乙酸丁酯制备实验改进

胡 章，李楚燕，李思东，蔡 鹰

（广东海洋大学 理学院化学系， 广东 湛江 524088）

乙酸丁酯制备实验改进

胡 章，李楚燕，李思东，蔡 鹰

（广东海洋大学 理学院化学系， 广东 湛江 524088）

针对乙酸丁酯制备实验传统方法存在反应时间长、产物产率低、后处理复杂、安全隐患多、环境污染重等诸多不足，通过对实验进行改进，缩短反应时间，简化后处理过程，提高酯的产率和纯度，消除安全隐患，加强了绿色化教育和环保意识。

乙酸丁酯；实验改进；制备

乙酸丁酯，为乙酸正丁酯的简称，是一种无色透明的液体，具有愉快果香气味，可用作食用香料；与醇、醚、酯及常用的有机溶剂互溶，是一种优良的有机溶剂，可用作天然胶和合成树脂等的溶剂。

天然的乙酸丁酯主要存在于水果中，如香蕉、菠萝、樱桃等，目前工业上主要以化学合成为主[1,2]。乙酸丁酯的制备在有机化学实验教学中是一个较为综合型实验，不仅可以培养学生掌握有机酸酯的制备原理及其制备方法，同时在实验过程中，可以掌握回流、蒸馏、洗涤、萃取、干燥等多种实验技术。

1 传统实验方法不足

有机化学实验是高等院校化学、化工、水产、海洋、生物、食品、制药、农业、林业、材料等诸多专业及其相关专业的必修课程。在我校有机化学实验教学中一直开设乙酸丁酯制备实验，按照现使用的《有机化学实验》[3]教材上的方法去教学实验，耗时长，产率低，使得学生实验积极性不高，环保意识淡薄，教学效果不甚理想，主要是因为该实验存在以下几方面的不足：

（1）酒精灯加热慢，耗时长，且供热不稳定，灯焰经常摆动和跳动；此外，操作不当易引起失火，存在安全隐患。

（2）浓硫酸作催化剂，用量大（1 mL），操作危险，副反应多，反应结束产生大量酸性废液，后处理繁琐且带来严重环保问题。

（3）反应物料配比较大，资源浪费。

（4）生成物水难以去除，反应不彻底，产率低。

（5）普通蒸馏纯化产物，效果差，产物不纯。鉴于教材上乙酸丁酯制备的实验方法存在以上缺陷，作者在参考有关文献[4-7]的基础上，结合我校实际教学环境和多年的教学与科研经验，对乙酸丁酯制备方法进行了改进，克服了传统实验方法的诸多不足，取得了良好实验效果，同时消除了一些安全隐患，对提高学生节约、环保意识，提升学习兴趣都起到积极作用。

2 实验方法改进

2.1 热源装置的改进

原实验方法是采用酒精灯上置石棉网加热，升温慢，且受热不稳定。本实验改进方法采用电热套加热，其优点是升温快，受热稳定，操作简便。

改进后的实验操作流程见图1。

图1 改进的实验操作流程Fig.1 Improved experimental operation process

2.2 催化剂的改进

原实验方法采用浓硫酸作催化剂，用量大，操作不安全，副反应多，且后处理麻烦；本实验改进方法采用硅胶负载硫酸固体催化剂，相比之下具有催化效率高、副反应少、后处理方便、绿色环保等优点。

2.3 反应物料摩尔配比的改进

原实验方法中采用冰醋酸/正丁醇摩尔配比为2∶1，虽然过量的乙酸可促使化学平衡有利于酯的生成，但致使太多原料浪费，且后处理繁琐。本实验改进方法采用冰醋酸/正丁醇摩尔配比为1.2∶1。

2.4 带水剂的引入

本实验酯化反应为平衡反应，生成物中有水生成，虽然采用浓硫酸可吸收一些，但酯的产率不高，约65%。本实验改进方法通过引入带水剂环己烷，降低酯化反应体系温度，减少副反应的发生，提高原料的利用率；更重要的是，在回流反应时可及时将生成的水带出反应体系，促使平衡反应向酯化方向进行，提高酯的产率。

2.5 分水器的引入

在回流反应装置中引入分水器，可不断地将反应过程中生成的水除去，提高酯化产率。

2.6 产物纯化工艺的改进

本酯化反应实验中各物质的沸点如下：冰醋酸，117.9 ℃；正丁醇，117.7 ℃；乙酸正丁酯，125～126℃。由于这些物质的沸点相差不大，在原实验方法中采用普通蒸馏很难将其分离，本实验改进方法采用分馏装置，可将产物与杂质分离开来，提高产物纯度。

3 结 论

采用改进后的实验方法进行实验操作，与原实验方法相比，得到以下结果与结论：

（1）酯的产率大大增加，由原65%提高为86.32%；其纯度也显著提升为96%。

（2）实验安全系数明显提高，回避了明火的使用与浓硫酸的操作，消除了一些安全隐患。

（3）缩减回流反应时间，简化后处理操作，缩短了整体实验时间。

（4）绿色催化剂的使用，改善实验环境，加强了绿色化教育和环保意识。

［1］ 张连伟．乙酸正丁酯合成的研究进展[J].当代化工，2005，34(3)：173-175．

［2］ 段晓晓，费莎，王浩贵．季铵盐型离子液体催化合成乙酸丁酯的研究[J].化工技术与开发，2015，44(6)：1-3．

［3］ 赵建庄，符史良．有机化学实验[M].第二版．北京：高等教育出版社，2007-10．

［4］ 李建伟，周长智，弓彦忠．硅胶负载硫酸催化酯化反应研究[J].应用化工，2005，34(6)：364-365．

［5］ 郭鹏，裴强，张永笑．无溶剂条件下硅胶固载硫酸催化酮与芳香醛的Cross-Aldol缩合反应[J].信阳师范学院学报（自然科学版），2011，24(1)：134-136．

［6］ 王孝华，王洪，刘亚娅．乙酸丁酯制备实验方法的改进[J].重庆理工大学学报（自然科学版），2013，27(3)：28-31．

［7］ 刘晓庚．提高酯化反应效率的研究[J].实验室研究与探索，2000，(1)：53-54．

Improvement of Preparation Experiment of Butyl Acetate

HU Zhang，LI Chu-yan，LI Si-dong，CAI Ying
（Department of Chemistry, College of Science, Guangdong Ocean University, Guangdong Zhanjiang 524088，China）

Aiming at the existing problems in the traditional preparation experiment of butyl acetate, such as long time for reaction, low yield of product, complex post-treatment, many security risks, serious environmental pollution, and so on, improvement of the experiment was carried out to shorten the reflux reaction time, simplify the post-treatment, improve the yield and purity of the ester, eliminate safety hazards, and strengthen the students’education on green chemistry and environmental awareness.

Butyl acetate; Experimental improvement; Preparation

O 623.624

： A

： 1671-0460（2015）10-2398-02

2015-08-19

胡章（1976-），男，湖北随州人，副教授，博士，2009年毕业于浙江大学药物化学专业，从事药物化学、有机化学等教学与研究。E-mail：huzhcarrot@163.com。