氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中微量砷含量

【摘要】目的　众所周知，重金属对人体及环境都具有严重的损害作用，砷就是其中之一，其在食品、中药等与人体直接相关的物品中含量有超标的现象。方法　称取0.5 g罐头食品样品，采用AFS-9130原子荧光光度计测量样品中砷的含量。结果　对砷含量超标的食品必须进行严格的检验。结论　本文针对罐头中的砷含量，采用氢化物发生一原子荧光光谱法对砷含量进行了检测，为食品的安全使用提供了重要保证。

doi:10.3969/j.issn.1674-9316.2015.02.002

工作单位：465150　河南省信阳市潢川县疾病预防控制中心

Hydride-atomic Fluorescence Spectrometry Determination of Trace Arsenic in Canned Food

LI Qi　Xinyang city of Henan Province Huangchuan County center for Disease Control and Prevention，Xinyang 465150，China

【Abstract】

Objective　It is well known that has serious harm to the human body and the environment of heavy metals，arsenic is one of them，in food，such as traditional Chinese medicine （TCM） is directly related to the human body has the phenomenon of excessive content of items. Methods　According to 0.5 g of canned food samples，the AFS - 9130 atomic fluorescence photometer measurement of arsenic content in the samples. Results The strict inspection must be conducted for such food. Conclusion　In this paper for arsenic in canned，by a hydride atomic fluorescence spectrometry for arsenic detection，provides important guarantee for food safety to use.

【Key words】Hydride atomic fluorescence spectrometry，Canned food，Trace arsenic

氢化物发生-原子荧光光谱法是在测定砷含量中应用较为广泛的检测方法 ［1］，它是介于原子发射光谱与原子吸收光谱之间的一种光谱测量方法，兼具两者的共同方法，在微量元素的测量上具有痕量测定、准确率高、操作方便、可靠性高等优点 ［2］，得到了相关研究的广泛应用。

1　基本原理

氢化物发生-原子荧光光谱法的基本原理就是原子发射光谱法和原子荧光光谱法的工作原理，即基态原子吸收一定波长的光跃迁到较高的能级上，然后释放一定的能量回到较低能级，同时伴有一定量的光辐射释放出去，这些光辐射是具有特征波长的荧光。

2　材料与方法

2.1　仪器

AFS-9130原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司），附专用砷空心阴极灯。Q45微波消解仪（吉天仪器有限公司），超纯水机（上海保尔水处理公司），BHW-09C赶酸器（上海博迅化学科技有限公司）。

2.2　试剂

2.2.1　标准物质　砷标准溶液：GBW08611（中国计量科学研究院），标准值100 μg/mL；

2.2.2　试剂　硝酸，优级纯，北京化工厂；盐酸，优级纯，北京化工厂；2%盐酸溶液，取20 ml盐酸用超纯水定容至1000 ml；硼氢化钾溶液（10 g/L）：称取10.0 g硼氢化钾溶于5g/L氢氧化钾溶液中并定容至1000 ml，混匀，临用现配；硫脲抗坏血酸溶液：称取硫脲10.0 g溶于200 ml水中，待硫脲完全溶解后再加入抗坏血酸10.0 g，溶解混匀，临用现配。

2.3　分析步骤

2.3.1　标准系列的配置 ［3］

临用时将砷标准溶液逐级稀释至100μg/L标准使用液，吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml的100 μg/L砷标准使用液于50 mL容量瓶中，再分别加浓盐酸2.50 ml、硫脲+抗坏血酸10 ml，用水定容至刻度，混匀，相当于砷含量0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 μg/L。

2.3.2　样品前处理　准确称取样品0.5 g（精确到0.0001 g）于反应罐中，用3.00 ml的浓HNO 3和2.00 ml的H 2O 2将其浸泡过夜，于次日在100℃的水浴中加热20 min，将该反应罐于微波消解仪中消解5 min。将反应罐放冷后取出在100℃的水浴中再加热1 h进行脱酸步骤，到反应液呈无色或换色为止。将反应液放入50 ml的容量瓶中，加入预还原剂2.50 ml，用超纯水定容至刻度，静置半小时后进行测定，同时需要准备相应的空白试液与加标回收试验。

2.4　仪器条件

光电倍增管电压270 V；空心阴极灯灯电流As：80 mA；原子化器高度8 mm；测量方式：Std.Curve，读数方式：Peak Area，读数时间：7.0 s，延迟时间：1.0 s；载气流量：400 ml/min，屏蔽气流量：800 ml/min。

3　结果与讨论

3.1　实验条件的选择

分别测定5 g/L、10 g/L、15 g/L、20 g/L、25 g/L五种浓度的硼氢化钾溶液对砷的荧光强度的影响，结果表明荧光强度在10～15 g/L的硼氢化钾溶液浓度内没有明显变化，因此选择了10 g/L的硼氢化钾浓度。砷离子以三价的形态在盐酸介质中存在时比较稳定，因此选择盐酸溶液作为载流，但是盐酸的浓度对砷的荧光强度影响较大，在上述硼氢化钾溶液选定的条件下，采用2%的盐酸浓度作为载流。

仪器条件的选择：对灯电流的选择：实验表明灯电流越大，被测样品的和空白的荧光强度也增大，本实验采用80 mA的灯电流。

3.2　检出限及线性关系

本实验采用平行测定方法进行了20次空白试验，以三倍的标准偏差除以工作曲线的斜率得出检出限为1×10 -4μg•ml -1。

3.3　回收率和精密度实验

分别向不同的罐头样品中加入适量的砷标准溶液，根据本实验选定的条件进行测定，回收率为88.6%～93.2%，对试验用的罐头样品进行了9次平行测定，相对偏差在1.8%以下。表明本实验方法准确可靠。

3.4　样品检测鉴定

同湿法消解的测定结果RSD 1.3%相比，微波消解的精密度的RSD为2.7%，且回收率较高，而且其用酸量少，空白值低，无污染，结果准确可靠。

4　讨论

氢化物发生-原子荧光光谱法在对罐头食品中的砷含量的测定具有无污染、准确度高、精密度好、重现性好、操作简单等优点，是微量元素检测工作中应用效果较好的仪器分析方法。