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原子吸收光谱法测定营养盐中钾、钙、铁、锌

2015-01-06吕丽琼

云南化工 2015年5期
关键词:中钾盐溶液营养盐

吕丽琼

(云南个旧排水公司,云南个旧 661000)

原子吸收光谱法测定营养盐中钾、钙、铁、锌

吕丽琼

(云南个旧排水公司,云南个旧 661000)

营养盐试样用盐酸溶解,采用原子吸收光谱法测定钾、钙、铁、锌。对仪器条件及干扰进行了试验,方法的精密度为2.61%~4.66%,加标回收率为98.3%~101.4%。

原子吸收光谱法;营养盐;钾;钙;铁;锌

钾、钙、铁、锌是人体必需的微量元素,缺乏会造成疾病发生。但是,钾、钙、铁、锌人体吸收过量也会导致疾病。营养盐是以日常生活中的食盐为载体,根据不同人群需求添加了人体必须的微量元素,是为弥补人们日常饮食中微量元素的摄入不足。因此,建立准确测定营养盐中的钾、钙、铁、锌的方法非常必要。

原子吸收光谱仪是测定微量金属元素的重要手段之一。国家标准GB 5413.21—2010第一法采用原子吸收光谱法测定婴幼儿配方食品和乳粉中的钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰[1],也有文献报道采用原子吸收光谱法测定人工肾透析液中钾、钠、钙、镁[2],火焰原子吸收光谱法测血清中钙、铁、锌[3]。笔者根据营养盐主要成分是氯化钠的特点,对试样溶解方法、氯化钠基体干扰、加标回收率、测定精密度进行了试验,建立了原子吸收光谱法测定营养盐中钾、钙、铁、锌的方法。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

浓盐酸(优级纯);2%盐酸;镧盐溶液(质量浓度50 g/L);钾标准储备液(1 000 μg/mL);钙标准储备液(1 000 μg/mL);铁标准储备液(1 000 μg/mL);锌标准储备液(1 000 μg/mL);钾、钙、铁、锌标准中间液(100 μg/mL):分别吸取钾、钙、铁、锌标准储备液10 mL于4个100 mL容量瓶中,用2%盐酸(体积分数)定容。

原子吸收分光光度计(瓦里安公司Spectr AA220FS型);钾、钙、铁、锌元素空心阴极灯(北京真空电子研究所)。

1.2 仪器工作条件

仪器工作条件如表1。

表1 仪器工作条件Tab.1 Instrument working conditions

1.3 标准溶液系列的配制和工作曲线的绘制

标准溶液的配制:于1组100 mL容量瓶中分别加0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL钙标准中间液(100 μg/mL),0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60 mL钾标准中间液(100 μg/mL),2 mL盐酸,2 mL镧盐溶液,用水稀释至刻度;于1组100 mL容量瓶中分别加0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL铁标准中间液(100 μg/mL),0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mL锌标准中间液(100 μg/mL),2 mL盐酸,用水稀释至刻度。

分别将钾、钙、铁、锌标准溶液系列按表1的仪器条件测定吸光度,绘制钾、钙、铁、锌标准曲线。回归方程分别为钾:c=3.342A-0.042 3(r=0.996 8),线性范围0.1~1.6 μg/mL;钙:c=28.417A+0.266 8(r=0.998 5)线性范围0.5~10.0 μg/mL;铁:c=15.887A-0.413 9(r=0.995 7)线性范围0.5~10.0 μg/mL;锌:c=3.154 2A-0.024 9(r=0.997 6)线性范围0.1~2.0 μg/mL。

1.4 样品测定

称取0.5 000 g试样于100 mL烧杯中,加水约10 mL,加2 mL盐酸,加热溶解,于100 mL容量瓶中定容,直接用于测定铁、锌。吸取样品溶液1 mL于50 mL容量瓶中,加1 mL镧盐溶液,用2%盐酸定容,用于测定钾;吸取样品溶液10 mL于50 mL容量瓶中,加1 mL镧盐溶液,用2%盐酸定容,用于测定钙。

2 结果与讨论

2.1 盐酸用量的影响

按实验方法改变盐酸用量,测定吸光度。结果表明:1%~5%(体积分数,下同)盐酸对钾、钙、铁、锌的测定无影响。实验选择盐酸的加入量为2%。

2.2 镧盐溶液用量的影响

按实验方法改变镧盐溶液用量,测定钾、钙吸光度。结果表明:0.5~2.5 mL镧盐溶液(50 g/L)用量对钾、钙测定无影响。实验中50 mL被测溶液选择加1 mL镧盐溶液(50 g/L)。

2.3 NaCl基体的影响

称取一定量的纯NaCl试样,加入一定量的钾、钙、铁、锌标准中间液,按样品测定方法测定钾、钙、铁、锌含量,结果见表2。从表2看,加标回收率在98.71%~104.3%之间。实验结果表明,按样品处理方法的称取量,NaCl基体对钾、钙、铁、锌的测定无影响。

表2 NaCl基体中加钾、钙、铁、锌的测定值Tab.2 Measurement value of potassium,calcium,iron,zinc added in NaCl matrix

2.4 精密度实验

按样品测定方法对代表样品进行了6次平行测定,并对测定精密度进行了统计,结果见表3。

表3 样品分析结果Tab.3 Sample analysis

2.4 回收率

对健康平衡营养盐试样进行了加标回收实验,结果见表4。

3 结论

1)采用原子吸收光谱法测定健康平衡营养盐中钾、钙、铁、锌,具有灵敏度高、快速、干扰小的特点。

2)方法的测定精密度在2.61%~4.66%之间,加标回收率在98.3%~101.4%之间,方法准确、可靠,满足健康平衡营养盐中钾、钙、铁、锌的测定。

表4 加标回收实验结果Tab.4 Spiked recovery experiments

参考文献:

[1] GB 5413.21-2010.测定婴幼儿配方食品和乳粉中的钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰[S].

[2] 陈金素,何鹏彬.原子吸收光谱法同时测定人工肾透析液中钾、钠、钙、镁[J].中国医院药学杂志,2003,23(2):91.

[3] 高刚,左平国,孙桂菊,等.火焰原子吸收光谱法测血清中钙、铁、锌—消化方法的改进及其应用[J].广东微量元素科学,2008,15(11):20

Determination of Potassium,Calcium,Iron,Zinc in nutrients by atomic absorption spectrometry

LV Li-qiong

(Drainage Company Geji,Gejiu 661000,China)

Nutrient sample was dissolved in hydrochloric acid,potassium,calcium,iron and zinc were determined by atomic absorption spectrometry,precision of the method is of 2.61%~4.66%,+and the recovery is of 98.3%~101.4%.This method satisfied the determination of nutrients potassium,calcium,iron and zinc.

atomic absorption spectrometry;nutrients;potassium;calcium;iron

O657

A

1004-275X(2015)05-0036-03

10.3969/j.issn.1004-275X.2015.05.008

收稿:2015-05-15

吕丽琼(1965-),女,云南个旧人,理学学士,高级工程师,主要从事检验工作。

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