硅橡胶电缆材料真空烘烤除气参数实验分析方法

于 钱，臧卫国，杨晓宁，杨东升，院小雪，易 忠,2，姜海富，周晶晶

（1.北京卫星环境工程研究所，北京 100029； 2.可靠性与环境工程技术重点实验室，北京 100094）

硅橡胶电缆材料真空烘烤除气参数实验分析方法

于 钱1，臧卫国1，杨晓宁1，杨东升1，院小雪1，易 忠1,2，姜海富1，周晶晶1

（1.北京卫星环境工程研究所，北京 100029； 2.可靠性与环境工程技术重点实验室，北京 100094）

目的在于通过硅橡胶电缆护套材料真空出气性能研究，分析材料真空烘烤除气的参数。方法是依据真空中材料出气性能测试标准，测试电缆材料使用温度范围内，不同温度条件下材料的质量损失 (TML)、收集的可凝挥发物量(CVCM)，分析材料出气参数的变化。结果硅橡胶电缆材料出气温度85℃时，CVCM量值与75℃时基本相同，出气温度95℃时，CVCM量值是85℃时的4倍，且收集到的物质组分也明显增加；出气温度85℃条件下，24小时后材料的质量损失约占总质量损失的94%。结论通过材料出气性能实验方法，有效获得了硅橡胶电缆材料真空烘烤除气参数，体电阻率测试结果检验了真空烘烤除气参数的合理性。

真空；烘烤；电缆；出气；体电阻率

前言

在空间真空、高温环境下，非金属材料内部或表面某些成分会发生解吸、释放、分解等过程而脱离表面，这一现象称为真空出气。材料真空出气生成的产物以分子形式随机沉积于其它敏感表面，这些可凝挥发物给部件表面带来污染，引起航天器污染敏感系统的性能退化[1]。卫星污染控制中，非金属材料真空出气污染的控制工作占有很大的比重，而材料出气筛选及真空烘烤除气是通常采用的有效方法[2,3]。卫星上大量使用电缆，电缆使用的非金属绝缘层材料会添加增塑剂、抗氧化剂，这些分子填料在真空高温条件下易挥发，形成真空出气污染。某次卫星热试验过程中，出现了较为严重的污染现象，通过对卫星使用的非金属材料进行出气参数筛选及组分分析，确定了某种硅橡胶电缆材料为主要的污染源之一[4]。为了能够有效控制卫星的污染环境，需要针对电缆材料进行真空烘烤除气处理。

目前对非金属材料烘烤除气研究开展较少，在对非金属材料进行真空烘烤除气处理时，需要采取合适的烘烤条件，包括烘烤的温度和烘烤的时间，保证烘烤处理有效减轻污染状况，同时保证材料的性能。本文将应用材料出气性能分析方法，对硅橡胶电缆材料进行真空环境下出气特性分析，确定其真空烘烤除气条件，并通过对电缆材料体电阻率性能分析，验证真空烘烤除气条件的科学性、合理性。

1 材料出气性能实验

1.1 实验装置

材料出气参数测试使用的设备如图1所示，主要由真空系统、温度控制系统、材料出气室控制系统、可凝挥发物沉积测量系统组成。真空系统由6L机械泵和500L分子泵组成，能够使Φ250mm×400mm真空室在30分钟内真空度达到7×10-3Pa，极限真空优于1×10-4Pa。温度控制系统由冷屏、输入输出管路、外置恒温循环器组成，能够将污染沉积平台温度控制到25℃±1℃。材料出气室控制系统包括出气室容器、加热控制系统、外置温度控制器和控制电源，能够将放气室温度控制到50℃～200℃。

1.2 实验方法

图1 材料出气参数测试设备

材料出气参数测试依据标准“真空中材料挥发性能测试方法”[5]，测试非金属材料在真空环境中的总质量损失（TML）、收集的可凝挥发物（CVCM）参数。标准中规定的真空度环境优于7×10-3Pa，材料出气温度可根据要求选择，材料可凝挥发物采样板的温度为25℃，实验时间为24小时。实验前将材料样品在恒温恒湿环境中放置24h，温度23℃±2℃，湿度50%±5%。将恒温恒湿处理的样品，在真空环境下均匀加热，通过称量此过程前后样品和收集板质量的变化，得到总质量损失和收集的可凝挥发物。

1.3 实验样品

实验样品由航天物资部门提供，电缆材料牌号SFCG-50-5-51，材料真空出气实验时，仅使用电缆绝缘线皮部分，将样品材料制备成长度6mm～8mm，每次实验制备3个样品，每个样品的质量范围在100mg～300mg。实验前，将材料在恒温恒湿环境中放置24h，温度23±2℃，湿度50%±5%。

1.4 材料出气参数测试结果

SFCG-50-5-51硅橡胶电缆材料的使用温度为-55℃～+150℃，实验从常温环境25℃开始，每隔10℃选定一个实验点，进行材料出气参数测试实验，图2a为不同温度条件下材料总质量损失（TML）的变化趋势，图2b为不同温度条件下材料收集的可凝挥发物（CVCM）的变化趋势。

从图2可以看出，随着出气温度的升高，电缆材料的总质损（TML）呈线性增加，可凝挥发物量（CVCM）先缓慢增加，当实验温度超过85℃后，可凝挥发物量快速增加。分别将在85℃、95℃条件下，电缆材料出气参数实验后收集到的可凝挥发物，使用气相色谱质谱联用仪，进行了物质组分测试，图3a为85℃条件下物质色谱图，图3b为95℃条件下物质色谱图。

由图3所示，硅橡胶电缆材料出气物质的组分主要是邻苯和硅氧烷类的有机分子，包括邻苯二甲酸二2-甲基庚酯（47.296）、十八甲基环九硅氧烷（45.760)等。95℃条件下，材料出气污染物的组分种类及组分丰度明显比85℃条件下的组分种类及丰度增加。

图2 硅橡胶电缆材料真空出气参数随温度的变化

图3 硅橡胶电缆材料真空出气组分

1.5 材料烘烤除气参数分析

通过不同温度条件下材料出气参数测试结果，出气温度在85℃后，硅橡胶材料的出气物质出现快速增长的拐点，可以选定85℃为硅橡胶电缆材料真空烘烤除气的温度参数。在此基础上，需要进一步确定真空烘烤除气试验的时间参数。在85℃条件下，对电缆材料进行真空出气质量损失随出气时间变化的实验研究，分别选取1h、3h、6h、24h、30h、54h、125h时间点，获得材料质量损失结果，图4为材料真空质损随出气时间的变化结果。

图4 硅橡胶电缆材料真空质损随时间的变化

由图4的测试结果，在出气温度85℃条件下，材料真空出气24h后，材料出气的质量损失约占总质量损失的94%；材料真空出气48h后，材料出气的质量损失约占总质量损失的98%；材料真空出气96h后，材料出气的质量损失约占总质量损失的99%。综合时间及经济性考虑，硅橡胶电缆材料烘烤时间参数选定24h。

2 材料烘烤除气后体电阻率测试结果

电缆材料烘烤除气是否影响电缆材料的性能，是评价烘烤参数设置是否合理的一个重要因素。电缆材料的体电阻率是反应电缆材料电气性能的一项重要指标，将硅橡胶电缆在温度85℃、时间24h的条件下进行烘烤除气处理，对烘烤实验前后的硅橡胶电缆材料的体电阻率进行测试，分析烘烤参数的选择是否合理。

图5 电缆绝缘线皮体电阻率测量原理图

2.1 体电阻率测试原理

对电缆材料体电阻率测试主要参考美国材料协会标准ASTM D-257-07“绝缘材料直流电阻或电导测试方法”[6]，其中规定了电缆体电阻率测试方法，体电阻率计算如公式（1）所示。

其中：vρ为绝缘材料体电阻率；L为测量电缆长度；Rv为测量的体电阻值；D2为电缆绝缘线皮的外径；D1为电缆绝缘线皮的内径。

2.2 体电阻率测试结果

电缆绝缘线皮体电阻率测量时，将电缆线置于饱和氯化钠导电溶液中，选择电缆内部导体（或屏蔽层）作为一端电极，导电溶液作为另一端电极，测量原理如图5所示。

测试时使用美国吉时利公司的微电流计6517进行测量，该仪器可加载低于1000V直流电压，电流测量精度可达fA量级；选用游标卡尺测量测试电缆绝缘线皮内外直径，测量精度0.02mm。没入氯化钠溶液中的硅橡胶电缆的长度L为1m，电缆绝缘线皮的外径D2为8mm，电缆绝缘线皮的内径D1为6mm。

硅橡胶电缆材料烘烤实验前实际测量得到电缆绝缘外皮体电阻Rv为6.12×1016Ω，烘烤实验后实际测量得到的电缆绝缘外皮体电阻Rv为5.27×1016Ω。由公式（1）可以计算得出，试验前的电缆绝缘外皮体电阻率为1.337×1018（Ω.m），试验后的电缆绝缘外皮体电阻率为1.15×1018（Ω.m）。从体电阻率测试结果可以看出，SFCG-50-5-51硅橡胶电缆材料真空烘烤前后的体电阻率变化不大，烘烤除气对电缆性能的影响较小，也说明了SFCG-50-5-51硅橡胶电缆材料的烘烤温度设定85℃，烘烤时间24h是合理的。

3 结论

本文针对SFCG-50-5-51硅橡胶电缆材料，开展了不同温度条件下材料出气参数测试，进行了特定温度条件下材料质量损失随出气时间的变化分析，对上述结果分析，可以得出以下一些结论。

1） 材料出气特性分析方法可以用于卫星材料烘烤除气参数分析研究，确定了 SFCG-50-5-51硅橡胶电缆材料烘烤除气的温度参数为85℃，时间参数为24h；

2）SFCG-50-5-51硅橡胶电缆材料烘烤除气，对材料的体电阻率性能影响较小，验证了电缆护套材料烘烤除气参数设定的合理性；

3）烘烤除气的方法，能够有效减轻材料的出气污染，可以应用材料出气特性分析方法，对卫星胶粘剂、复合材料等开展烘烤除气参数分析工作。

[1] 童靖宇,向树红. 临近空间环境及环境试验[J].装备环境工程, 2012, 09(3)：1-4.

[2] 周传良. 高度污染敏感有效载荷的真空烘烤技术[J]. 航天器环境工程, 2006, 23(6)： 340-343.

[3] Juan A Ronam, George F Suit. GSFC Space Simulation Laboratory Contamination Philosophy：Eff cient Space Simulation Chamber Cleaning Techniques[R]. NASA Goddard Space Flight Center.

[4] 刘天雄,罗成,朱剑涛,等. 热真空试验中分子污染敏感单机的失效机理及对策[J]. 航天器工程, 2014, 23(1)：47-52.

[5] ASTM-E-595-06, Standard Test Method for Total Mass Loss and Collected Volatile Condensable Materials from Outgassing in a Vacuum Environment[S].

[6] ASTM-D-257-07, Standard Test Methods for DC Resistance or Conductance of Insulation Materials[S].

Test Method Study of Silicone Rubber Cable Baking Outgassing Parameter in Vacuum Environment

YU Qian1, ZANG Wei-guo1, YANG Xiao-ning1, YANG Dong-sheng1, YUAN Xiao-xue1, YI Zhong1,2, JIANG Hai-fu1, ZHOU Jing-jing1
（1. Beijing Institute of Spacecraft Environment Engineering, Beijing 100029; 2. Science and Technology on Reliability and Environment Engineering Laboratory, Beijing 100094）

Through the study of the outgassing performance of silicone rubber cable in vacuum environment, it analyzes the baking parameter of silicone rubber cable. Methods According to the test standard of outgassing performance of material in vacuum environment, it tests the material total mass loss (TML) and collects the volatile condensable material (CVCM) in different temperature. Then it analyzes the change of outgassing parameter. Results The CVCM value in 85℃ is equal to the value in 75℃. And the CVCM value in 95℃ is four times of the value in 85℃. The component of the contamination increased clearly. Under the outgassing condition of 85℃/24h, the mass loss is about ninety-four percent of the TML. Conclusion It can get baking outgassing parameter with the outgassing performance test method. Volume resistivity test results verify the rationality of the vacuum baking parameter.

vacuum; baking; cable; outgassing; volume resistivity

V19

A

1004-7204（2015）03-0025-05

于钱（1981-），男，江苏，硕士，工程师，主要从事航天器污染检测与控制方面的研究。

国家自然基金项目（21277014）