超声波在粘结片浸胶中的应用

潘华林 余守莉（国家电子电路基材工程技术研究中心，广东 东莞 523808）

超声波在粘结片浸胶中的应用

潘华林 余守莉
（国家电子电路基材工程技术研究中心，广东 东莞 523808）

超声波的空化效应有助于降低胶液的表面张力。研究证明，通过超声的作用能迅速降低胶液的粘度，极大地提高胶液对玻璃纤维布等增强基材的浸润效果，大量降低粘结片生产过程中对溶剂的消耗，提高生产效率，减少环境污染。

超声波；粘度；浸润

1 前言

胶液在增强基材上的浸润是覆铜板生产过程中控制粘结片质量的关键工序之一。为了提高胶液与增强材料的浸润性，减少粘结片内部的空隙、气泡等缺陷，一般采用以下方法：加强胶液对增强材料的挤压力度；增加辊轴数量，以延长增强基材在胶液中的浸润时间；增加溶剂以降低胶液黏度，提高胶液向玻璃纤维布增强材料的浸润速度。但是采用上述方式时，前两种方式容易引起增强基材的变形，进而影响板材的翘曲、尺寸稳定性；而增加溶剂虽能提高浸润效果，但会增加成本，并对环境污染较大。

超声波是一种频率高于20 000 Hz的高频机械能量，在胶液中应用时具有空化效应，对胶液的物理性质具有重要的影响及广泛的应用前景[1]。本文重点研究超声作用下的环氧树脂系胶液的浸润能力、黏度和GT的变化，探寻浸润效果更佳、更环保浸胶方式。

2 实验

2.1仪器

超声波发射器，型号HN2000，生产厂家为广州市华南超声设备有限公司，工作频率20 kHz± 2 kHz，输出功率2 000 W；Brookfield黏度计，型号LVDVE230，生产厂家为ENGINEERING LABORATRIES,INC，功率20 w；凝胶化GT测试仪，测试温度171 ℃。

2.2 材料

样品1：环氧树脂系胶液（固体含量约60%，初始黏度280 mPs）；

样品2：环氧树脂系胶液（固体含量约52%，初始黏度72 mPs）；

样品3：环氧树脂系胶液（一式四份）；

样品4：环氧树脂系胶液（GT:247 s）；

样品5：环氧树脂系胶液（GT:140 s）。

2.3 实验内容

将样品1和样品2初始黏度分别为280 mPs和72 mPs的环氧树脂胶液各300 mL分别作超声处理，超声频率20 KHz，功率2 000 W。每处理40 s用烧杯取样约50 mL，用Brookfield黏度计（转速50 r/min，使用62#转子）测胶液旋转黏度，测完后立刻倒回超声处理容器继续用超声处理40 s后再做测试。每次测试的操作时间约2 min，实验过程持续超声作用时间累积约6 min ～ 7 min止。

对样品3的环氧树脂系胶液（一式四份），1份不做任何处理，另3份分别作超声处理（频率20 kHz，功率2 000 W，3 min），水浴加热到57 ℃，加7%丙酮稀释调整到相同旋转黏度后，同时将制作好的玻璃纤维布条垂直伸入液面下10 mm，静置3 min，测量环氧胶液沿布条爬升的高度，以此比较各种状态下的浸润能力。

将样品4和样品5的初始凝胶时间（GT）为230 s 和140 s的环氧树脂胶液各300 mL分别作超声处理，超声处理频率20 kHz，功率2 000 W。每处理40 s，取一滴胶液用凝胶化GT测试仪（表盘测试温度171 ℃）测胶液GT，余下胶液继续用超声处理40 s后再做测试，直到超声作用的累积时长6 min止。

3 实验结果与分析

3.1 超声对胶液黏度的影响

经过不同时间的超声处理，胶液的黏度发生了变化，实验测试数据如图1所示。

图1 超声处理对环氧树脂胶液的黏度影响

根据超声波空化效应理论，在超声波处理时，胶液受到交变声场作用，在负压相内受到拉应力，在正压相内受到压应力。树脂体系中因黏度较大，分散不均匀而引起的微小气泡交替地膨胀和收缩。随着超声能量的提高，这些气泡在强大外压的交互作用下，无法维持原有状态，将以极高的速度崩溃。气泡瞬间崩溃时所产生的巨大能量使气泡周围的分子动能增加，分子运动的速度加剧，将破坏分子之间的物理交联点，减少了分子间运动阻力，使体系黏度降低。但是当处理时间过长时，树脂体系在超声作用下引发交联反应，使树脂部分发生轻微交联，从而使树脂的黏度在超声作用时间超过一定时间后呈现上升趋势。[2]

本实验结果，在超声持续作用下，本实验的两组不同初始黏度的环氧树脂胶液的黏度均迅速下降，在约4～5分钟的时候，黏度下降到最低点。之后，随超声处理时间的延长，黏度开始缓慢回升，证明覆铜板常用环氧树脂胶液可以通过超声处理来实现迅速降低胶液黏度。这将为超声波浸胶在覆铜板行业中的应用提供重要支撑，并改变行业内长期依赖溶剂稀释来调粘的状态，同时也减少溶剂对环境的污染。

3.2 超声波处理对胶液浸润速度的影响

通过3.1的结论发现超声能迅速降低黏度，为此需要进一步证明这种黏度的降低是否能提高环氧树脂胶液对玻璃布增强基材的浸润能力。

本试验将玻璃纤维布制作成10 mm×100 mm的布条，垂直伸入液面10 mm，静置3 min，测试环氧树脂胶液沿玻璃纤维布增强材料的爬升高度，爬得越高表示对应的胶液对玻璃纤维布增强材料的浸润能力越强。

通过测量样品3的4份样品的爬升高度，数据如图2所示。

图2 不同处理手段对浸润能力的影响

数据表明，覆铜板工艺中传统的用溶剂稀释调粘和采用胶液加热的方式比不采用任何辅助措施的普通胶液的浸润能力强，而超声作用下的浸润能力则最显著。从本组实验数据看，在三种不同方式处理后得到的相同黏度的环氧树脂的其浸润能力存在显著差异，超声处理后的浸润速度约1.5倍于水浴加热，3倍于丙酮稀释的效果。此外，在样品制备到同等黏度的过程中，要达到超声处理3 min的黏度，传统的浸胶工艺需要通过加7%的丙酮来实现，充分证明了超声波对环氧树脂胶液的浸胶具有节能环保、质量更高的应用价值。

3.3 超声对胶液GT的影响

对于超声作用一段时间后，黏度呈现轻微反弹的现象，有部分文章认为是发生了交联反应。为此，需要在应用研究其是否反应。

Ultrasonic in the prepreg’s dipping process

PAN Hua-lin YU Shou-li

Ultrasonic cavitation can reduce the surface tension of the glue. This study demonstrates that the action of ultrasound can rapidly reduce the viscosity of the glue, greatly improve the glue infiltration on the glass fiber cloth reinforced substrate. It significantly reduces the solvent consumption in the production process of the prepreg, improves the production efficiency and reduces environmental pollution.

Ultrasonic; Viscosity; Infiltration

TN41

A

1009-0096（2015）02-0032-02