外标法与内标法的比较——以印染废水六价铬的测定为例

王剑超

（邵武市环境监测站 福建邵武 354000）

外标法与内标法的比较
——以印染废水六价铬的测定为例

王剑超

（邵武市环境监测站 福建邵武 354000）

本文主要以南平新发隆针织实业有限公司的纺织废水为实验研究对象，分别使用二苯碳酰二肼分光光度法和标准加入法测定。通过实验数据得出两种方法的优缺点。

二苯碳酰二肼分光光度法；标准加入法；纺织废水

1 概述

随着实验室项目开展工作的不断增加，每个季度环境监测的企业也日益增加。在邵武市的企业中南平新发隆针织实业有限公司是国家控制重点污染源项目。为了精确快速的测定废水中的六价铬进行实验探讨。本文就国家规定的分析方法二苯碳酰二肼分光光度法（外标法）和较为快速的方法标准加入法（内标法）进行比较。

2 实验部分

2.1 水样

水样是2014年6月22日组织技术人员对南平新发隆针织实业有限公司生产排放的废水进行的采样。采样频次为4次/个周期，采样周期：1个采样周期。

2.2 试剂

2.2.1 硫酸，分析纯。广东省化学试剂工程技术研究开发中心；

2.2.2 氢氧化钠，分析纯。衡阳市凯信化工试剂有限公司；

2.2.3 硫酸锌，分析纯。中国上海金山化工厂；

2.2.4 二苯碳酰二肼，分析纯。河北省吴桥环境监测试剂研究站；

2.2.5 水中六价铬溶液标准物质，有证书。国家标准物质信息中心；

2.2.6 乙醇，分析纯。淮南市化学试剂厂；

2.2.7 超纯水，优普超纯水机制取UP超纯水。

2.3 仪器

可见光分光光度计VIS-723N（090851）型（北京瑞利分析仪器公司）

2.4 试验方法

用锌盐沉淀分离法：对南平新发隆针织实业有限公司生产排放废水进行前处理。

取适量样品于150mL烧杯中，加水至50mL。滴加氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8～9。将此溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10～20mL初滤液，取其中50.0mL滤液供测定。

2.4.1 二苯碳酰二肼分光光度法

置于50mL比色管中，用水稀释至标线。加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液，摇匀。加入2mL二苯碳酰二肼显色剂，摇匀。5min～10min后，在540nm波长处，用30mm比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得六价铬含量。

2.4.2 标准加入法

取相同体积的样品空白和待测样品溶液分别移入试管中（Cx），然后将含有六价铬的标准物质含量（C0）按比例顺序加入待测样品的试管中。但注意保留一个待测样品的试管中不加标准溶液。再用同一试剂将上述溶液分别稀释至同样体积，定容后含量依次为：Cx，Cx+2CO，Cx+5C0，Cx+10CO，Cx+15CO，Cx+20CO。分别测得吸光度为：AX，A1，A2，A3，A4，A5。

以A对含量C做图得一条直线，Cx点（标准直线中Y轴为0点）即待测溶液浓度。

3 结果

3.1 二苯碳酰二肼分光光度法（外标法）

测定水样六价铬浓度，标准曲线：y=bx+a=0.0437x+0.0002 γ=0.9999。水样中六价铬吸光度为0.024，空白吸光度为0.003。带入标准曲线后，查得浓度为0.010mg/l。

3.2 标准加入法（内标法）

对南平新发隆针织实业有限公司废水加入六价铬溶液标准物质，绘出下图。

有图中可得（标准直线中Y轴为0点）新发隆出水口六价铬浓度：0.01mg/L。

4 结语

结果表明：二苯碳酰二肼分光光度法和标准加入法测定水样浓度是一致的。说明两种方法都适用于纺织废水中测定六价铬。

在实验中得出：二苯碳酰二肼分光光度法（外标法）适用于标准曲线的测定项目和样品的测定项目相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品含量复杂时不正确。标准加入法（内标法）可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢。

[1]环境监测（第三版）[S].高等教育出版社,2004:76-77.

[2]外标法、内标法双结合的分析方法的应用[J].广东化工,2010,37 (9):138.

[3]GB7467-87.水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法[S].国家环保局,1987-3-14.