伊利石漂白工艺研究

孙世阳（吉林安图经济开发区管理委员会，吉林 安图 133600）

伊利石漂白工艺研究

孙世阳
（吉林安图经济开发区管理委员会，吉林 安图 133600）

【摘 要】以伊利石为研究对象，采用伊利石泥浆为原料，进行伊利石漂白试验研究。研究了亚硫酸氢钠—锌粉漂白工艺、保险粉漂白工艺和煅烧漂白工艺对漂白效果的影响。结果表明，伊利石白度由原矿的72%提高到80%、80.12%和81.2%。与亚硫酸氢钠—锌粉漂白工艺和保险粉漂白工艺相比，煅烧工艺漂白可节约成本14%以上。

【关键词】伊利石；漂白；白度；工艺

伊利石是一种富含钾的云母类粘土矿物[1-3]。我国伊利石资源丰富，主要分布在河南、浙江、吉林、内蒙古、甘肃等地[4]。伊利石呈白色鳞片状，玻璃光泽，集合体为土状光泽，硬度1～1.5，密度2.6～2.9g/cm3。伊利石被广泛应用于环保材料、造纸、涂料、塑料等重要领域[5-7]。伊利石的白度是决定伊利石用途和经济价值的重要指标之一[8-10]。影响伊利石白度的主要因素是伊利石中含有氧化铁、碳以及其他微量有色金属。

吉林省安图县的伊利石资源十分丰富，已探明储量达到1.4亿t，居全国首位。但是，对于伊利石的漂白工艺国内至今少有报道，这严重阻碍了伊利石产业的快速发展。

本文针对吉林省安图县伊利石的特点，通过亚硫酸氢钠—锌粉漂白工艺、保险粉漂白工艺和煅烧漂白工艺对伊利石进行漂白，并做对比试验，得出煅烧漂白工艺对于提高伊利石的白度最佳。

1　试验部分

1.1试验样品

伊利石矿，来自吉林省安图县万宝镇。

1.2试验试剂

硫酸，AR，河南新源科技有限公司；保险粉(连二亚硫酸钠，分子式为Na2S2O4)，AR，北京北化精细化品有限责任公司；草酸，AR，天津市科密欧化试剂有限公司；锌粉，AR，天津市科密欧化试剂有限公司；氯化铵，AR，天津市科密欧化试剂有限公司；硫粉，AR，天津市科密欧化试剂有限公司。

1.3试验仪器

白度计：上海悦丰仪器仪表有限公司，SBDY-1P；搅拌器：金坛市城东新瑞仪器厂，LKTC-C2；马弗炉：郑州鑫涵仪器设备有限公司，SX2-8-13；电子天平：湘仪天平仪器设备有限公司，TMP-500；烘箱：和晟仪器科技(上海)有限公司，HSDZG-6090；小型打散机：浙江省永康市荣浩工贸有限公司，RHP-400。

1.4试验步骤

(1)伊利石泥浆混合。

取伊利石80g于烧杯中，溶于120mL水中，用搅拌器搅拌，在试验过程中所用的伊利石都是浓度为40%的矿浆。

(2)亚硫酸氢钠—锌粉漂白方法。

配好40%的伊利石矿浆，再加入一定量的亚硫酸氢钠—锌粉，用酸调节矿浆的pH值，搅拌60min后静置一段时间，进行过滤；反复漂洗三次，烘干后测定其白度。

(3)保险粉漂白工艺。配好40%的伊利石矿浆，用酸调节矿浆的pH值，再加入一定量的保险粉和草酸，搅拌60min后静置一段时间，进行过滤；反复漂洗三次，烘干后测定其白度。

(4)煅烧漂白工艺。称取伊利石200g，再加入一定量的氯化铵，在900℃下煅烧并保温1h，然后随炉冷却至室温，取出后研磨过325目筛，即得到煅烧伊利石，烘干后测定其白度。

2　试验结果与讨论

2.1亚硫酸氢钠—锌粉漂白试验

对于亚硫酸氢钠—锌粉漂白伊利石，本试验通过硫酸、亚硫酸氢钠、锌粉用量单因素考察漂白结果。

硫酸用量影响着漂白效果，pH值越高，三价铁的氧化能力减弱，而二价铁的还原能力就更强，由于三价铁不溶于水因而无法发挥漂白作用，所以漂白应在强酸性条件下进行[11]。确定矿浆浓度为40%，加入0.3g NaHSO3和0.05gZn粉，用H2SO4调节伊利石矿浆的pH值，考查不同酸度对于白度的影响，如图1所示。

图1　pH值对伊利石除铁白度的影响

从图1中可以看到，当pH值为2时，白度最高，并且随着pH值上升白度逐渐降低，当放置一段时间后，伊利石矿浆的表面有黄色的物质，这种黄色物质是氢氧化铁。产生氢氧化铁的原因可能是：溶解出来的二价铁离子在pH值高时，又被氧化成三价铁。因此，伊利石矿浆在漂白过程中，需要不断加酸，防止被氧化成三价铁。

确定矿浆浓度为40%，控制pH值在2.0左右，加入不同量的NaHSO3，考察亚硫酸氢钠用量对伊利石白度的影响，如图2所示。从图2可以看到，伊利石的白度随着亚硫酸氢钠用量的增加而不断提高，当亚硫酸氢钠质量达到0.45g时，白度达到最高，然后随着亚硫酸氢钠用量的增加，白度基本保持不变，达到79.1%。

将亚硫酸氢钠固定为0.45g，其他条件不变，不断改变锌粉的量，如图3所示。随着锌粉质量的升高，白度也不断增加，当锌粉的加入量在0.3g以上时，白度基本不再升高。根据有关报道，当锌粉质量少时，容易使铁的溶出不彻底，当锌粉的质量过多时，银灰色的锌粉容易混在伊利石中，影响白度。因此，加入0.45g亚硫酸氢钠时，锌粉的加入量为0.14g[11]。

图2　NaHSO3对伊利石除铁白度的影响

图3　Zn对伊利石除铁白度效果的影响

图4　Na2S2O4对伊利石除铁白度效果的影响

2.2保险粉漂白工艺实验

确定酸度为pH值=2，保险粉分8次加入[12]，其他条件恒定，通过改变保险粉的用量进行试验，见图4。由图4看到，当保险粉用量从4.5g增加到10g时伊利石白度从72.11%提高到80.12%，提高了8.01%。而当保险粉量超过10g后，产品白度基本保持不变。当保险粉用量达到14g时，产品白度降低至77.22%。综合考虑，确定适宜的保险粉用量为11g。

伊利石还原漂白产品会出现返黄现象，为防止伊利石返黄需加入草酸。草酸与铁离子形成无色含水的双草酸络铁络合离子，该络合离子溶于水，可以随洗涤液除去[11]。但是，当草酸用量过高，会导致pH值下降，影响保险粉的还原能力，所以要控制好草酸的用量。在确定pH值=2，保险粉用量为11g的基础上，其他条件不变，对草酸进行量的改变，见图5。由图5看到，草酸用量从4g增加到7g，伊利石白度从74.12%提高到81.22%。当草酸用量继续提高时，伊利石白度逐渐下降，所以最佳的草酸添加量为7g。

图5　C2H2O4对伊利石除铁白度效果的影响

2.3煅烧漂白工艺试验

通过对安图伊利石加入增白剂煅烧，考察煅烧温度及增白剂种类对其白度的影响，煅烧温度为750～960℃，增白剂有氯化钠、氯化铵两种，添加量为3%，试验结果如下表所示。

伊利石中添加3%不同增白剂的煅烧白度对比

从上表中可以看出，增白剂氯化铵对白度的影响明显高于氯化钠对白度的影响。当煅烧温度为960℃时白度达到最大，当温度不断提高，白度反而下降，这也说明伊利石白度的提高并不是温度越高，白度越高，可能由于温度的过高，导致伊利石的结构完全被破坏，白度下降。

2.4成本核算

目前，吉林安图伊利石的漂白一般每吨需加入保险粉12kg，保险粉的价格为4800元/t[15]，漂白1吨伊利石需药剂成本40元；采用亚硫酸氢钠—锌粉漂白工艺漂白1吨伊利石需加亚硫酸氢钠及锌粉分别为12kg和3kg，亚硫酸氢钠及锌粉的价格分别为2800 元/t和8500元/t[15]，1吨伊利石需药剂亚硫酸氢钠及锌粉分别为23元和28元，共51元；而采用煅烧工艺，每吨伊利石需要耗电费用和药剂费用合计约合35元。所以煅烧工艺漂白可节约成本14%以上。

3　结论

通过亚硫酸氢钠—锌粉漂白工艺、保险粉漂白工艺和煅烧漂白工艺对伊利石进行除铁漂白，伊利石白度由原矿的72%提高到80%、80.12%和81.2%。与亚硫酸氢钠—锌粉漂白工艺和保险粉漂白工艺相比，煅烧工艺漂白可节约成本14%以上。

【参考文献】

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[15]中国化工网.化工搜索[EB/OL].(2015-05-25)[2015-05-25]. http://china.chemnet.com.

Research of Illite Bleached

SUN Shi-yang
(Economic Development Zone Management Committee of Antu, Antu 133600, China)

Abstract:Illite as the research object, using illite mud as raw materials, illite bleaching experiments. Studied zinc sodium bisulfite bleaching process, sodium hydrosulfite bleaching process and calcination bleaching process on the bleaching effect. The results showed that the whiteness of illite ore increased from 72% to 80%, 80.12% and 81.2%. And hydrosulfite bleaching processes zinc, sodium bisulfite and sodium hydrosulfite bleaching bleaching process compared to bleached calcination process can cost more than 14%.

Key words:illite; bleach; whiteness; technology

【收稿日期】2015-05-26

【中图分类号】TD877.3

【文献标识码】A

【文章编号】1007-9386(2015)06-0017-03