探讨植物性食品中有机氯农药残留量检测的前处理方法

作者单位：154007佳木斯疾病预防控制中心



探讨植物性食品中有机氯农药残留量检测的前处理方法

宋燕佳

作者单位：154007佳木斯疾病预防控制中心

【摘要】目的 采用涡旋振荡提取法、超声波提取法和索式提取法测定菜干、茶叶和陈皮等植物性食物的有机氯农药残留量，比较提取率和回收率。方法 称取粉碎样品与丙酮-石油醚混合均匀后，震荡提取上清液，重复3次，最后经吹氮仪浓缩后，加入硫酸或硫酸钠摇振、离心，取上清液进行色谱分析。结果 采用以上三种提取方法检测的结果无差异，8种异构体回收率均较好，涡旋振荡提取法、超声波提取法和索式提取法的回收率分别为：85%～105%，82%～110%、84%～115%，回收率均满足检测要求，由于漩涡振荡法所耗时间更短，因此更推荐用此法作为植物性食物的有机氯农药残留的检测法。8种农药异构体在0.5～250 g/L的浓度范围线性良好，相关系数r为0.998 4 ～1.000 0，检测限可达0.10～0.65 g/L。结论 涡旋震荡提取发因所耗溶剂最少，用时短，成本低等优点，可推广应用于植物性食品的有机氯农药残留的检测。

【关键词】有机氯农药；萃取；前处理

植物性食品是我们生活中必不可少的，随着生活水提高，人们不仅仅关注蔬菜的营养成分，越来越多的关注蔬菜的污染问题。农药残留是植物性食品污染的主要来源［1］。因农药残留问题造成的安全隐患严重影响了人民的生活健康，同时也制约了我国的食品出口。有机氯农药主要包括氯代苯及其衍生物、氯化钾撑萘类两类化合物，由于其化学性质稳定、易溶于脂肪，不易溶于水等特点，可以通过食物链在生物体内逐渐聚集，最终影响生物体的神经系统、内分泌系统，引起生物体的生理和代谢紊乱［2］。我国对于植物性食品中有机氯农药残留的检测标准和方法仍不完善。本研究应用不同的农药提取方法测定药材、茶叶和菜干等植物性食品中的有机氯农药残留量，比较其提取率和回收率。

1　试验仪器、试剂与材料

1.1 仪器

气相色谱仪：美国安捷伦公司6890N型，配微型电子捕获检测器，氮吹仪：北京八方世纪科技有限公司；电动漩涡振荡器：德国KA公司；粉碎机：广东龙的集团有限公司小型粉碎机；离心机：上海安亭科学仪器厂TDL-5；超声波清洗器：上海科导超声波仪器有限公司。

1.2 试剂

六六六（α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六）、滴滴涕（pp’滴滴伊、pp'滴滴滴、op'滴滴涕、pp'滴滴涕），所有农药储备液浓度均为100 mg/L，分析纯（丙酮、石油醚、无水硫酸钠）。

1.3 材料

菜干、茶叶、陈皮，均为进出口植物性食品，具有代表性。

1.4 色谱条件

选择DB1701石英毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 µm），检测器温度：300℃，进样口温度：250℃，载气采用高纯氮气（流速：1.0 ml/min恒流，尾吹50 ml/min），分流比3：1，柱升温程序：初始温度100℃，以5℃/min，10 min升至150℃，再以5℃/min，10min升至200℃。

2　方法

涡旋震荡提取法：称取混合均匀的1.0 g样品，放入25 ml试管中，加入水至7.5 ml，再加入5 ml丙酮，涡旋振荡器震荡2分钟后加入2 ml石油醚，再震荡2分钟静置，移出上清液，重复上述操作2次，最后将三次上清液合并，用吹氮仪浓缩至2 ml，加入0.5 ml浓硫酸震荡1分钟后离心5分钟，取上清液进行色谱检测。

超声波提取法：称取混合均匀的1.0 g样品，放入25 ml试管中，加入水至7.5 ml，再加入5 ml丙酮，超声提取30～120 min后，加入2 ml石油醚，静置15分钟后移出上清液，重复上述操作2次，最后将三次上清液合并，吹氮仪浓缩至2 ml，加入0.5 ml浓硫酸震荡1分钟后离心5分钟，取上清液进行色谱检测。

索式提取法：称取混合均匀的2.5 g样品，放入脂肪提取其中，加入8 ml丙酮石油醚混合液，水浴回流4～8小时后弃滤纸筒，将提取液浓缩至25 ml，用15 ml石油醚分三次洗涤提取瓶，缓慢加入十分之一提取液体积的浓硫酸，摇匀后静置，提取上层，重复操作至液体呈无色或者淡黄色，最后用氮吹仪浓缩至5 ml进行色谱检测。

3　结果

采用以上三种提取方法检测的结果无差异，分别对8种有机氯农药异构体进行回收率实验，结果显示，8种异构体回收率均较好，涡旋振荡提取法、超声波提取法和索式提取法的回收率分别为：85%～105%，82%～110%、84%～115%，回收率均满足检测要求，但索式提取法所消耗的试剂多、时间长，且提取分析物杂物较多，一般不采用该法。由于漩涡振荡法所耗时间更短，因此更推荐用此法作为植物性食物的有机氯农药残留的检测法。

用石油醚稀释标准储备液，配置成一定浓度的农药混合物，横坐标为质量浓度，纵坐标为峰面积，结果显示，在0.5 ～250 g/L的浓度范围线性良好，相关系数r为0.998 4～1.000 0，检测限可达0.10～0.65 g/L。

4　结论

本研究采用三种常用的农药提取法检测茶叶、菜干及陈皮3种样品中的六六六、滴滴涕等8种异构体残留量，结果发现3种方法的提取效果和回收率无差异，其中，涡旋震荡提取发因所耗溶剂最少，用时短，成本低等优点，可推广应用于植物性食品的有机氯农药残留的检测。

参考文献

［1］ 纪欣欣，石志红，曹彦忠，等.凝胶渗透色谱净化/液相色谱-串联质谱法对动物脂肪中111种农药残留量的同时测定［J］.分析测试学报，2009，28（12）：1433-1439.

［2］ 王绪卿，吴永宁.色谱在食品安全分析中的应用［M］.北京：化学工业出版社，2005：9-15.

Discussion Vegetable Foods Pretreatment Method Organochlorine Pesticide Residues Detected

SONG Yanjia Jiamusi Centers for Disease Control and Prevention，Jiamusi 154007，China

【Abstract】

Objective Vortexed extraction method， determination of organochlorine pesticide residues in dried vegetables， tea and orange peel and other plant foods， compare the extraction rate and reco ltrasonic extraction and Soxhlet extraction. Methods Weigh crushed sample with acetone - petroleum ether mixed， shock supernats repeated three times， the last after blowing nitrogen concentrated， adding sulfuric acid or sodium shaken， centrifuged and the supnt was chromatographed . Results The results of the above three extraction methods detect no difference， eight kinds of isomers of ry are good， vortexed extraction， ultrasonic extraction recovery method and Soxhlet extraction were as follows： 85%～105%，8210%、84%～115%， recoveries are to meet testing requirements， since the vortex method a shorter amount of time spent， and thermore recommend this method as a plant food organochlorine pesticide residue detection method. 8 pesticide isomers 0.5～250 g / L tration range a good linear correlation coefficient r = 0.9984～1.000 0， the detection limit of 0.10～0.65 g/L. Conclusion The Vsolvent extraction hair due to the consumption of the least， with time short，low cost， can be extended organochlorine pesticide residapplied plant foods.

【Key words】Organochlorine pesticides，Extraction，Pretnt

doi：10.3969/j.issn.1674-9316.2015.26.099

【文章编号】1674-9316（2015）26-0136-02

【文献标识码】B

【中图分类号】F767.2