高效净水用煤质活性炭制备及其净水效能研究

公绪金，姚 鹏，李伟光，阴兆栋，张 旭

(1. 哈尔滨工业大学 市政环境工程学院，哈尔滨 150090；2. 山西新华化工有限责任公司，太原 030008)

高效净水用煤质活性炭制备及其净水效能研究

公绪金1，姚 鹏1，李伟光1，阴兆栋2，张 旭2

(1. 哈尔滨工业大学 市政环境工程学院，哈尔滨 150090；2. 山西新华化工有限责任公司，太原 030008)

为解决商品微孔型活性炭在水处理中所面临的问题，利用优选煤配煤方案及对制备工艺的改进，调节活性炭的孔隙结构和吸附性能，制备新型净水用高效活性炭.研究了新型炭的物理化学特性及其在生物增强活性炭中的净水效能与功能菌载持能力.结果表明，使用10%大同煤和90%宁夏煤进行配煤，通过活化前氧化及深度活化工艺(GY-4)的引入，工艺GY-4所制备的炭样CGY-4具有较高的吸附性能指标与中孔容积，其碘值为1 185 mg/g，亚甲蓝值为271.8 mg/g，SBET为1 316 m2/g；总孔容积Vtotal为1.149 cm3/g；中大孔率达到65.59 %.与普通商品炭ZJ15相比，CGY-4所构建生物增强活性炭工艺(BC-CGY-4)在长期运行过程中对水中CODMn的处理效果提高了17.35 %；CGY-4表面的生物量比ZJ15平均增加27.97 %.

配煤；活性炭；吸附；活化；孔径结构；深度处理；生物增强活性炭

各种不同的用途对于活性炭吸附材料的孔结构和吸附性能的要求是不同的，虽然我国活性炭的产量可以满足饮用水深度处理的需求，但是从目前水处理中活性炭应用情况来看，还存在一些问题，主要包括：1)水处理领域要求活性炭含有较多的(50%～70%)的中孔(2.0～50.0 nm)，但目前广泛应用的微孔型活性炭的吸附性能难以应对复杂的水质，其对水中的天然有机物的吸附能力有限；2)微孔型商品活性炭对功能菌的生物载持能力较差，从而造成臭氧-生物增强活性炭(BEAC)等深度处理工艺的生物降解作用与生物再生发挥的不充分；3)现有净水用活性炭指标评价体系不完善[1-4].

为实现净水用活性炭的高效性及对深度处理工艺的适应性，新型净水用高效活性炭的研制得到了国家水污染与治理重大专项“十二五”产业化课题的支持，旨在通过原料和制备工艺优化，调节活性炭的孔隙结构和吸附性能，显著增加中大孔比例，并提高活性炭颗粒强度和耐磨性能.新型净水用高效活性炭的预期指标为：1)吸附性能指标：碘吸附值 >1 100 mg/g，亚甲蓝吸附值> 250 mg/g；2)物理特性指标：总孔容积增加至1.00 cm3/g以上，中孔率> 50 %；3)功能菌载持能力：活性炭表面功能菌载持量增加15%～20 %，化学需氧量(CODMn)的处理效果提高15 %.

因此，本文通过优选优质煤配煤方案及活性炭制备的改进，调整活性炭吸附性能指标和孔隙结构，以显著增加总孔孔容与中孔率，提高对水中天然有机物的吸附效能及功能菌载持能力.

1 实验材料和方法

1.1 材料

1.1.1碳素前体物及其工业分析

研究中选取了三种优质原料煤作为制备新型煤质活性炭的前体物，分别为优质神府烟煤(SFC)、大同烟煤(DTC)和宁夏无烟煤(NXC)，三种原料煤的工业详见表1.

表1 原料煤工业分析

Mad-水分;Ad-灰分;Vdaf-挥发分;FCdaf-固定碳.

1.1.2配煤方案及成型料特性

为突破单种煤制备活性炭所存在的孔径分布不均，活性炭吸附性能不理想等限制，本研究中采用了多种煤配煤方式制备新型煤质活性炭.三种原料煤经破碎并筛分至细度为300目，按一定比列进行配煤并在200 MPa下挤压成型，配煤方案及成型料特性详见表2.

表2 配煤方案及成型料特性

注：% -质量百分比.

1.2 配煤方案的选择及活性炭制备工艺的优化

1.2.1配煤方案的优选

研究中首先对常规压块活性炭制备工艺(图1中工艺GY-1)条件下，不同配煤方案(表2)所制备的活性炭的性能进行对比分析，以确定定向制备新型活性炭的最佳配煤方案.经前期小试确定的GY-1主要工艺参数为：炭化阶段升温速率为5 ℃/min，炭化终温为600 ℃，并在此温度下保持20 min；活化剂采用自来水蒸汽活化，活化剂剂量为0.8 mL H2O/·h-1·g-1char，活化温度为900 ℃，活化时间为180 min.

图1 新型活性炭制备工艺

1.2.2新型活性炭制备工艺优化

各工艺阶段的工艺参数由前期小试试验结果确定.以GY-4为例说明新型煤质活性炭的制备过程：1)经GY-1优选的原料煤配煤充分混匀并粉碎至80%以上的混合物通过325目筛，得到混合料；2)向混合料中加入适量焦油作为粘结剂，使用干法成型设备在压力为200～250 MPa的条件下进行压块，压块后粉碎至平均直径为2～10 mm的块体；3)将重新压块破碎的物料置于回转炭化炉中，在氮气环境下，以5 ℃/min的升温速率由室温升温至450～600 ℃，保温20～35 min，完成炭化，得到炭化料；4)将炭化料在CO2环境和温度为400～550 ℃的条件下氧化处理20 ～40 min；5)然后将炭化料放在活化装置中，以升温速率为10～20 ℃/min由室温升至温度为850～900 ℃，然后向活化装置中通入流量为0.6～1.0 mL H2O/·h-1·g-1char的自来水水蒸气作为活化剂，活化180～240 min；6)继续升高温度至(950±20) ℃，改为使用流量为0.8～1.2 mL H2O/·h-1·g-1char的纯净水水蒸气作为活化剂，活化30 min后得到活性炭； 7)活性炭产品经筛分、酸洗、水洗和烘干后，放置于干燥器中保存.

1.3 活性炭理化特性表征

1.3.1吸附性能指标

活性炭样品的碘吸附值、亚甲蓝吸附值、灰分、强度及填充密度等指标的测定依据《煤质颗粒活性炭试验方法》(GB/T 7702.7-2008、GB/T 7702.6-2008、GB/T 7702.15-2008、GB/T 7702.3-2008、GB/T 7702.4-1997)进行测定[5].

1.3.2表面物理化学特性表征

活性炭样品的表面物理形态采用扫描电镜(SEM)进行观察，物理特征采用ASAP2020M全自动比表面积及孔隙度分析仪在77 K下进行测定，测量结果为三组平行样品的平均值.表面官能团采用Boehm滴定法和傅里叶变换红外光谱法(FTIR)进行测定.Boehm滴定法以碱标准溶液(0.05 mol/L)的消耗量为表面酸性官能的探针，并使用盐酸标准溶液(0.05 mol/L)的消耗量来表征PAC表面的碱性基团.红外光谱采用SPECTRUM ONE B型红外光谱仪进行分析，测量中采用溴化钾和PAC压片法，扫描范围为4 000～400 cm-1.

如图2所示，以1.2所优选的新型炭(CGY-4)构建了生物增强活性炭试验柱(1#：BC-CGY-4)和普通活性炭(2#：C-XHIT).并以商品活性炭ZJ15作为对比炭种，构建了ZJ15的生物增强与普通生物活性炭柱，分别为标记为3#：BC-ZJ15和4#：C-ZJ15).各组试验柱均采用降流式运行，试验原水为松花江水源水经砂滤预处理后的出水，试验期间CODMn在4.5～5.5 mg/L，浊度为1～3 ntu，水温随室温变化.各滤柱的主要参数为：直径5 cm，高1.80 m，炭床高度1.20 m，空床接触时间25 min.其中，1#和3#柱进行了复合功能菌的负载，复合功能是以最近发现的新菌-哈尔滨不动细菌(AcinetobacterHarbinensisHITLi7)为主体构建的.功能菌固定化过程采用发酵菌剂，菌液光密度OD600达到0.74时将发酵后的菌种用间歇循环法固定在活性炭上，循环3 h，间歇3 h为一个周期，共进行4个周期.

注：1#-C-CGY-4；2#-B-HIT；3#-C-ZJ15；4#-BC-ZJ15图2 生物增强活性炭工艺反应器工艺图

2 实验结果与讨论

2.1 配煤方案对活性炭性能的影响

大量研究表明，以煤为原料定向制备活性炭的关键技术在于：优质原料煤的配煤优化、炭化和活化过程的调控.其中，多种优质煤配煤可以在一定范围内改善活性炭的孔径结构，提高活性炭的吸附性能.因此，本文考察了配煤方案对活性炭炭化料及活性炭产品的性能的影响.

2.1.1配煤方案对炭化料特性的影响

有机化合物加热处理时形成碳素前驱体的低温炭化过程(<600 ℃)，对炭素材料的微晶结构有决定性影响作用，炭素前驱体的结构决定了进一步加热处理时的高温型结构[6-7].因此，本文首先对

常规压块活性炭制备工艺条件下(图1中工艺GY1)，不同配煤方案制备的炭化料的主要指标进行了分析，结果见表3.

表3 炭化料特性

对比表2中成型料的特性可知，在前期小试所确定的炭化工艺条件下(升温速率5 ℃/min，炭化终温600 ℃，保温20 min)，五种配煤方案获得的炭化料的挥发分和水分含量明显降低，这主要是由于炭化过程中，原料煤中的有机成经炭化过程分解，并以气态形式逸出所造成的.炭化料的灰分含量较成型料明显上升，其中NX80-SF20和NX70-SF30方案所得的炭化料灰分含量增加最为明显，灰分含量分别增加了129.8 %和76.38 %，主要由原料煤所含的无机成分在炭化过程中产生的金属及类金属氧化物组成的.填充密度和强度是影响活性炭品质的重要指标，在一定程度上绝对了活性炭的使用量及使用[8-9].经炭化过程后，炭化料的填充密度较成型料有了一定程度的下降，除SFC-100方案的炭化料填充密度(542 g·L-1)下降了12.58%外.由于宁夏煤(NXC)比重在配煤方案中处于优势地位，其他四种配煤方案炭化料的填充密度下降幅度相对较低(<6%).其中DT10-NX90方案的炭化料填充密度最高(653.7 g/L)，DT30-NX70方案次之(646.5 g/L).炭化料的强度同样也以DT10-NX90(96.7 %)和 DT30-NX70方案较优(93.10%).

尽管李家田对传统界画赞美有加，但是在自己创作时他却偏偏打破界画所带来的平衡与和谐。把不可思议的人物、地点、时间和空间交织在一起，表现神秘莫测、如梦如幻和脱离了现实的潜意识中的某种心理状态。这些意象在时空交织与转换的世界里，不受意识和理性的制约，可谓天马行空。这种场面的反差似乎更能突显那种荒诞感，更易于表达艺术家深刻的思想。艺术家把不可思议的反常的意象组合在一起，似乎直指心灵中最神秘的刹那之感。这就摆脱了传统绘画创作中的合逻辑性与合目的性，走向了反逻辑与非理性。由此来看，李家田想要在虚与实、梦境与现实之间保持平衡，用隐喻的方式表达人们那种荒诞的心理体验。

2.1.2配煤方案对活化料性能的影响

原料煤经配煤及炭化过程后形成初始的孔隙结构，并具备一定的填充密度、强度和灰分，尚需经过适宜的活化过程才能产生具有高度发达的孔径结构分布的煤质活性炭[10].因此，继续考察了2.1.1所获得的炭化料经蒸汽活化(900 ℃)后主要性能指标变化，结果见图3.

图3 配煤活性炭品质的影响

结果表明，SFC-100和DT10-NX90方案的活性炭碘吸附值均大于1 100 mg/g，满足本研究对碘吸附值的限制值.最高的亚甲蓝吸附值由方案DT10-NX90获得(238 mg/g)，但低于研究设定值(250 mg/g).碘吸附值和亚甲蓝吸附值值间接反映了活性炭产品的微孔及中孔容积，这说明DT100-NX90方案所得的活性炭保持了较好的微孔和中孔孔径分布.另外，经高温活化后，活性炭的填充密度较活化料进一步降低， DT30-NX70与DT10-NX90的填充密度相对较高.这说明DTC和NXC的配煤方案确保了炭化料及活性炭产品的填充密度处于较高水平.另外，五种方案的炭化料经活化后，其强度虽有一定程度的下降，但总体处于接近水平.综上所述，研究中根据碘吸附值、亚基蓝吸附值及填充密度等水平的高低，确定了DT10-NX90为最佳配煤方案，后续工艺优化研究将围绕该方案开展.

2.2 新型净水高效煤质活性炭制备工艺优化

以DT10-NX90方案进行压块法制备煤质活性炭工艺流程设计，以获得达到设定条件的新型活性炭.本研究在常规工艺GY-1的基础上设计了三种新型制备工艺(GY-2至GY-4).如图4所示，GY-2和GY-3分别引入了活化前预氧化和深度活化工艺，GY-4是GY-2和GY-3的组合，四种工艺所制备的活性炭样品分别标记为CGY-1，CGY-2，CGY-3和CGY-4.

图4 制备工艺对活性炭性能指标的影响

图3中对比了四种工艺所制备的活性炭样品的主要吸附性能指标.结果表明，与常规炭化-活化工艺(GY-1)相比，活化前氧化(GY-2)或深度活化(GY-3)阶段的引入使得活性炭产品的碘吸附值有了进一步的提高，CGY-2和CGY-3的碘吸附值分别增加至1 143 mg/g和1 137 mg/g.这表明氧化工艺对活性炭孔径的发育有着促进作用，这主要是因为氧化阶段促进了取向差、难石墨化的炭化物的生成，利于活化阶段造孔[11].但CGY-2的亚甲蓝吸附值较CGY-1降低了7.22 %，这说明活化前氧化工艺促进了微孔结构的发育，但常规活化工艺并未对丰富的微孔产生明显的扩孔作用[12].而深度活化工艺的引入，使得CGY-3的亚甲蓝吸附值增加至245 mg/g，较CGY-1增加了8.41 %，这表明深度活化工艺将有利于活性炭中孔的发育，并保持了发达的微孔结构.因此，作为GY-2和GY-3的组合形式，GY-4获得的活性炭样品CGY-4的碘吸附值(1 185 mg/g)和亚甲蓝吸附值(271.8 mg/g)都有较为明显的增加.与CGY-1相比，CGY-4的碘吸附值和亚甲蓝吸附值分别增加了7.43 %和20.27 %.就碘值和亚甲蓝吸附值而言，炭样CGY-4已经满足研究设定值.灰分增加是CGY-2/3/4所出现的共同现象，这主要是活化前氧化和深度活化工艺使得炭表面的氧化或烧失率增加所导致的.CGY-4的填充密度和强度虽略有下降，但均保持了较高的数值，分别为433.8 g/L和95%.因此，GY-4所制备的CGY-4满足了研究对吸附性能指标的要求：1)碘吸附值=1 185 mg/g > 1 000 mg/g；2)亚甲蓝吸附值=271.8 mg/g > 250 mg/g；3)强度>90%；4)填充密度=433.8 g/L.CGY-4的性能指标远高于GB/T7701.2-2008及GB50013-2006对一级活性炭的指标要求.后续研究将继续考察CGY-4的物理特性指标是否可以满足设定值的要求.

2.3 新型活性炭的表面物化特性表征

炭样CGY-4的比表面积与孔径结构分布特征如图5和表4所示.结果表明，SEM图像表明CGY-4表面粗糙，存在各种类型的孔洞，孔洞数量较多.CGY-4的吸附-解吸等温线呈现典型的IV型等温线，存在明显的解吸回滞曲线[13]，这表明CGY-4形成了发达的中孔结构，孔径结构分布参数同样证明了这一现象：1)CGY-4具有较大的比表面积：SBET=1 316 m2/g；2)总孔容积Vtotal=1.149 cm3/g；3)中孔容积VMes=0.754 cm3/g，中孔率=65.59 %，表明CGY-4具有发达的中孔孔隙结构；4)大孔容积Vmarc= 0.106 cm3/g.以上数据都充分证明了CGY-4具有发达的中孔结构，发达的中孔结构将有利于功能菌的表面负载.为进一步明确CGY-4对水中有机污染物的吸附能力，研究中对CGY-4的表面吸附点位官能团进行了分析.由表3可知，CGY-4含有较高含量的酸性官能团，其中羧基基团含量最大，酚羟基次之，内酯基含量最低.另外，CGY-4也含有丰富的碱性基团.丰富的表面官能团将保障CGY-4对水中有机污染物的高效吸附位点[14-16].

图5 CGY-4的SEM扫描电镜及孔径分布特征(SEM及N2吸附-解附等温线及孔径分布)

表4 炭样表面积、孔径结构及表面官能团参数

2.4 新型炭的净水效能及功能菌载持能力

2.4.1有机物去除效能对比

图6表示的是新型炭和普通商品炭所构建的生物增强活性炭(BC-CGY-4，BC-ZJ15)和普通活性炭滤柱(C-CGY-4，C-ZJ15)对CODMn的去除效能曲线.图6表明，四组滤柱的出水CODMn随通水倍数的增加均呈不断上升趋势.对比滤柱C-CGY-4和C-ZJ15可知，滤柱C-CGY-4对水中CODMn的去除效能更佳，C-CGY-4出水CODMn在0.75至1.50 mg/L之间变化，远低于国标限制值(3.0 mg/L).而滤柱C-ZJ15出水CODMn则在1.50～2.25 mg/L之间变化，并且在通水倍数达到6 800 时，出水CODMn开始大于2.0 mg/L.并且，在运行周期内滤柱C-CGY-4对COD的平均去除率比C-ZJ15高15.31 %.生物增强作用的引入，提高了新型炭及普通商品炭对COD的去除效能，BC-CGY-4对CODMn的平均去除率比C-CGY-4增加了9.30%，当通水倍数达到12 000时，C-CGY-4的出水CODMn依然低于1.50 mg/L.BC-ZJ15对CODMn的平均去除率比C-ZJ15增加了7.89 %，出水CODMn大于2.0 mg/L所对应的通水倍数增加至9 800.但BC-ZJ15对CODMn的整体去除效能依然低于滤柱C-CGY-4.

图6 各组滤柱随通水倍数的运行曲线

总体而言，使用新型炭构建的生物增强活性炭工艺(BC-CGY-4)比普通活性炭构建BC-ZJ15工艺对水中有机物的处理效果提高了17.35 %，达到了本研究所设定的15 %的限定值.BC-CGY-4对CODMn的平均去除率比C-ZJ15高了25.04 %.C-CGY-4对COD的平均去除率比C-ZJ15高15.31%， 这表明CGY-4所具有的较高总孔/中孔容积(Vtotal=1.149 cm3/g，VMes=0.754 cm3/g)及丰富的表面官能团保证了滤柱C-CGY-4对水中CODMn的高效控制.

2.4.2生物载持量变化特性

研究中对比了长期运行过程中BC-CGY-4和BC-ZJ15滤柱中活性炭上的生物量变化情况，以评价CGY-4和ZJ15的功能菌载持能力.图7是不同运行阶段CGY-4和ZJ15表面的生物量变化情况.结果表明，随着通水倍数的增加，滤柱BC-CGY-4和BC-ZJ15中活性炭表面的生物量呈增长并趋于稳定的趋势.对比不同通水倍数下活性炭表面的生物量，炭CGY-4表面的生物量明显高于ZJ15.

图7 生物量变化特征

3 结 论

本文通过优选配煤、活化前氧化及深度活化工艺制备的炭样CGY-4，已达到本研究所设定的关于“高效净水用煤质活性炭”的各项指标：

1)吸附性能指标：碘吸附值=1 185 mg/g > 1 000 mg/g；亚甲蓝吸附值=271.8 mg/g > 250 mg/g；强度>90 %；填充密度=433.8 g/L；

2)物理特性指标：CGY-4具有较大的比表面积：SBET=1 316 m2/g；总孔容积Vtotal=1.149 cm3/g；中大孔率=65.59 %；

3)处理效能及功能菌载持能力： BC-CGY-4比BC-ZJ15对水中CODMn的处理效果提高了17.35 %；CGY-4表面的生物量比ZJ15平均增加27.97 %.

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Procedure optimizations and characterizations of new-type high-efficient activated carbon used in drinking water purification

GONG Xu-jin1, YAO Peng1, LI Wei-guang1, YIN Zhao-dong2, ZHANG Xu2

(1. School of Municipal and Environmental Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150090,China;2. Shanxi Xinhua Chemical Co., Ltd., Taiyuan 030008, China)

Activated carbon (AC) is significant media in establishing a well performed bio-enhanced AC filter (BEAC). It requires abundant mesoporous pores in terms of high absorption capacity for macromolecular substances, suitable surface environment for multiplication and biodegradation of functional bacteria. Aiming at regulating pore structure and adsorption property to overcome shortages of the commercial microporous AC in water purification, optimizations of coal-blending and preparation procedure were conducted. An innovative high-efficient activated carbon was prepared by innovative procedures using optimal coal-blending as precursor. Surface chemical and physical properties and long-term performance of the new-type carbon in bio-enhanced activated carbon (BEAC) were investigated. Results suggested that coal-blending of Datong Coal (10%) and Ningxia Coal (90%) was identified as the optimal scheme. Combination of oxidation and depth-steam-activation were introduced in procedure GY-4. Carbon sample CGY-4 obtained from GY-4 achieved higher iodine number (1 185 mg/g), methylene blue (271.8 mg/g), BET surface area (1 316 m2/g), total pore volume (1.149 cm3/g) and mesoporous porosity (65.59 %). In comparison with commercial GAC (ZJ15), CGY-4 performed better in BEAC process (BC-CGY-4) with higher removal efficiencies of CODMnand higher levels of ATP biomass, increasing by 17.35 % and 27.97 %, respectively. Therefore, carbon CGY-4 was identified as an optimal biological carrier and adsorbent.

coal blending; activated carbon; activation; adsorption; pore structure; advanced treatment; bio-enhanced activated carbon (BEAC)

2014-10-20.

国家水体污染控制与治理科技重大专项(2011ZX07415-001)；黑龙江省应用技术研究与开发计划重大项目(GA13C302)

公绪金(1985-)，男，博士，工程师，研究方向：饮用水深度处理及活性炭净水材料.Email：kimkung@126.com

TQ 028

A

1672-0946(2015)03-0315-08