碳酸钙晶须与碳纤维混杂增强油井水泥石力学性能

李明，刘萌，杨元意，李早元，郭小阳

（1.西南石油大学材料科学与工程学院；2.“油气藏地质及开发工程”国家重点实验室（西南石油大学））

碳酸钙晶须与碳纤维混杂增强油井水泥石力学性能

李明1，刘萌1，杨元意1，李早元2，郭小阳2

（1.西南石油大学材料科学与工程学院；2.“油气藏地质及开发工程”国家重点实验室（西南石油大学））

针对油井水泥石易脆裂而造成油气井层间封隔失效的问题，通过实验研究了碳纤维、碳酸钙晶须及二者混杂对油井水泥石力学性能的影响，利用扫描电镜观察了水泥石微观形貌，并探讨混杂纤维增强水泥石的作用机理。实验结果表明：碳纤维、碳酸钙晶须及两者混杂纤维均能有效提高水泥石的抗压、抗折和劈裂抗拉强度；相对于单掺1种纤维，混杂纤维对水泥石的增强效果更好；混杂纤维水泥石具有明显的韧性，且混杂纤维显著提高了水泥石的力学形变能力。观察水泥石微观形貌和分析混杂纤维增韧机理后发现：碳酸钙晶须和碳纤维具有不同的尺寸、形貌和性能，能够在不同结构层次和荷载阶段发挥作用，控制微裂纹或裂缝的产生和发展，改善水泥石的强度和韧性。图20表5参27

油井水泥石；碳纤维；碳酸钙晶须；力学性能；固井

0 引言

固井作业后水泥浆凝固形成油井水泥石，要求水泥石能对地层进行有效的层间封隔，并为套管提供保护和支撑，这对后续钻井和油气开采至关重要[1-2]。由于水泥石是脆性材料，受射孔、压裂、开采等后续作业和地下岩层复杂作用力的影响，易产生微裂缝和微环隙，导致油气井层间封隔失效，不利于油气开采及增产[3-5]。国内外研究表明，纤维可改善水泥基材料的力学性能[6]。目前在石油领域使用的纤维包括聚酯纤维、聚丙烯纤维、碳纤维及各种有机纤维等，对水泥石有一定的增韧效果，但存在分散性差、成本高或耐久性差的缺点[7-8]。碳纤维作为高强度和高弹性模量纤维，如果解决其在水泥浆中分散性差的问题，可显著增韧水泥石[9]。碳酸钙晶须是1种尺寸远小于短纤维的须状单晶体，兼有矿物微粉和纤维的特性，与水泥基材料有良好的相容性，是理想的增强材料[10]，目前还未在水泥浆中应用。本文研究了碳纤维、碳酸钙晶须及二者混杂对水泥石力学性能的影响，并对其增韧机理进行了分析。

1 实验介绍

1.1 实验材料及仪器

实验材料包括：G级油井水泥（四川嘉华水泥厂）；分散剂、降失水剂、羧甲基纤维素钠（成都科龙化工试剂厂）；消泡剂（成都川锋化工厂）；碳纤维（大连兴科碳纤维公司）；碳酸钙晶须（莱州市润星化工有限公司）。碳纤维为柱状，碳酸钙晶须为文石型针状晶体，其基本参数如表1所示。

表1 碳纤维和碳酸钙晶须基本参数

实验仪器包括：YA-300型电子液压试验机（北京海智科技开发中心）；OWC-9350A常压稠化仪（沈阳航空航天大学应用技术研究所）；JSM-6490LV型扫描电子显微镜（日本JEOL公司）；PKZ-5000电动抗折试验机（无锡建仪仪器机械有限公司）；JJ-2组织捣碎机（江苏金坛市双捷实验仪器厂）；2100Q型浊度计（美国HACH公司）；RTR-1000型三轴岩石力学测试系统（美国GCTS公司）。

1.2 实验方法

参照GB/T 19139-2012《油井水泥试验方法》[11]，按照实验要求配制单掺碳纤维、单掺碳酸钙晶须、掺碳纤维和碳酸钙晶须混杂纤维的水泥浆及未掺纤维的空白水泥浆，对水泥浆进行配制、养护和测试，水泥试样尺寸为50.8 mm×50.8 mm×50.8 mm，养护温度为30 ℃。水泥浆中需要加入晶须时，需在配制水泥浆前将晶须与水泥预拌合。实验中采用羧甲基纤维素钠（CMC）作为分散剂对碳纤维进行分散，用浊度法表征短切碳纤维在分散剂溶液中的分散性。首先按照碳纤维水泥石中的碳纤维、水和CMC的加量要求来称量材料，然后配制不同浓度的CMC溶液加入碳纤维并用变速搅拌器搅拌30 min，利用浊度计对溶液进行浊度测试。相同CMC加量的碳纤维分散溶液，其浊度越大说明分散性越好[12-13]。

用液压式万能试验机测定水泥石抗压强度；用电动抗折仪测定其抗折强度；用巴西实验劈裂法测定其劈裂抗拉强度；参照GB/T 50266-99《工程岩体试验方法标准》[14]，用RTR-1000型三轴岩石力学测试系统测定水泥石的应力应变，三轴应力循环加载实验时用静态恒速（2 kN/min）循环加载，围压20 MPa；用扫描电镜观察水泥石微观形貌。

2 实验结果与讨论

2.1 碳纤维对水泥石力学性能的影响

步玉环等[15]研究了碳纤维长度对水泥石抗折强度的影响，结果表明相同掺量条件下随着碳纤维长度的增加，水泥石的抗折强度呈先增加后减小的趋势，且碳纤维的最佳掺入长度为700～1 400 μm。原因在于碳纤维过短，无法连接裂缝，起不到桥接承载的作用；碳纤维过长，无法在水泥浆中均匀分散。因此实验时选取短切碳纤维长度为700～1 400 μm。

图1为碳纤维在不同浓度CMC溶液中的浊度变化，可以看出：碳纤维加量对分散效果有明显影响；碳纤维加量为0.1%时，在CMC溶液浓度超过0.10%后均能有效分散，但CMC溶液浓度超过0.20%后碳纤维分散性降低；增大CMC加量可提高碳纤维分散性，但当碳纤维加量超过0.3%后，碳纤维的分散性不再提高，且溶液黏度急剧增加，导致水泥浆流动性显著降低。因此，确定CMC溶液浓度为0.20%，碳纤维加量控制在0.3%以下，既保证碳纤维能够有效分散，又使水泥浆在常温下具有良好的流动性。

图1 碳纤维在CMC溶液中的浊度变化

通过实验发现，加入CMC作为分散剂后水泥相对纯水泥（未加入碳纤维和CMC）强度发展减缓，这是因为CMC对水泥具有一定的缓凝作用，因此实验时在空白试样P1中也加入0.2% CMC（见表2）。

表2 碳纤维水泥石实验各试样配方

图2—图4为单掺碳纤维的水泥石（养护温度30 ℃）力学性能，可以看出：水泥石养护1 d时，由于在30 ℃时水泥石水化速度较慢，碳纤维和水泥基体结合力不足，纤维在水泥石中不能起到很好的增强作用，使得水泥石的抗压、抗折、劈裂抗拉强度均比未加入碳纤维的试样（P1）低；随养护时间增长，水泥石力学性能明显改善，强度随着碳纤维加量的增加而增大；水泥石养护超过7 d后，随着水化的不断进行，试样C2、C3的强度得到大幅提升，试样C3的7 d和28 d抗压、抗折和劈裂抗拉强度与试样P1相比分别提高17.48%、28.36%、30.69%和22.57%、29.52%、41.79%。

图2 碳纤维水泥石抗压强度

图3 碳纤维水泥石抗折强度

图4 碳纤维水泥石抗拉强度

2.2 碳酸钙晶须对水泥石力学性能的影响

表3、表4分别为单掺碳酸钙晶须水泥石实验各试样配方及工程性能，可以看出：当碳酸钙晶须加量超过15%时，水泥浆流动性能急剧下降，且抗压强度也有下降的趋势，无法满足水泥浆的基本工程性能要求。因此，确定碳酸钙晶须加量应在15%以下。

表3 碳酸钙晶须水泥石实验各试样配方

表4 碳酸钙晶须水泥石实验各试样性能

图5—图7为单掺碳酸钙晶须的水泥石力学性能，可以看出：加入碳酸钙晶须后水泥石抗压、抗折、劈裂抗拉强度均明显提高，并且随着养护时间的增加不断增大；与未加入碳酸钙晶须的试样P2相比，试样J2的28 d抗压强度提高了38.13%，28 d抗折强度提高了22.86%，试样J1、J2、J3的28 d抗拉强度分别提高了13.43%、22.39%、16.42%。

图5 碳酸钙晶须水泥石抗压强度

图6 碳酸钙晶须水泥石抗折强度

2.3 混杂纤维对水泥石力学性能的影响

对碳纤维加量0.3%、碳酸钙晶须加量10%的混杂纤维水泥石（试样M）进行性能测试，图8—图10为其力学性能，可以看出：随着养护时间的增加，水泥石强度不断增大。将试样J2、C3、M的抗压、抗折、劈裂抗拉强度在不同养护时间下的相对变化率（相对于空白试样）进行对比分析（见图11），结果表明：相对于单掺1种纤维，混杂纤维对水泥石早期抗压强度增强作用不大，但随着水化过程的进行增强效果不断加大；加入混杂纤维后水泥石的抗折和劈裂抗拉强度均明显提高，且随着养护时间的增加强度相对增长率加大。这说明与单掺1种纤维相比，混杂纤维对水泥石的增强效果更好。

图7 碳酸钙晶须水泥石抗拉强度

图8 混杂纤维水泥石抗压强度

图9 混杂纤维水泥石抗折强度

图10 混杂纤维水泥石抗拉强度

图11 混杂纤维水泥石力学性能相对变化率

对试样J2、C3、M和P2进行了三轴应力-应变及应力循环加载实验（见图12—图14）。应力-应变曲线峰值越高即轴向抗压强度越大，应力达到峰值后下降平缓表明了材料的韧性，应力达到峰值后迅速下降则呈典型脆性材料特征。

图12 三轴应力-应变实验

图13 试样P2三轴应力循环加载实验

由图12可知，加有混杂纤维的水泥石曲线峰值较高，有很高的抗压强度，且应力达到峰值后下降较平缓，表现出明显的韧性。由图13、图14可知：在第1应力循环周中，混杂纤维水泥石表现出比未掺纤维水泥石更明显的塑性；在各个应力循环周中，混杂纤维水泥石的总应变量、塑性应变量和弹性应变量均大于未掺纤维水泥石，说明混杂纤维显著提高了水泥石的力学形变能力；在第1周应力循环后，无论是未掺纤维水泥石还是混杂纤维水泥石，应力-应变曲线都越来越密实，即塑性形变能力减小，这在一定程度上反映了水泥石内部的孔隙逐步被压实。

图14 试样M三轴应力循环加载实验

2.4 混杂纤维水泥石混杂系数

为了分析混杂纤维对水泥石的增强作用，定义掺纤维水泥石相对于未掺纤维水泥石的强度增强系数[16-18]：

定义混杂纤维水泥石的抗压强度混杂系数为：

抗折强度混杂系数为：

劈裂抗拉强度混杂系数为：

当混杂系数大于1时为正混杂效应，混杂系数小于等于1时为负混杂效应。表5为试样M的强度增强系数、混杂系数及试样C1、J1的强度增强系数，可以看出：混杂纤维对水泥石的增强作用明显优于单掺1种纤维，且表现出正混杂效应。

表5 试样C1、J1、M强度增强系数及试样M混杂系数

2.5 水泥石微观形貌分析

对碳酸钙晶须水泥石进行了微观形貌观察（见图15），发现晶须呈针状嵌入在水泥石中。当裂纹扩展到晶须处时，由于晶须具有较高的力学强度，承受了外界载荷并在水泥基体裂纹相对的两边之间进行桥接，如果裂纹要扩展就需要消耗更多的功[19-20]。由于晶须与水泥基体具有不同的力学性质以及二者存在结合界面，当作用于晶须上的剪切应力大于水泥基体与晶须的界面结合强度时，晶须会被拔出（见图16中A点），这时晶须与水泥基体结合界面会产生剥离和摩擦作用，使水泥基体阻止裂纹扩展。当裂纹发展到碳酸钙晶须的区域时（见图17中B点），裂纹原来的扩展方向被限制，由于晶须-水泥界面比较薄弱，裂纹将沿着界面进行扩展，由于裂纹扩展路径大大增加，破坏水泥的能量被消耗，使水泥石强度和韧性得到提高[21]。

图15 碳酸钙晶须桥联

图16 碳酸钙晶须拔出

图17 水泥石裂纹偏转

经过分散处理后碳纤维由纤维束变成单根（见图18、图19），且杂乱分散于水泥石中。利用碳纤维的桥联阻裂增强作用和拔出破坏机制，可以使水泥石在破坏之前存在大范围的缓慢稳定裂缝扩展，裂缝尖端出现微裂缝区或裂缝过渡区，以消耗破坏能量[22]。

混杂纤维水泥石（见图20）中碳酸钙晶须和碳纤维存在明显差异，相对于碳纤维，碳酸钙晶须具有较小的尺寸和长径比（长度与直径之比）。

图18 碳纤维桥联

图19 碳纤维拔出

图20 混杂纤维水泥石微观形貌

2.6 混杂纤维增强水泥石的作用机理

混杂纤维水泥石表现出与单一纤维水泥石不同的力学性能和微观结构，这源于碳纤维和碳酸钙晶须在水泥基体中的合作效应及角色分配。碳酸钙晶须和碳纤维具有不同的尺寸和性能，碳酸钙晶须长度属于微米尺度，具有较高的弹性模量和较低的断裂延伸率，而碳纤维长度属于毫米尺度，尺寸相对较大，断裂延伸率比碳酸钙晶须更高，因此混杂纤维能够在不同结构层次和荷载阶段发挥增强作用[23-24]。

在水泥基体承受外界荷载的初始阶段，由于所受内应力较低，形成较小的微裂纹，碳酸钙晶须由于具有较小的尺寸、特殊针状结构以及优良的力学性能，可通过桥联、拔出、微裂纹偏转等方式，有效地限制微裂纹的产生并延缓微裂纹的传播[25-26]。通过晶须大量拔出，使微裂纹能量被耗散，同时降低微裂纹尖端应力集中程度，减缓亚微米范围内裂纹的产生和延展，从而提高基体初裂强度。随着载荷继续增大，当微裂纹逐步发展为较大尺寸的微裂缝甚至局部裂缝时，具有较大尺寸的碳纤维发挥主导作用，在宏观层次上对裂缝进行桥联并且限制较大尺度裂缝的延展。当基体所受荷载达到最大值后，水泥石开始失稳破坏，部分碳纤维由于与基体结合作用不足而拔出，在克服碳纤维与基体界面摩擦力时将消耗大量能量，有效降低破坏效率，使基体呈现出一定的韧性破坏[27]。

3 结论

通过实验研究了碳纤维、碳酸钙晶须及两者混杂纤维对油井水泥石力学性能的影响，结果表明：采用本文实验中所选用的700～1 400 μm短切碳纤维、20～80 μm碳酸钙晶须，均能有效提高水泥石的抗压、抗折和劈裂抗拉强度，且增强效果随着养护时间的增加越来越显著；碳酸钙晶须对水泥石抗压强度的增强效果明显优于碳纤维，而碳纤维对水泥石抗折、劈裂抗拉强度的增强效果比碳酸钙晶须好；相对于单掺1种纤维，混杂纤维对水泥石的增强效果更好，表现出正混杂效应。

三轴应力-应变及应力循环加载实验结果表明：混杂纤维水泥石有很高的抗压强度，表现出明显的韧性；混杂纤维水泥石的总应变量、塑性应变量和弹性应变量均大于未掺纤维水泥石，说明混杂纤维显著提高了水泥石的力学形变能力。

由于碳酸钙晶须和碳纤维具有不同的尺寸、形貌及性能，混杂纤维能够在不同结构层次和荷载阶段发挥增强作用。

符号注释：

β——掺纤维水泥石相对于未掺纤维水泥石的强度增强系数；ƒ——掺纤维水泥石强度，MPa；ƒm——未掺纤维水泥石强度，MPa；αMc，αMf，αMt——混杂纤维水泥石的抗压、抗折、劈裂抗拉强度混杂系数；βMc，βMf，βMt——混杂纤维水泥石的抗压、抗折、劈裂抗拉强度增强系数；βCc，βCf，βCt——碳纤维水泥石的抗压、抗折、劈裂抗拉强度增强系数；βJc，βJf，βJt——碳酸钙晶须水泥石的抗压、抗折、劈裂抗拉强度增强系数。

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（编辑 胡苇玮 绘图 刘方方）

Mechanical properties of oil well cement stone reinforced with hybrid fiber of calcium carbonate whisker and carbon fiber

Li Ming1,Liu Meng1,Yang Yuanyi1,Li Zaoyuan2,Guo Xiaoyang2
(1.School of Material Science and Engineering,Southwest Petroleum University,Chengdu 610500,China;2.State Key Laboratory of Oil and Gas Reservoir Geology and Exploitation (Southwest Petroleum University),Chengdu 610500,China)

To decrease the brittleness of oil well cement stone,the effects of carbon fiber,calcium carbonate whisker and hybrid fiber of them on mechanical prosperities of the cement stone were studied by experiments.The microstructures and micromechanical behaviors of the cement stone were investigated using scanning electron microscopy.The strengthening and toughening mechanisms of hybrid fiber were discussed.The experimental results show that: the compressive,flexural,split tensile strengths of the cement stone can be improved effectively with each of carbon fiber,calcium carbonate whisker and hybrid fiber;compared with adding a single fiber,the hybrid fiber can strengthen the cement stone better;the mechanical deformation capacity of the cement stone added the hybrid fiber is significantly improved,and the cement stone shows obvious toughness.Observing the microstructures and micromechanical behaviors of the cement stone and analyzing the reinforcement mechanism of hybrid fiber reveal that,the calcium carbonate whisker and carbon fiber have different sizes,morphologies and performances,which can work in different structure levels and loading stages,controlling generation and development of microcracks and fractures and improving the strength and toughness of the cement stone.

oil well cement stone;carbon fiber;calcium carbonate whisker;mechanical properties;well cementing

国家重点基础研究发展规划（973）项目“页岩气水平井钻完井关键基础研究”（2013CB228003）；油气藏地质及开发工程国家重点实验室（西南石油大学）资助项目（PLN1213）

TE256

A

1000-0747(2015)01-0094-07

10.11698/PED.2015.01.12

李明（1977-），男，河南唐河人，博士，西南石油大学讲师，主要从事固井材料与固井工程方面的教学与研究工作。地址：成都市新都区，西南石油大学明德楼B103室，邮政编码：610500。E-mail：swpulm@126.com

联系作者：郭小阳（1951-），男，博士生导师，西南石油大学教授，主要从事固井材料与固井工程方面的教学与研究工作。地址：成都市新都区，西南石油大学明德楼B411室，邮政编码：610500。E-mail：guoxiaoyangswpi@126.com

2014-02-10

2014-12-16