原子吸收光谱法测定承德板栗中的六种矿物元素
2015-03-09包雪英刘艳秦
包雪英，刘艳秦
(1 河北旅游职业学院，河北承德 067000;2承德供水集团有限公司，河北承德 067000)
板栗在河北承德栽培已有两千多年的历史，多分布在承德地区的兴隆、宽城、承德等县。承德板栗果皮色泽鲜艳，果肉淡黄、肉厚，皮易剥离，营养丰富，是食用之佳品。承德板栗多年来远销港澳地区和日本、美国、加拿大、欧洲等国家。
板栗含有大量维生素、蛋白质、糖、钙等多种人体必需的营养物质，含钾、钠、铁、锌、锰等多种矿物质。本文以承德地区兴隆、宽城、承德等3 个县所产黑皮栗子为原料，利用湿法消解，采用火焰原子吸收分光光度法测定板栗中的K、Na、Cu、Zn、Fe、Mn 等6 种矿物元素，样品测定结果表明，分析方法准确可靠，试验数据可为承德板栗的开发利用提供参考依据。
1 试验部分
1.1 仪器与试剂
日本岛津AA-6800 型原子吸收分光光度计，K、Na、Cu、Zn、Fe、Mn 空心阴极灯，对应的6 种标准溶液(1 000mg/L):国家标准物质研究中心;UPHW 超纯水机:上海优谱实业有限公司;分析天平:精度0.0001g，型号PWC124，艾德姆衡器(武汉)有限公司;调温电热板(1 000W):北京莱伯泰科学实验应用技术有限公司。试验中所用硝酸、高氯酸为优级纯，实验用水均为超纯水;所用玻璃器皿均用优级纯硝酸(1+5)浸泡48h，用超纯水冲洗干净。
1.2 仪器工作条件
经优化选择，仪器工作参数列于表1。
1.3 实验方法
1.3.1 样品预处理 将采集到的三地本年产新鲜黑皮栗子去掉壳、皮，切成小薄片，80℃烘箱内干燥至恒重，放入干燥器中冷却至室温。粉碎，过40 目筛。称取板栗样品4.000 0g，放入100mL 锥形瓶中，加30mL 5∶1硝酸—高氯酸混合液，放置过夜。在锥形瓶中放几粒玻璃珠，在调温电热板上加热消化，使样品溶解至冒白烟。剩余1.5～2.0mL 取下，冷却至室温，用超纯水冲洗锥形瓶，定容于100mL 容量瓶中待测，消解样品同时做试剂空白。
1.3.2 工作曲线的绘制 标准系列:K:浓度分别为0.00、0.05、0.10、0.15、0.20、0.40mg/L;Na:浓度分别为0.00、0.10 、0.20 、0.30、0.40、0.60mg/L;Cu:浓度分别为0.00、0.15、0.25 、0.35、0.45、0.80mg/L;Zn:浓度分别为0.00、0.05 、0.10 、0.15、0.20、0.40mg/L;Fe:浓度分别为0.00、0.15 、0.25 、0.35、0.45 、0.60mg/L;Mn:浓度分别为0.00、0.08、0.15、0.30、0.45、0.60mg/L。
按表1 的仪器工作条件分别测定K、Na、Cu、Zn、Fe、Mn 标准系列液，然后根据各元素的吸光度对浓度(mg/L)进行线性回归，得到各元素测定的回归方程及相关系数r (表2)，在试验的工作范围内，吸光度与标液浓度呈良好的线性关系。
表1 仪器工作参数
表2 标准曲线、相关系数
2 结果与讨论
2.1 样品测定
分别测定三地板栗中各元素含量，每个样品重复3次，取平均值。表3 结果表明，承德三产地的板栗均富含人体必需的Cu 、Zn、Fe、Mn 等微量元素，K、Na 含量也非常高，其含量差异可能与土壤成分有很大关系。
表3 板栗中微量元素的含量 单位:μg/g
2.2 精密度和回收率试验
在已测含量样品中分别加入一定量的上述6 种矿物质元素的标准溶液，进行加标回收率试验和精密度试验，6 种元素的加标回收率在95.4%～102.0%之间，其相对标准偏差为1.52%～2.76% (表4)，说明样品中矿物质元素含量的测定结果可靠。
2.3 元素间的相互干扰情况
在相应的条件和样品含量范围内，各待测元素间相互不干扰［2，3］，试验结果也表明，各元素间的光谱干扰较小，可在1 份样品制备液中分别测定待测元素。
表4 回收率与精密度试验(n=6)
3 结论
承德三地所产板栗具有较高的食用和营养价值。火焰原子吸收光谱法具有选择性好、重现性好、测定干扰较小、准确度高等特点，可准确、快速测定板栗中的矿物质元素，为板栗营养学研究提供科学依据。
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