基体校正-硝酸铵-石墨炉原子吸收法测定酱油中铅

2015-02-12朱黎平

医药与保健 2015年9期

朱黎平

朱黎平

目的建立酱油中铅的石墨炉原子吸收光谱法。方法校正标准和样品中氯化钠含量一致，采用硝酸铵作为基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定，标准曲线法定量。结果该方法的检出限为0．1mg/kg，精密度为2．1%-4．1%，回收率85．7%-101．4%。结论该方法重现性好，准确性高，可用于酱油中铅的测定。

石墨炉原子吸收法；酱油中铅；校正；基体改进剂

本文应用基体校正-硝酸铵基体改进剂石墨炉原子吸收法来测定酱油中的铅，该方法简单、快速、准确，检出限符合标准要求。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂 AA240原子吸收光谱仪，带50位自动进样器；铅空心阴极灯；AB104分析天平；OPWS超纯水器。

硝酸银标准溶液GBW（E）080502：0.09706mol/L；铬酸钾溶液：50g/L；铅标准溶液 GBW08619：1000μg/ml；硝酸（GR）；1%硝酸（GR）；10%氯化钠（GR）：称取10g氯化钠（GR），溶与1%硝酸（GR）并定容至 100ml；20%硝酸铵（GR）：称取 10g硝酸铵（GR），溶与 1%硝酸（GR）并定容至 100ml；4+1硝酸高氯酸溶液（GR）；超纯水（18.25MΩ）。

1.2 仪器工作条件波长：283.3nm；灯电流：3mA；狭缝：0.2nm；保护气：氩气；氘灯校正背景；石墨炉升温。

1.3 实验方法

1.3.1 样品中氯化钠含量测定称取2.0000g左右样品于白色瓷蒸发皿中，加超纯水50ml，1ml铬酸溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀出现，记录硝酸银标准溶液消耗体积，计算出样品中氯化钠含量[2]。

1.3.2 样品前处理称取10.0000g左右样品于100ml三角烧瓶中，加10ml硝酸高氯酸溶液浸泡过夜，加热消解完全后加水赶酸[3]，放冷后用少量1%硝酸洗入100ml容量瓶中，加10%氯化钠溶液调节氯化钠含量为2%（以定容体积100ml计），再加20%硝酸铵溶液15 ml，用1%硝酸定容至100ml，混匀，放置10min后待测。同样条件下做试剂空白。

1.3.3 标准曲线绘制临用前，用1%硝酸将铅标准溶液逐级稀释至50.0μg/L的铅标准使用液（吸取500.0μg/L的铅标准溶液10.0ml于100ml容量瓶中，加10%氯化钠20ml，20%硝酸铵15ml，用1%硝酸定容），由自动进样器用1%硝酸稀释成0.0μg/L-50.0μg/L的标准系列。

1.3.4 样品测定仪器绘制基体校正-硝酸铵基体改进剂标准曲线后，按照设定加样体积自动测定样品，仪器计算出的样品浓度乘以10后即为酱油中的铅的含量。

2 结果与讨论

2.1 基体校正酱油经消解后主要的干扰成分为氯化钠，酱油中的氯化钠含量一般为15%-20%，取样10g消解后定容至100ml，则待测液中氯化钠浓度为2%，如果不足2%，可根据所测定的样品中氯化钠浓度，用10%氯化钠调整至2%；同样，标准系列的氯化钠浓度也调整为2%，确保样品和标准系列基体的氯化钠浓度一致。

作者单位：212300江苏省丹阳市疾病预防控制中心

2.2 基体改进剂的选择和用量石墨炉原子吸收法测定食品中铅常用的基体改进剂有磷酸二氢铵、磷酸铵、硝酸镁、硝酸钯、氯化钯、酒石酸等。基体改进剂引入石墨炉并提高灰化温度，使基体成分形成易挥发化合物，在灰化时除去大部分基体，避免了分析元素共挥发损失，达到减少和消除基体的化学干扰和背景吸收影响[4]。针对酱油这种样品，本法选用硝酸铵作为基体改进剂，主要原理如下：Na-Cl+NH4NO3→NH4Cl+NaNO3，在高盐样品中溶进足量的易挥发的NH4NO3，将 NaCl（1465℃蒸发）分别转变成 NH4Cl（340℃蒸发）和NaNO3（500℃蒸发），由于硝酸铵、氯化铵和硝酸钠在石墨炉中的挥发温度都低于500℃，这就克服了氯化钠对铅元素测定的干扰。由上述反应方程式可知理论上NaCl和NH4NO3完全反应的质量比约为2：2.8，本法将此质量比定为1：1.5，使NH4NO3略为过量，用1%硝酸定容混匀，并放置10min后测定，确保酸度一致和反应完全[5]。

2.3 方法检出限、精密度及回收率本法铅的线性范围为0.0μg/L-50.0μg/L，相关系数 0.9995，回归方程为 y=0.00288x+0.01046最低检出限：连续测定空白11次，用3倍空白样品吸光值的标准偏差除以校准曲线斜率，以取样10.0000g样品，消解后定容至100ml测定，计算得出最低检出限为0.1mg/kg，精密度为2.1%-4.1%，回收率 85.7%-101.4%[6]。