核心问题就是在合成过程中通过晶界硬化(grain boundary hardening)使结构内的微裂纹等缺陷达到最小化或消除。消除结构内微裂纹等缺陷可使材料的强度增大3至7倍。

就应用而言,超硬材料的力学性质除了硬度之外,主要还应包括耐磨性、断裂韧性、屈服强度和热稳定性等。目前具有实用意义的纳米结构超硬材料有B-C-N-O超硬材料和金刚石-碳化硅纳米复合材料。以纳米结构碳化硅为基质的微米金刚石与纳米金刚石混合的复合材料的断裂韧性比碳化钨硬质合金的可提高20%～30%,硬度达到40～60GPa,屈服强度达到16GPa,接近于金刚石,这种具有很高硬度又具有很高断裂韧性的新型超硬材料,很可能将广泛替代热稳定性差而且冲击强度低的聚晶金刚石复合片应用于严酷的工作环境,特别是涉及能源的深井与超深井钻探工程。此外,目前正在探索的还有BC-N三元物相超硬材料,据称其硬度有可能仅次于金刚石。

引起关注的纳米结构超硬材料还有低价氧化硼B6O复合材料。它既有相当高的硬度又有较高的热稳定性和化学隋性,其硬度接近于立方氮化硼。用它制作机加工刀具,用于高速干式加工或高精度加工航天器耐热陶瓷材料等具有优异效果,性能比金刚石或立方氮化硼刀具好得多,而且无需冷却液,有利于环境保护,这些性能要求反映了新型超硬材料今后发展的一个方向。其它值得探索研究的纳米结构超硬材料还有第三态结晶碳(third-foum crystalline carbon),其优异的硬度,高密度和高体积模量均相当于立方金刚石。

应指出的是,用于合成纳米结构超硬材料的方法通常是热均压法(HIP,Hot Isostatic Pressing),特点是能合成出大块而且形状复杂的超硬材料,在合成过程中可降低金属的孔隙度,同时可提高多种陶瓷材料的密度,从而提高合成材料的力学性质,今后超硬材料合成技术的发展趋势应该是借助催化剂或熔剂降低合成所需的压力与温度。与此同时探寻低能耗和低成本的原材料。

美国是超硬材料需求量最大的工业发达国家。综合各方面的信息表明,美国新型超硬材料近期研发有两大趋势:一是航天和军工技术装备制造中用于加工超高强度材料的高速切削刀具、无冷却液干式切削刀具以及超高精度切削刀具等所需的新型超硬材料;另一是大陆和海洋地壳深部石油、天然气和地热等能能源开发用的高效长寿钻具所需的新型超硬材料。为此,美国阿拉莫斯国家实验室和史密斯大金刚石公司(Smith Magadiamond)等采用工业标准设施对各种超硬材料进行综合工程测试,主要包括硬度、冲击强度、耐磨性、化学稳定性、高强度材料加工效率,等等。

5 关于金刚石及其它超硬材料硬度的测定

有关金刚石和其它超硬材料硬度的测定当今尚存在诸多难点。目前采用的压痕测定法的基础是建立在被测物体的塑性变形上,而超硬材料的不可压缩性极高,塑性变形微乎其微。再者,硬度计压头的硬度必须大于被测物体的硬度。

硬度计的压头通常均选用硬度极高的天然金刚石,主要产于澳大利亚新南威尔斯州的新英格兰地区。这种硬度的金刚石一般颗粒较小,为结晶完整的正八面体,而且是一次生长完成的晶体,不含杂质,无缺陷,所以硬度极高。除用作硬度计压头之外还用于对其它金刚石进行磨光等加工、一般金刚石大多为多阶段生长,因而晶体内常有细微夹杂物,晶格存在缺陷,所以硬度受到影响。

至于金刚石的硬度值到底有多大?目前发表的文献中没有统一的标示。有标为70～150GPa,或115GPa,也有标为1000GHV,相当于98.07GPa。

众所周知,Ⅱa型金刚石的(111)晶面具有最大的硬度。俄罗斯的研究者认为迄今尚无法用维氏硬度计来测定。但欧美国家有文献记载称,曾测得Ⅱa型金刚石垂直于(111)晶面的表面的硬度值为167GPa,是用纳米金刚石针尖(nanodiamond tip)刮痕试验测得的。而这种纳米金刚石的硬度高达310GPa。

金刚石之所以有很高的硬度是由于其碳原子的结构。每一个碳原子与其相邻的四个碳原子均为共价键连结。金刚石硬度的大小还与其纯度、结晶的完整性和取向有关。无暇疵的高纯度金刚石晶体在(110)晶向(沿立方金刚石晶格的对角线方向)硬度最高,因此可利用它制作维氏硬度计的锥形压头。此外,某些纳米粒度的金刚石聚集体(diamond aggregate)的硬度和坚韧性大于普通大颗粒金刚石也已得到证实。利用此类超高硬度的材料制作硬度计压头来测定一般金刚石的硬度就有可能获得较为准确的硬度值。

目前在许多学术论文中对金刚石的维氏硬度的标示多采用国际单位制(SI),即以GPa为单位。但也有人对此提出异议。按照维氏硬度测量规程,测出压痕两对角线之算术平均值(mm),再根据所采用加载力的大小查表即可得出硬度值。例如10000 HV。这种标示法无需将加载力单位由kgf转换为N(牛顿力)和将压痕面积由mm2换算为m2再计算出GPa来表示硬度大小。这种标示法简单而明确。

关于加载力的选取问题,多数维氏硬度计规定的标准加载力为1、2、5、10、30、50和100kgf。但也有的维氏硬度计可采用两种不同的加载力范围:即10～1000g和1～100kg。不过有人认为维氏硬度值准确与否与加载力大小无关。采用500gf或50kgf的加载力测出的硬度值是一样的,只要加载力不小于200 gf。

关于读取压痕对角线之长度问题,一般维氏硬度计的测量规程中规定读取压痕对角线长度的精确度必须达到对角线长度的0.4%或0.1μm。众所周知,金刚石和其它超硬材料的硬度都是很高的,做硬度测试时其压痕面积必须很微小,读取压痕对角线长度的精确度要达到0.2μm,难度之大可想而知。

有报道称,俄罗斯研究人员(Natalie Dubrooins kaia等)用C60富勒烯在2000℃高温和20GPa高压下合成出纳晶立方金刚石(nanoery stalline cubic diamond),曾试图用维氏硬度度测量其硬度,但测量结果用电子扫描显微镜也看不出被测表面有压痕,由此间接推断出此超硬材料的硬度至少与单晶金刚石的硬度相当。遗憾的是,其硬度值到底是多大?仍然是个未知数。

另有报道称,美国洛斯阿拉莫斯国家实验室与美国合成技术公司(U.S.Synthetic)合作采用纳米压痕技术测定超硬材料的硬度已取得进展。

6 后语

据文献考证,数千年前,古代人就已发现金刚石用作工具的价值,并且用它来切削及雕刻玉石。古希腊人把金刚石称为“adamas”,即攻无不克之意。金刚石的英文名“diamend”就是由此而来的。金刚石作为工具的应用,从天然金刚石到人造金刚石经历数千年。今后能否探索发现或合成出比金刚石更硬的物质,人们在拭目以待。

人的认知能力有时代局限性,但会随着科学技术的进步与发展而提高,无论宏观世界或微观世界都有未知事物有待探索与发现。

世界上有了矛的攻击就必须有盾来防守。有了盾还会有更尖锐的矛来攻破之,一物降一物。事物的发展如斯交替循环提升,永无止境。超硬材料的发展亦然,只有更硬的超硬材料,但无终极硬的超硬材料。

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Overview of the Research and Development of International New-type Superhard Materials

TAN Yao-lin
(China Nonferrous Metal(Guilin)Geology and Mining Co.,Ltd.Guilin,Guangxi,China 541004)

The existing problems in the application of synthetic diamond and CBN(Cubic Boron Nitride)promote the research and development of international new-type superhard materials.This article gives an overview of the general situation of the research and development of all kinds of international new-type superhard materials.The article also introduces the classification and definition of superhard material and the measurement of the rigidity of diamond and other type of superhard materials.

superhard material;definition;comment;type;rigidity;research and development

TQ164

A

1673-1433(2015)06-0036-06

2015-06-10

谈耀麟(1963-),男,高级工程师,长期从事超硬材料方面的科研和情报工作。

谈耀麟.国际新型超硬材料研发综述[J].超硬材料工程,2015,27(6):36-41.