分光光度法测定牡蛎中微量锌

李 枚 枚

(沈阳大学 师范学院, 辽宁 沈阳　110044)

分光光度法测定牡蛎中微量锌

李 枚 枚

(沈阳大学 师范学院, 辽宁 沈阳110044)

摘要:在pH=5.9的缓冲体系中,Zn2+与二甲酚橙(XO)形成的络合物可使XO褪色.在434 nm处出现负吸收,573 nm处出现正吸收.两吸收值之差与Zn2+含量符合比尔定律.线性范围为0～1.3 μg /mL Zn2+,检出限为3.24 μg/L.建立了以XO为显色剂,利用双波长测定牡蛎中锌含量的新方法.该方法相对标准偏差为0.51%～0.66%(测定次数n=6),回收率为98.7%～103.1 %.

关键词:双波长; 分光光度法; 锌; 牡蛎

锌是人体内80多种酶的组成成分,与300多种酶的活性有关,影响很多生理功能的发挥,因此食用适量含锌食物非常重要.牡蛎中富含锌元素[1],经常食用对人体非常有益.但过度摄入锌,会对人体带来危害[2].目前检测锌的方法有原子吸收法[3],原子发射法[4],分光光度法[5],其中分光光度法应用较广泛.由于双波长分光光度法[6-7]可以提高测定锌的灵敏度,所以逐渐被关注.利用Zn2+-XO络合体系双波长光度法测定Zn2+含量,未见报道.研究了利用分光光度法测定Zn2+-XO配合物含量的条件,建立了采用双波长测定微量Zn2+含量的新方法.方法简便,结果令人满意.

1实验部分

1.1仪器与试剂

(1) 仪器.UV-1600型紫外-可见分光光度计(北京瑞利分析仪器厂);pHS-25型pH计(上海雷磁仪器厂);恒温水浴.

(2) 试剂.①Zn2+标准储备溶液:1.0 mg/mL,准确称取0.439 8 g ZnSO4·7H2O于50 mL烧杯中,用水溶解并定容至100 mL容量瓶中,使用时稀释成10 μg/mL标准工作溶液;②pH 5.9 NaAc-HAc缓冲溶液:称取82 g无水NaAc于500 mL烧杯中,加适量水溶解,加入4.1 mL冰醋酸, 再加水至500 mL,搅匀后,经pH计校正;③二甲酚橙(XO)溶液:0.4 g/L;④酒石酸钠溶液:3%.

1.2实验方法

在25 mL比色管中加入3 mL0.4g/L XO溶液,6 mL pH为5.9的HAc-NaAc缓冲溶液,1.0 mL3%酒石酸钠溶液,1.0 mL 10 μg/mL锌标准工作溶液,用蒸馏水定容至刻度并摇匀,室温放置5 min.用1 cm比色皿,以试剂空白做参比,分别测定波长为434 nm、573 nm处吸光度,再计算ΔA=A573-A434.

2结果与讨论

2.1显色条件的确定

(1) 测定波长的确定. XO在pH >6.3时,呈红色;pH<6.0时,呈黄色;XO与金属离子形成紫红色络合物.为减小试剂空白,在pH<6.0时,对XO及Zn2+-XO络合物体系进行波长扫描,结果发现: XO在λ=434 nm处有正吸收峰;Zn2+-XO络合物在λ=434 nm处有负吸收峰,在λ=573 nm处有正吸收峰.ΔA=A573-A434值与Zn2+浓度呈线性变化关系,故选择434 nm、573 nm作为测定波长.

(2) 酸度的确定. 按实验方法,以一组pH=5.0～6.0的Hac-NaAc 缓冲溶液为介质,在434 nm,573 nm处测定ΔA值.结果表明,在pH=5.6～5.9时,ΔA值最大且稳定.故测定Zn2+含量时,控制溶液pH值在5.6～5.9范围内.

(3) 显色剂用量的确定. 按实验方法,在待测溶液中加入不同量的0.4 g/L XO溶液,测定待测溶液的ΔA值.结果表明,在待测溶液中加入2.5～3.5 mL的0.4 g/L XO溶液时,ΔA值最大且稳定.本实验选择在待测溶液中加入3.0 mL的0.4 g/L XO溶液.

(4) 显色时间的确定. 按实验方法,测定待测溶液在不同显色时间下的ΔA值.结果表明,显色反应进行2～3 min后,ΔA值达到最大且24 h不变.本实验选择显色时间为5 min.

(5) 显色温度的确定. 按实验方法,测定待测溶液在不同温度下的ΔA值.结果表明,测定溶液在10～35 ℃下,ΔA值最大且稳定.本实验选择在室温下测定试样.

2.2标准曲线的绘制及检出限的计算

在一组25 mL的比色管中,分别加入不同量的Zn2+标准工作液.按实验方法测定各溶液的ΔA值,绘制标准曲线.由曲线得知:线性范围为ρZn2+:0～1.3 μg/mL,方法检出限(3 s/k)为3.24 μg/L.

2.3共存离子的影响

3样品分析

3.1样品的处理

分别准确称取三种经粉碎的干牡蛎0.5 g左右,置于瓷坩埚中,在可调电炉上炭化至不冒烟.移入马弗炉中,在500 ℃灰化5 h,至呈白色为止.从马弗炉中取出瓷坩埚,冷却至室温后,加入10 mL盐酸(体积比1∶1),置于电炉上微沸至溶液近干,再加入适量水后完全移入250 mL容量瓶中,用去离子水定容.

3.2样品的测定

取上述样品溶液5 mL于25 mL比色管中,按实验方法测定试样中的锌含量,平行测定6次,并做回收试验,结果见表1.

表1　牡蛎中锌含量测定结果

4结论

以二甲酚橙为显色剂,利用双波长测定牡蛎中的锌含量,方法简便、快速、灵敏度高,测定结果的准确度、精密度均符合要求.

参考文献:

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【责任编辑: 胡天慧】

(WANG Y B, CHEN Y J, LI G H. Dual-wavelength catalytic kinetics spectrophotometric determination of zinc in milk powder[J]. Chinese Journal of Analysis Laboratory, 2010,29(2):118-120. )

Determination of Zinc in Oyster by Spectrophotometry

LiMeimei

(Normal School, Shenyang University, Shenyang 110044, China)

Abstract:Zinc(Ⅱ) reacts with xylenol orange (XO) to form a stable complex in acetic acid-acetate buffer solution at pH 5.9. As the result, there are a negative absorption peak at 434 nm and a positive absorption peak at 573 nm. The difference of two absorbances and content of zinc follow Longbow Beer’s law. The results show that Longbow Beer’s law is obeyed in range of 0～1.3 μg/mL for zinc(Ⅱ), and its detection limit is 3.24 μg/L. The relative standard deviations are between 0.51% and 0.66%(n=6). The recoveries of samples are between 98.6% and 102.2%.

Key words:dual-wavelength; spectrophotometric; zinc; oyster

中图分类号:O 657.32

文献标志码:A

文章编号:2095-5456(2015)06-0439-03

作者简介:李枚枚(1965-),女,辽宁金县人,沈阳大学副教授.

收稿日期:2015-06-19