不同MgO掺杂比对MgxZn1-xO靶材性能的影响

高庆庆，张忠健，皮陈炳，蔡雪贤，尚福亮，朱德亮，杨海涛

1)深圳大学材料学院，深圳市特种功能材料重点实验室，深圳陶瓷制备先进技术工程实验室，深圳 518060； 2)株洲硬质合金集团有限公司，硬质合金国家重点实验室，湖南株洲412000



【材料科学 / Materials Science】

不同MgO掺杂比对MgxZn1-xO靶材性能的影响

高庆庆1，张忠健2，皮陈炳1，蔡雪贤1，尚福亮1，朱德亮1，杨海涛1

1)深圳大学材料学院，深圳市特种功能材料重点实验室，深圳陶瓷制备先进技术工程实验室，深圳 518060； 2)株洲硬质合金集团有限公司，硬质合金国家重点实验室，湖南株洲412000

用传统常压固相烧结法，制备掺杂氧化镁的氧化锌陶瓷靶材，研究不同MgO含量及烧结温度对MgxZn1-xO陶瓷靶材的微观结构、力学性能、致密度和导电性能的影响.通过X射线衍射仪(X-ray diffraction，XRD)测定靶材相结构，扫描式电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)观察靶材的断面形貌，万能实验机测量靶材的抗弯强度，维氏显微硬度仪测量靶材的维氏硬度，阿基米德排水法测量靶材密度，四探针法测量靶材导电性能，对MgxZn1-xO靶材的性能进行了表征，分析了MgxZn1-xO陶瓷靶材的烧结机理. 结果表明，MgxZn1-xO靶材的最佳烧结温度随着MgO含量的增加有所提高. MgO的掺杂比为x=0.12时，靶材的最佳烧结温度是1 450 ℃；掺杂比为x=0.20时，靶材的最佳烧结温度约为1 500 ℃. 相同烧结温度下，随着MgO掺杂比的增加，靶材的致密性增大；靶材抗弯强度先升后降，掺杂比为x=0.12时达到最大值，为94.56MPa. 靶材硬度随着Mg含量的增加渐增，在1 450 ℃烧结，掺杂比为0时维氏硬度为152.000N/mm2，掺杂比为x=0.40时维氏硬度为364.045N/mm2.靶材的导电性随着MgO掺杂比的增加呈渐减趋势，掺杂比为0时，方块电阻为819.36Ω；掺杂比为x=0.40时，方块电阻增至30.00MΩ.

材料加工；粉末冶金；氧化锌；氧锌镁；陶瓷靶材；烧结；掺杂比；力学性能

ZnO是一种被广泛研究的直接带隙半导体，室温下带隙宽度为3.37 eV. GaN生长需要高温条件，薄膜生长困难，成本较高，且缺乏匹配的衬底，结晶质量难以提高. 与GaN相比，ZnO的衬底材料选择范围大，生长温度低，且ZnO来源丰富、价格低廉，对环境无毒、抗辐射性好、光电性能优良，是制备光电子器件的优良材料，在透明导电和薄膜晶体管(thin film transistor，TFT)等领域具有广泛的应用前景[1-4].

目前，ZnO基TFT得到越来越多学者的关注. ZnO基薄膜晶体管的电学性能，包括迁移率、阈值电压和开关比等，均与有源层薄膜的电学参数密切相关，且可通过改善ZnO的沉积条件来提高器件迁移率和开关比.由于ZnO中存在氧空位、锌填隙等缺陷，这些缺陷属于施主型缺陷，使得非掺杂的ZnO是一种n型半导体，可能有较大的载流子浓度[5-6]，导致在ZnO-TFT中会有一个较大的源漏电流IDS[7-9].当载流子浓度过大时，TFT的关态电流增加，从而降低TFT的开关比，使器件表现为耗尽型晶体管；当载流子浓度过低时，又会降低TFT的开态电流.因此ZnO-TFT中存在的主要问题之一就是如何抑制施主型缺陷，控制ZnO薄膜中的载流子浓度.为了更好地控制ZnO薄膜的载流子浓度，可通过掺杂来实现[10-13].由于氧空位的形成在一定程度上依赖ZnO结合能，Mg比Zn具有更大的氧亲和力，研究表明，在MgxZn1-xO薄膜中与氧空位相关的深能级发光减少[14-15]，Mg可有效抑制氧空位的产生[16-17]，因为Mg与氧空位束缚在一起，中和了氧空位缺陷.同时由于Mg2+的离子半径与Zn2+的离子半径接近，Mg2+可以置换Zn2+而不引起明显的晶格畸变，因此在ZnO-TFT中，掺杂Mg是一个很好的选择.由于ZnO的禁带宽度为3.37 eV，MgO的禁带宽度为7.80 eV，当形成MgxZn1-xO合金时，根据Mg含量的不同，可在3.37～7.80 eV范围调节禁带宽度[18-22]，MgxZn1-xO-TFT相对ZnO-TFT，其有源层MgxZn1-xO薄膜的禁带宽度比ZnO薄膜的大，在透明电子学方面的应用研究更为广泛，因此，近年来用MgxZn1-xO来代替ZnO作为TFT的有源层得到越来越多的关注[23].要获得性能优良的透明导电薄膜，除了要控制制备薄膜的各项工艺条件外，是否能够制备出高品质的溅射靶材也是极其重要的因素之一.本实验采用传统的常压固相烧结法[24-25]制备MgxZn1-xO陶瓷靶材，研究了MgO掺杂量对陶瓷靶材的微观结构、电学性能、力学性能以及相对密度等各项性能的影响.

1 实 验

1.1 靶材的制备

称取市售ZnO、MgO粉末各5份，配制成MgO的摩尔分数(掺杂比)分别为0、6%、12%、20%和40%的混合粉末，得到5个不同掺杂比的原始混料，分别装入5个球磨瓶中.每个球磨瓶中加入600 g的球及400 g的乙醇溶液，置于球磨机上湿磨71 h.称取10 g的聚乙二醇5份，放入5个烧杯中，加入少量乙醇溶液，置于干燥箱中至其完全溶解，然后取出并将其添加到5个混料瓶中，继续湿磨1 h.将混料过筛，并置于烘箱内干燥24 h，然后将完全干燥的混料置于研钵中研磨、过筛，并将磨好的粉末装袋、标注.从每个掺杂比的粉料中称出每份约3.0 g的粉料，共25份，压制成尺寸为24 mm×6 mm×6 mm的坯体各25根，然后放入500 ℃的炉中脱胶2.5 h，取出冷却后称重并记录所得数据.再放入烧结温度分别为1 250、1 300、1 350、1 400、1 450和1 500 ℃的烧结炉中进行烧结，开始均以5 ℃/min的速度升温至设定温度，再在此温度下保温2 h，然后随炉冷却，直至样品冷却后，对各个靶材样品进行称重，并用千分尺测量其长度值，同时记录数据.

1.2 性能测试

用德国布鲁克AXS公司生产的X射线衍射(X-ray diffraction，XRD)仪进行物相结构分析；用扫描电镜SU-70观察靶材的断面形貌；用万能机测量各靶材的抗弯强度；用维氏显微硬度仪测量表面经过抛光后的靶材样品的维氏硬度值；用阿基米德排水法测量各烧结体的密度，并计算其相对密度(纯ZnO的理论密度取5.675 g/cm3)；用游标卡尺测量烧结后的MgxZn1-xO靶材的粒径，并计算坯体烧结的收缩率.

2 结果与分析

2.1 靶材XRD测试

对1 450 ℃烧结温度下制得的各组掺杂比的样品进行XRD图谱分析，结果如图1.由图1可知，与掺杂比x=0.12的样品相比，掺杂比为x=0.20样品的XRD图谱除了有ZnO衍射峰外，还出现了MgO衍射峰，说明这是一个过渡区.随着掺杂比的增大，MgO的衍射峰增强，ZnO的衍射峰减弱.当Mg的含量较少时,Mg原子进入ZnO,替代部分Zn原子,MgxZn1-xO保持六方纤锌矿结构,随着Mg含量的增加,当掺杂比为x=0.20时，六方相与立方相都存在.

图1 MgxZn1-xO陶瓷靶材试样的XRD衍射图谱Fig.1 (Color online) XRD for MgxZn1-xO ceramic targets

2.2 致密性

收缩比为靶材烧结前后长度的比例，是粗略衡量烧结致密化程度的一个宏观手段.靶材收缩比越大，一定程度上反映出靶材的致密性越高.图2表示了各掺杂组分在不同烧结温度时靶材的收缩比.由图2可见，随着烧结温度的升高，收缩逐渐增加. 掺杂比x=0.06时，1 200 ℃烧结的靶材收缩比并不大，只有1.116%；当烧结温度达到1 350 ℃时，靶材的收缩比明显增大，大于1.145%，这说明此时烧结靶材的致密化程度比1 200 ℃时大幅提高；当烧结温度为1 450 ℃时，靶材的收缩比达到最大值1.155%，靶材最致密的烧结温度约在该温度附近.当温度大于1 500 ℃时，靶材的收缩开始下降，可能是因为靶材出现了过度烧结.随着MgO含量的增加，收缩比增加尤为明显.当x=0.20和x=0.40时，收缩比显著增加，这可能是因为掺杂比超过0.20时，MgO不能全部与ZnO形成固溶体，多余的MgO析出，这可以从XRD数据中得到证实，MgO原料粒径很小，为200～300nm，表面能较大，收缩较明显.另外，MgO密度小，松装比大，导致收缩比较明显.

图2 各掺杂组分靶材收缩比与烧结温度的关系Fig.2 (Color online) Shrinkage ratio vs sintering tenperature under different doping ratios

图3为靶材相对密度与掺杂组分的关系.由图3可知，各组分的靶材随着温度的升高，致密度先逐渐升高，然后稍有降低.随着掺杂组分的增加，致密度随温度变化增加较为明显，即MgO的引入，能有效地促进靶材的烧结致密化.x=0，即未掺入MgO时，随着温度升高，致密度变化并不明显，即使是在1 500 ℃时，其致密度也仅为92.93%，这是因为纯ZnO的烧结温度较高，1 500 ℃还未达到适宜的烧结温度，说明MgO的引入能有效促进ZnO的烧结.同样以x=0.06的样品为例，在温度低于1 200 ℃时，烧结靶材的致密度随温度上升而迅速增大，从生坯的60%增大到88.21%；随着温度的继续升高，在1 450 ℃处取得最大值96.32%，此时靶材致密度变化趋势与收缩比变化趋势基本一致.然而，随着温度的进一步升高，靶材过度烧结的情形变得很明显，因为其致密度在1 500 ℃时下降到95.6%，故最佳的烧结温度是在1 450 ℃左右.1 550 ℃烧结时，x=0.06和x=0.12的靶材表面出现过度烧结的熔融痕迹.而当掺杂组分超过0.20时(x=0.20和x=0.40)，从致密度曲线可以看出，致密度在1 500 ℃时达到最大值，然后下降，故随着掺杂含量的增加，靶材的最佳烧结温度有所提高.

图3 靶材相对密度与掺杂比的关系Fig.3 (Color online) Relative density vs doping ratio at different temperatures

2.3 扫描电镜测试

图4为1 450 ℃烧结温度下MgxZn1-xO靶材的断面形貌图.由图4可知，随着MgO含量的增加，靶材的空洞逐渐减少，并且空洞尺寸减小.当掺杂比为x=0时，靶材的气孔尺寸较大，直径约为10μm，晶粒较大.x=0.06时，气孔的尺寸显著减小，颗粒之间已经通过扩散相互靠拢在一起，形成了一定的连接面.随着掺杂组分的增加，x=0.12时，靶材的气孔尺寸变得更加细小均匀(200～300nm)，并且形成封闭的圆形气孔，靶材晶粒大小均匀.图4(f)是纯MgO在1 450 ℃时烧结的断面形貌，由图4(f)可知，在1 450 ℃时，MgO断口不够致密，虽然晶粒细小，但裂纹较多，颗粒之间的结合不够紧密. 掺杂比为x=0.20和x=0.40时，XRD数据表明，有多余的MgO在靶材中析出.比较图4(d)和图4(e)可知，x=0.40的断面比x=0.20时更为复杂，没有图4(a)、(b)和(c)中的断面光滑，这可能是因为MgO的晶粒粒径很小，附着在ZnO晶界处，断裂时，从ZnO相中拔出，形成了韧窝.虽然此时靶材致密度较高，但因MgO含量较高，在1 450 ℃烧结时强度较低，MgO可能成为靶材的裂纹源，这是靶材的强度下降的原因.故随着MgO含量的增加，靶材烧结温度有待提高.

2.4 力学性能

2.4.1 抗弯强度

对溅射靶材来说，最关键的性能指标是其晶粒的抗弯强度. 图5为1 450 ℃时靶材抗弯强度与掺杂组分关系，由图5可知，烧结温度为1 450 ℃时，随着掺杂含量的增加，抗弯强度呈先急增后减的趋势，x=0.12时达到最大值94.56MPa，这可能是因为随着MgO含量的增加，初始MgO溶于ZnO中形成固溶体，促进靶材的烧结，但随着MgO含量的进一步增加，能固溶于ZnO中的MgO含量有限，多余的MgO析出.MgO的熔点为2 800 ℃，MgO需较高的烧结温度，1 450 ℃未能达到其最佳烧结温度，实验表明，纯MgO经1 450 ℃烧结后的抗弯强度为25.00MPa左右.故当MgO含量较高时，靶材的抗弯强度随着MgO含量的增加出现下降的趋势，这与图4分析较为符合.当MgO掺杂含量较高时，要适当提高烧结温度.

图4 不同掺杂比时在1 450 ℃烧结的靶材断口形貌Fig.4 (Color online) SEM of the fracture surface at 1 450 ℃ under different doping ratios

图5 1 450 ℃时靶材抗弯强度与掺杂比的关系Fig.5 Bending strength vs doping ratio at 1 450 ℃

2.4.2 维氏硬度

图6为靶材HV硬度与掺杂组分的关系，由图6可见，随着掺杂组分MgO含量的升高，靶材样品的维氏硬度逐渐增大.在烧结温度为1 450 ℃，x=0时，靶材的硬度为152.000N/mm2；在x=0.06和x=0.12时，靶材硬度有所增加，但不是很明显，当掺杂组分增加到x=0.20时，硬度显著增加；当掺杂组分增加到x=0.40时，硬度达到最大值357.530N/mm2.x=1.00的纯MgO的硬度较掺杂比为x=0.40的MgxZn1-xO靶材的硬度要小，仍将近是x=0时靶材硬度的2倍.

图6 1 450 ℃时靶材HV硬度与掺杂比的关系Fig.6 Vickers hardness vs doping ratio at 1 450 ℃

2.5 导电性

MgxZn1-xO作为ZnO的一种掺杂靶材，其导电性是靶材性能的重要考察指标.图7是在1 450 ℃时烧结的各掺杂组分靶材的方块电阻，方块电阻随着掺杂含量的增加呈先缓慢增加，超过MgO在ZnO中的固溶度之后急剧增加的趋势.x=0时，靶材的方块电阻为819.36Ω；x=0.12时，方块电阻为1MΩ；掺杂组分MgO超过在ZnO中的固溶度时，方块电阻急剧增加，x=0.20时为15MΩ，x=0.40时达到最大值30MΩ.说明随着Mg含量的增加，MgZnO靶材的导电性降低.

图7 1 450 ℃时靶材方块电阻与掺杂比的关系Fig.7 Sheet resistance vs doping ratio at 1 450 ℃

3 结 论

综上研究可知：

1)当掺杂比x≤0.12时，MgO与ZnO形成固溶体，MgO的掺入能促进靶材的烧结致密化，靶材最佳烧结温度为1 450 ℃；x≥0.20时，超过其在ZnO中的固溶度极限后，多余的MgO会留在烧结体中，靶材最佳烧结温度为1 500 ℃，较x≤0.12时有所提高.

2)随着MgO掺杂比的增加，同一烧结温度下，靶材抗弯强度先增加后降低， 掺杂比为0.12时达到最大值94.56MPa.硬度则随着Mg含量的增加一直增大.在1 450 ℃烧结， 掺杂比为0时，维氏硬度为152.000N/mm2； 掺杂比为0.40时，维氏硬度为364.045N/mm2.

3)靶材的导电性随着MgO掺杂比的增加呈现出逐渐降低的趋势. 掺杂比为0时，方块电阻为819.36Ω； 掺杂比为0.40时，方块电阻降低为30.00MΩ.

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【中文责编：坪 梓；英文责编：木 南】

Effect of MgO doping ratio on the properties of MgxZn1-xO targets

Gao Qingqing1, Zhang Zhongjian2, Pi Chenbing1, Cai Xuexian1,Shang Fuliang1, Zhu Deliang1, and Yang Haitao1†

1) College of Materials Science and Engineering, Key Laboratory of Functional Materials of Shenzhen,Shenzhen Engineering Laboratory of Advanced Technology for Ceramics, Shenzhen University, Shenzhen 518060, P.R.China 2)Zhuzhou Cemented Carbide Group Co. Ltd, State Key Lab of Cemented Carbide,Zhuzhou 412000, Hunan Province, P.R.China

MgxZn1-xO ceramic targets were prepared by using traditional solid-phase sintering method, and the effects of different MgO doping ratios and sintering temperatures on their microstructure, mechanical properties, density and electrical properties were studied. The MgxZn1-xO targets performance were characterized through specific analyses, including phase structure analysis by X-ray diffraction (XRD), fracture surface observation by scanning electron microscope (SEM), bending strength measurement by universal-testing machine, Vickers hardness measurement by micro Vickers tester, density measurement by Archimedes principle, and conductivity measurement by the four-probe method. Also, a preliminary understanding of the sintering mechanism of MgxZn1-xO targets was better understood on the basis of the characterization. The results show that the best sintering temperature increases with the increase of the MgO contentxinMgxZn1-xO. The optimal sintering temperature is 1 450 ℃, at the doping ratiox=0.12,andtheoptimalsinteringtemperatureis1 500 ℃,atthedopingratiox=0.20.Atthesamesinteringtemperature,thedensityincreaseswiththeincreaseofMgOcontent,whilethebendingstrengthfirstincreasesandthendecreaseswiththemaximumbendingstrengthbeing94.56MPaatthedopingratiox=0.12.ThehardnessalwaysincreaseswiththeincreaseofMgOcontent:Vickershardnessreaches152.000N/mm2withoutdoping,andthehardnessincreasesto364.045N/mm2atthedopingratiox=0.40.ThesheetconductivitygraduallydecreaseswiththeincreaseofMgOdopingratio.Thesheetresistanceis819.36Ωwhendopingratiois0anditincreasesto30.00MΩwhendopingratiox=0.40.

materials processing; powder metallurgy; ZnO; MgxZn1-xO; ceramic target; sintering; doping ratio; mechanical property

：Gao Qingqing, Zhang Zhongjian, Pi Chenbing, et al. Effect of MgO doping ratio on the properties of MgxZn1-xO targets[J]. Journal of Shenzhen University Science and Engineering, 2015, 32(1): 82-88.(in Chinese)

TF125;TM

A

10.3724/SP.J.1249.2015.01082

国家自然科学基金资助项目(51371120，51302174)；深圳市战略性新兴产业发展专项资金资助项目(ZDSY20120612094418467)；深圳市科技研发资金基础研究计划资助项目(JCYJ20140418181958489)

高庆庆(1988—)，男(汉族)，江西省九江市人，深圳大学硕士研究生．E-mail：gauc10@sina.cn

Received：2014-07-07；Accepted：2014-10-14

Foundation：National Natural Science Foundation of China(51371120，51302174)；Shenzhen Strategic Emerging Industry Development Funds Projects(ZDSY20120612094418467);Shenzhen Science Technology Research Foundation for Basic Project(JCYJ20140418181958489)

† Corresponding author：Professor Yang Haitao. E-mail: yanght63@szu.edu.cn

引 文：高庆庆， 张忠健， 皮陈炳， 等． 不同MgO掺杂比对MgxZn1-xO靶材性能的影响[J]. 深圳大学学报理工版，2015，32(1)：82-88.