TA15钛合金α→β相变温度的测定与分析*

冀宣名，向 嵩

(1.贵州大学材料与冶金学院，贵州 贵阳 550025;2.贵州省材料结构与强度重点实验室，贵州 贵阳 550025)

钛及钛合金由于密度小、比强度高、耐高温、耐腐蚀等优异特性，不仅在航空、航天等领域获得广泛应用，而且在海洋工程、石油化工等领域被用作结构材料、耐热材料、耐蚀材料得到极大关注［1］。其中，高温钛合金主要作为航空发动机方面应用。在航空发动机性能不断提高的要求下，高温钛合金一直是钛合金领域中相当活跃的一个分支，受到各国的高度重视［2，3］。TA15合金是我国90年代根据发展需要从俄罗斯引进的一种近α型钛合金，其通过α稳定元素Al进行固溶强化，加入中性元素Zr和β温度元素Mo和V，在保证强度的前提下改善合金塑性。该合金属于中等强度钛合金，具有良好的塑性，同时具有良好的高温抗蠕变性能和热稳定性，其主要用于500℃以下飞机及发动机的结构用件［4］。

钛合金的相变温度通常定义为在连续加热过程中，钛及钛合金组织中α相正好消失的温度［5］。材料的组织决定性能，而组织由成分和加工工艺以及热处理工艺决定，在钛合金生产过程中，相变点是及其重要的工艺参数，可以说是钛合金生产的基础，为了制定合理准确的生产工艺，必须对相变点进行精确的测定。同时受合金成分等的影响，每一批次的钛合金相变点都有所不同。本文主要通过计算法、热膨胀法和连续升温金相法测定TA15合金相变温度，同时对三种方法测定结果进行分析比较，确定最优相变温度。

1 实验材料与方法

实验材料为TA15钛合金，名义成分为Ti-6.5Al-1Mo-1V-2Zr，用 Q4-130 TASMAN 全谱直读火花光谱仪测定并参考历来生产钛及钛合金锭的平均杂质含量及测得其它微量元素含量，确定合金成分如表1。

表1 TA15合金化学成分(质量分数，%)

根据各合金元素对相变温度的影响计算合金相变温度。用热膨胀仪测定相变温度时，首先通入保护气体，然后以3℃/min的速度升温到1 200℃，保温40 min，然后冷却。仪器自动采集线膨胀率—温度曲线。在连续升温金相法测定相变温度过程中，采用箱式电阻炉对试样进行热处理，以计算得到的相变温度为参考，设定热处理温度，实验过程为保证试样反应完全，对试样保温40 min，然后快速取出水淬，待试样完全冷却后取出，去除试样表面氧化层，然后制成金相试样，通过光学显微镜观察其组织变化。

2 实验结果与分析

2.1 计算法测定相变温度

合金元素的种类和数量对钛合金的相变温度有较大的影响，同时，杂质元素的影响也不容忽视［6，7］。计算法就是根据各元素对钛相变温度的影响来推算相变点的一种方法。

根据各种元素与钛形成相图的特点，以及对钛同类异形转变的影响，钛合金中的元素可以分为:中性元素—对β转变温度影响不明显;α稳定元素—能提高β转变温度;β稳定元素—降低β转变温度。在计算过程中，要注意的是，一定得考虑杂质元素对合金相变温度的影响，对于杂质含量已知的情况下，可以直接带入公式，在无法测定的情况下，为了充分考虑杂质含量对相变温度的影响，可参考历来生产钛及钛合金锭的平均杂质含量及测得其它微量元素含量［8］，推算出合金中杂质元素的含量。

根据各合金元素对相变温度的影响推算相变温度的公式为:

T(α+β)/β=885℃ + ∑各元素含量 × 该元素对相变温度的影响

其中:885℃是纯钛的相变温度，表2给出了TA15各合金元素对相变温度的影响，在不考虑杂质元素影响下，由公式和数据得出本批合金的相变温度为:

T(α+β)/β=885℃ + ∑各元素含量 × 该元素对相变温度的影响

=885℃ +141.24℃ -9.625℃ -31.5℃ -2.24℃-0.24-0.84

=981.795℃

考虑杂质元素的影响，计算合金相变温度:

T(α+β)/β=981.795℃ + ∑各杂质元素含量 × 该元素对相变温度的影响

=982.875℃ +0.005 8% ×2.0/0.01%+0.005 8%×5.5/0.010.001 6%×5.5/0.01%+0.0185 6+2.0/0.01%

=989.2℃

表2 元素含量对钛合金相变温度的影响

2.2 热膨胀法测定相变温度

物质的热膨胀是基于构成物质的质点间平均距离随温度变化而变化的一种现象，钛合金同素异构体之间密度有所区别，因此在发生同素异构转变时，体积会发生变化，其叠加到膨胀曲线上，破坏了膨胀曲线与温度之间的线性关系，热膨胀法就是根据此原理，测定试样连续升温过程中线膨胀值—温度曲线，根据曲线的变化确定合金相变温度［9，10］。

图1 TA15合金热膨胀曲线

图1为TA15合金线膨胀值—温度曲线，实线为连续升温曲线，虚线为一阶微分曲线。对于实验材料，相的转变是一个连续过程，在升温曲线上，相变的表现为实线上出现拐点，但是，由于实线比较平稳，从实线上不容易看出变化，因此，对其进行一阶微分(虚线)，虚线上面有明显的拐点，一个拐点为相变开始温度，另一个为相变结束温度。因此，用此方法测定TA15合金相变温度为986.1℃。

2.3 连续升温金相法测定相变温度

连续升温金相法是测定合金相变温度最基本、最常用的方法。对合金进行不同温度的淬火处理，根据试样在光学显微镜下组织中初生α相的变化来确定合金相变温度［11］。本实验采用10-13 009箱式电阻炉，工作电压为380 V，工作温度范围0～1 200℃。采用线切割方式从原材料中切取小圆柱作为连续升温金相法试验试样，根据计算法和热膨胀法的结果，确定淬火温度范围，对试样加热、保温然后快速淬火以保证保留该热处理下组织，为保证效果，要求淬火间隔时间尽量短，然后制备金相试样，在光学金相显微镜下观察淬火试样组织变化，从而根据试样组织中初生α相含量变化来确定相变温度。根据上文，试样淬火温度依次为 970℃、980℃、985℃、990℃、995℃、1 000℃。不同温度淬火后试样组织如图2所示。

图2 不同淬火温度下的显微组织图

由图可知，在970℃水淬时，组织中有大量的球状初生α相存在，针状马氏体很少如图2(a)所示，说明合金在相变点以下;在980℃水淬时，初生α相减少，针状马氏体相有所增加如图2(b)所示，此时，还在α+β两相区;当温度升高到985℃时，仍然存在初生α相，但含量明显进一步减少如图2(c)，说明该温度不断接近相变温度;当温度达到990℃时，初生α相已经几乎完全消失如图2(d);当温度达到995℃甚至更高的1 000℃时，初生α相已经完全看不到如图2(e)和2(f)，说明此时温度已经在相变温度以上。由此可以判断，相变温度在985℃ ～995℃之间，且更倾向于990℃附近，因此，取990℃为本批次合金相变温度。

3 实验结果与分析

计算法推算TA15合金相变温度是根据各合金元素以及杂质对相变点的影响而进行的，在计算之前，要对合金成分进行多次测量以保证成分精确，计算结果比较准确，同时，先通过计算法推算相变温度，也可以为连续升温金相法提供参考依据。热膨胀法是一种物理分析方法，根据合金发生相变时体积随温度的变化来确定相变点。其操作简单、效率较高，具有使用范围广等优势，但受实验条件影响较大，如升温速度等的变化，都会对最终结果有一定的影响。连续升温金相法是在温度不断升高的过程中，通过观察不同淬火试样组织中初生α相含量的变化来确定相变温度，其可以直观准确的确定相变温度，同时淬火温度间隔越小精度越高，但是，需要对试样进行热处理同时要制取金相试样，周期一般较长，操作麻烦，效率较低。

4 结论

1)根据各合金元素对相变温度的影响，采用计算法图算出TA15合金相变温度为989.2℃，杂质元素对合金相变温度有一定的影响，在计算过程中不容忽视。

2)热膨胀法测得合金相变温度为986.1℃，但此方法对实验条件要求比较高，受升温速度和保护气氛等影响，可能存在一定误差。

连续升温金相法根据不同温度下组织变化确定相变温度，直观且准确度较高，但实验周期长。此方法测得本批次材料相变温度范围为985℃ ～995℃。

三种方法测定结果有一定误差，但是都比较接近，通过三种方法的优劣对比，最终确定本批次TA15合金相变温度为990℃。

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