地质样品中金的两种富集分离方法的比较

2015-03-12袁丁

中国新技术新产品 2015年20期

袁丁

（黑龙江省地质矿产测试仪用研究所，黑龙江哈尔滨 150036）

黄金不仅仅作为一种贵金属，更广泛应用于工业，在航天，电子等领域金的广泛用途奠定了其在地质找矿中的主导作用，但是由于金本身在地壳中的丰度极低，且分布不均，给金的定量分析带来了困难。根据金的特性，本文给出了两种地质样品中金的富集和分离的方法，并对这两种方法进行了比较。

一、仪器及试剂

1 ICP-MS（美国热电）；

2 盐酸（密度=1.19g/cm3，AR）；

3 硝酸（密度=1.14g/cm3，AR）；

4 硫脲（1g/L）称取10g硫脲定容到1000mL容量瓶中摇匀备用；

5 金的标准工作溶液20ng/mL。

二、样品的加工及分解

1 样品的加工，由于金在地壳中多以自然金和化合物存在，并且金本身延展性很强，所以样品粉碎的均匀程度对金的分析结果有着至关重要的影响，一般要求将样品粉碎至-200目（小于0.074mm）。

2 样品分解，金矿多数被大量的有机质包裹，王水无法完全分解，通常经过烧制去除这些杂质。准确称取10g样品于方舟内，置于马弗炉中，敞开炉门由室温升至700℃，在此过程中，样品中所含还原性物质将会被氧化，关好炉门，继续烧制1.5h后晾凉取出。

3 泡沫的制备，将整块海绵切割成长、宽、高各为1cm的小泡沫块，泡沫置于铁桶内，加水没过泡沫，排出泡沫内的空气后煮沸3小时来增加其吸附性。

4 将烧制好的样品扫入250mL三角瓶内，加入1+1王水100mL，置于电热板上，三角瓶盖好盖子微沸后计时1小时，取下后加水至200mL，加入泡沫，震荡半小时后，洗净并挤干泡沫中的水分，放入加有5mL硫脲（1g/L）的试管内，盖好试管塞投入100℃水浴里解脱30min，将出泡沫用玻璃棒从试管中取出，留溶液待用。

5 另取相同样品，做平行实验至震荡结束，洗净泡沫并挤干水分后，将泡沫用滤纸包好放入50mL瓷坩锅内，加入1mL无水乙醇，放入300℃的马弗炉中，首先敞开炉门，待温度升至700℃时关好炉门，灰化半小时后取出，加入1mL双氧水，10mL王水，将瓷坩锅置于电热板上加热至泡沫完全消解，定容至25mL，备用。

表1 灰化法分析结果

表2 硫脲法分析结果

6 工作曲线。分别分取0、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL的标准工作溶液两套，加入1mL三氯化铁饱和溶液，分别以硫脲解脱和灰化消解进行制备。

三、结果与讨论

1 预热ICP-MS，打开循环水，打开通风，调节载气量0.35L/min，通电预热15min。

2 建立工作表，在ICP-MS界面建立金的工作表，选取分析元素Au，工作内标铼（选取铼作为内标是因为铼的质量数186.2与金的质量数196.2近似，而铼在地质样品中几乎不存在，所以可以用铼做内标来检测机器的稳定性）。

3 样品分取，取硫脲解脱的样品1mL定容到10mL，摇匀备用（分取的目的在于硫脲中会有硫析出挂壁，同时洗泡沫时不能完全洗净，会有矿渣残留，分取来减少硫脲的浓度及残余的矿渣，避免雾化器堵塞），灰化溶解的样品则不用分取。

4 工作曲线的建立将上述工作曲线，取1mL定容到10mL比色管中，摇匀待测，此时硫脲样品的工作曲线为0ng/g、1ng/g、 2ng/g、4ng/g、8ng/g、16ng/g，而王水溶解的工作曲线0、1ng/g、2ng/g、4ng/g、 8ng/g、16ng/g，分别对样品进行分析。

5 我们选取GBW07805（GAu-2a）、GBW07806（GAu-7a）、GBW07245a（GAu-11a）、分别进行王水溶解硫脲解脱法和王水溶解灰化法（简称硫脲法和灰化法）的四组平行实验，结果见表1。

结论

由表1和表2可看出，硫脲解脱法与灰化法分析的样品，其分析结果均符合国家标准要求，但是这两种方法各有优缺点和其适应性。硫脲解脱方便快捷，适合于大批生产当中，但是硫脲硫脲为可燃助燃的毒害品，遇明火、高温可燃，与氧化剂能发生强烈反应，或由人体吸入，可出现胸部不适、咳嗽等症状，长时间接触会出现头疼、无力、基础代谢减缓等症状，且硫脲性黏，矿渣不易清洗干净，会引起雾化器的堵塞，严重时会使ICP-MS熄火，而灰化法样品处理繁琐，不适用于批量生产，但是由于样品经过两次高温烧制，会造成样品损失，在实际分析中高含量的金结果会偏低。