便携式金属测定仪在环境水质检测中的应用

严伟胡伟徐光会梁远飞朱淑兰

（1.中国石油华北油田技术监督检验处；2.中国石油华北油田华港燃气有限公司；3.中国石油管道局第五工程公司）

便携式金属测定仪在环境水质检测中的应用

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（1.中国石油华北油田技术监督检验处；2.中国石油华北油田华港燃气有限公司；3.中国石油管道局第五工程公司）

使用METALYSERHM1000HeavyMetalsAnalyser（简称HMA）便携式金属测定仪测定环境水质铜、铅、锌、镉，试验结果表明：HMA便携式金属测定仪检测限满足GB3838—2002《地表水环境质量标准》除Ⅰ类地表水以外对检测限的要求，准确度和稳定性满足环境水质重金属检测工作的要求，加标回收率符合国标规定，可以在环境水质重金属检测及应急监测工作中推广使用。

便携式金属测定仪；环境水质；检测；铜；铅；锌；镉

0 引 言

随着经济社会飞速发展，以环境换取经济效益带来的负面影响逐渐突显，重金属对环境和人类的影响极为突出。水体重金属污染是最严重、最难控制，也是对环境和人体危害最大的一种重金属污染［1］。随着《重金属污染综合防治“十二五”规划》的实施，环保部门对重金属的检测已是环境监测工作的一项重要内容。环境水质铜、铅、锌、镉的常规分析方法为GB／T7475—1987《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》，该方法使用的原子吸收分光光度计价格昂贵、体积大，配套设备多，且不适合环境水质的现场检测及突发环境污染事件的应急监测。本文通过HMA便携式金属测定仪在环境水质铜、铅、锌、镉检测中的应用试验，探索克服国标不足之处的的检测方法。

1 HMA便携式金属测定仪的原理

HMA便携式金属测定仪的工作原理是阳极溶出伏安法，其基本过程分为两步：先将待测金属离子在比其峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间使之富集；然后，将电位由负向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量［2-4］。其全过程可表示为：式中，M为金属；n为金属离子的价数；e为电子数；Hg为汞膜电极上的汞。

2 HMA便携式金属测定仪检测环境水质铜、铅、锌、镉

2.1 准备工作

仪器安装：把探头安装到仪器主机电缆上，正确插入电极，取下参比电极保护套。

仪器调节：用打磨笔打磨工作电极WE1的表面直到电极表面有像镜面一样的明亮光泽，用蒸馏水清洗电极头后将其浸入标准溶液中；将探头安装到分析烧杯上，仪器主机导航键选择ConditionElectrode程序，搅拌棒开始搅拌数分钟。调节结束后，电极头应呈灰白色，仪器准备工作完成。

2.2 水样分析

将探头安装到盛有M1a和M1b缓冲试剂的分析烧杯上，然后一同浸入水样至有气泡冒出且杯中水面平稳后，取出分析烧杯。仪器主机选择“Test Methods”程序，分别选择“Cu，Pb，Zn，Cd”参数，选择“ConditionElectrode”仪器自动对电极进行调节，设定沉积时间为60s，当屏幕出现提示后，用微量移液器加入标液280μL，等待几分钟后显示监测结果，保存数据，完成水样检测。

3 HMA便携式金属测定仪的优点

3.1 检测技术进步

从目前的检测技术看，新型电化学传感器在阳极溶出伏安法中的应用降低了仪器的检测限，满足GB 3838—2002《地表水环境质量标准》除Ⅰ类地表水以外对检测限的要求［5］，美国EPA将其列为标准检测方法。HMA便携式金属测定仪检测限与GB／T 7475—1987检测限比较见表1［6］。

表1 便携式金属测定仪与国标法检测限 μg／L

3.2 操作简便、安全

采用GB／T7475—1987《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》检测重金属的实验室工作较为繁琐，使用试剂品种多，且大部分试剂含剧毒成分；原子吸收分光光度计价格昂贵，配套设备多，对操作人员专业技能要求较高；使用乙炔气体存在安全隐患，重金属废液产生量较大［6］。

采用HMA便携式金属测定仪，操作简单，试剂使用量仅为几百微升；仪器体积小，质量轻，高度便携同时兼具成本优势；自行更换电极，参数测量种类可随之扩展，不需升级仪器。

4 结果与讨论

4.1 精密度与准确度

用HMA便携式金属测定仪和GB／T7475—1987分别测定环境保护部标准样品研究所有证标准样品，结果见表2。

表2 便携式金属测定仪与国标法测定结果（n＝5）

由表2可见，采用以上两种检测方法对有证标准样品的检测结果全部合格，且这两种方法测定结果基本一致。表明HMA便携式金属测定仪的检测结果准确可靠，准确度和稳定性满足环境水质重金属检测工作的要求。

4.2 水样测定与加标回收试验

使用HMA便携式金属测定仪检测自备水样并做加标回收试验，结果见表3。

由表3可知，自备水样铜回收率68.0%～103%、铅回收率69.4%～77.0%、锌回收率81.0%～91.1%、镉回收率70.5%～78.5%，比对国标法对回收率的相关规定，使用HMA便携式金属测定仪进行加标回收试验，其回收率符合方法规定的要求。

表3 水样测定与加标回收试验结果

5 结 论

HMA便携式金属测定仪应用于环境水质铜、铅、锌、镉的检测，从仪器开机准备到完成样品测定，所需时间约40min，1个样品检测时间约2～5min，具有灵敏度高、测定结果准确、分析周期短、高度便携、可自行更换电极、测量参数种类可随之扩展、不需升级、使用场所广泛及成本相对较低等优点，可以在环境水质重金属检测及应急监测工作中推广使用。

［1］ 李振.浅谈重金属水污染现状及监测进展［J］.可编程控制器与工厂自动化，2012（7）：21-22.

［2］ 贺鹏，孙海林，左航，等.镉水质自动在线监测系统的安装和建设［J］.环境科学与管理，2013，38（4）：120-126.

［3］ 彭锐，黄妍，黄钟霆.重金属镉排放连续监测技术综述［J］.环境研究与监测，2012，25（9）：62-65.

［4］ 韩玲玲，曹惠晶，代淑娟，等.重金属污染现状及治理技术研究进展［J］.有色矿冶，2001，27（3）：94-97.

［5］ GB3838—2002地表水环境质量标准［S］.

［6］ GB／T7475—1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法［S］.

（编辑 石津铭）

j.issn.1005-3158.2015.02.013

1005-3158（2015）02-0043-02

2014-08-06）

严伟，1990年毕业于西南石油学院环境工程专业，高级工程师，现任中国石油华北油田技术监督检验处环境监测中心站质量负责人。通信地址：河北省任丘市华北油田采油一厂，062552