在线色谱使用、维护及质控探索

2015-01-28顾卓良

资源节约与环保 2015年2期

关键词：北仑区站房冷凝水

顾卓良

（北仑区环境保护监测站浙江宁波 315800）

在线色谱使用、维护及质控探索

顾卓良

（北仑区环境保护监测站浙江宁波 315800）

简要介绍了荷兰SYNSPECT公司的在线色谱的使用、维护及质控方面的经验和体会。

在线；色谱；维护

1 引言

随着工业化的不断发展，环境空气中的挥发性有机物（VOCs）污染问题已经越来越受到了广泛的重视[1]，但是就目前VOC的监测来看，基本上还是以手工监测为主，该方法时间分辨率低，人为影响因素较大，数据往往不具有代表性[2]，为了进一步改进这一弊端，国内外相继出现了各种的VOC在线监测技术，其中包括不少水中的VOC在线监测技术[3,4]和环境空气中的在线监测技术[5]，在线监测VOC的技术在国内尚处于摸索和研究阶段，本文就在线色谱设备在运维，外部条件需求和质控方面进行了总结，对在线色谱的开展工作有一定的指导意义。

2 我站在线色谱

2.1 在线色谱情况简介

我站于2007年初引进了一套荷兰synspec公司的在线色谱，仪器型号为GC955-615，该色谱可同时监测三十多种常见的VOCs，包括常见的各种苯系物以及各种烷烃等，使用氢气、氮气和空气发生器作为辅助设备，除了定期的维护和检修外，可实现连续365天无间断的在线监测。

2.2 在线色谱的运行及维护

2.2.1 峰窗的调整：为了保证色谱积分的准确性，经常性的进行峰窗的调整是有必要的，这是因为该色谱本身的温度控制能力一般，不可避免的会受到站房的温度的影响，所以需每隔3～4天进行一次峰窗与积分的符合程度的调整，尤其是气候温度变化较大的时候需要特别关注。

2.2.2 时时监控：如果条件允许，建议将色谱直接接入网络中，通过计算计终端远程控制，实现时时的远程的查看和监控，这样可以直接对色谱进行一些远程的操作，比如调整峰窗等，当出现故障时也可直接查看谱图，这样可以为进一步的现场诊断做好有效的准备。

2.2.3 常规使用程序编制：由于在线色谱最大的特点就是按照设定好的程序进行运作，在购置仪器的时候，可以要求仪器商预先编制好预浓缩管清洗，色谱柱老化等一些常用的程序，定期的运行这些程序，提高仪器的使用性能。

2.3 在线色谱运行的外部条件

2.3.1 站房温度的控制：夏天由于室内外温差较大，极易产生冷凝水，冷凝水进入色谱会引起仪器的故障，故夏天站房内的温度一般可以略高一些（一般控制在27℃左右），此外，可以在管路外套上一层保温棉，杜绝冷凝水的出现。

2.3.2 采用UPS提供不间断电源：为了实现仪器的24 h不间断工作以及站房的突然断电对仪器的损耗，采用一个UPS电源为短暂性的断电提供一个临时的供电也是有必要的。

2.3.3 常规气源的提供：在线色谱的运行需要氮气、氧气和氢气的支持，可以选择钢瓶或者发生器作为气体的来源，但是从维护的便捷以及色谱的连续运行角度考虑，在经济许可的条件下，建议使用产生氮气、氢气和氧气的发生器，发生器建议使用成熟度较高的，市场反应较好的产品，此外值得注意的是，氢气发生器需要定期补充水以供电解使用的，在水的选择上，必须使用去离子水，尤其不能使用自来水，因为水中的Cl-对氢气发生器的电解池会产生较大的腐蚀作用。

2.4 在线色谱的质控保证

2.4.1 标气的选择：建议采用Spectra Gas公司生产的浓度为1 ppm的混合标准气体，该气体可以在使用标气有效期内，保证气源的稳定性和可靠性。

2.4.2 色谱的校准：色谱采用外标法进行校准。单点的检查/校准一般每个月做一次，若偏差小于10%可以不进行校准，若偏差大于10%则需要进行校准。在制作校准曲线之前，通标后的稳定时间是需要的，一般苯系物的稳定时间较短，2～3个循环左右基本可以实现浓度的稳定，而1,3丁二烯，丙烯腈等色谱响应相对较小的物质稳定时间较长，一般通标气稳定时间需要8～10个周期，另外，为了进一步检查色谱的性能，一般需半年做一次色谱的多点（5个点以上）线性校准，通过线性检查可以仔细查看色谱在各个浓度段的响应情况及仪器的线性情况。