真空低温油炸和真空冷冻干燥对香菇脆片品质及挥发性风味成分的影响

高兴洋，安辛欣，赵立艳，杨方美，裴 斐，杨文建，任鹏飞，刘同军，胡秋辉,,*

（1.南京农业大学食品科技学院，江苏 南京 210095；2.南京财经大学食品科学与工程学院，江苏 南京 210046；3.山东省农业科学院农业资源与环境研究所，山东 济南 250100；4.济南新思达机械有限公司，山东 济南 250032）

真空低温油炸和真空冷冻干燥对香菇脆片品质及挥发性风味成分的影响

高兴洋1，安辛欣1，赵立艳1，杨方美1，裴 斐2，杨文建2，任鹏飞3，刘同军4，胡秋辉1,2,*

（1.南京农业大学食品科技学院，江苏 南京 210095；2.南京财经大学食品科学与工程学院，江苏 南京 210046；3.山东省农业科学院农业资源与环境研究所，山东 济南 250100；4.济南新思达机械有限公司，山东 济南 250032）

利用真空低温油炸和真空冷冻干燥两种加工工艺制成香菇脆片，对其感官品质、营养成分进行对比分析，并进一步利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对两种香菇脆片挥发性风味成分进行比较。结果表明，真空冷冻干燥香菇脆片其硬度、脆度较大，体积皱缩率较小，颜色较白，感官品质较好，与此同时其营养成分保留较好。两种香菇脆片挥发性风味成分差异较大，主要体现在以醇、醛为主的八碳化合物以及酯类物质的差异上。真空冷冻干燥香菇脆片中共检测到45种挥发性风味成分，真空低温油炸香菇脆片中共检测到31种挥发性成分，其中真空冷冻干燥香菇脆片中1-辛烯-3-醇占6.37%、1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷占2.02%，而这两种物质在真空低温油炸香菇脆片中未检出。此外，真空低温油炸香菇脆片中壬醛含量为真空冷冻干燥香菇脆片的7倍，且酯类物质含量显著升高。两种香菇脆片中均检出较多烷烃类物质。

香菇脆片；真空低温油炸；真空冷冻干燥；营养成分；挥发性风味成分；气相色谱-质谱

doi∶10.7506/spkx1002-6630-201517017

香菇（Lentinula edodes（Berk.）Sing），又名香蕈、香菌、香信、花菇。隶属于真菌门、担子菌纲、口蘑科、香菇属[1]。香菇不仅营养丰富，兼具良好的保健功能和较高的药用价值[2]，而且香菇中特有的香菇精及其他八碳挥发性化合物赋予了香菇浓郁的蘑菇香味，使其不但位列草菇、平菇、白蘑菇之上，而且素有“真菌皇后”之誉[3]。

香菇脆片是一种新型休闲食品，采用一定的干燥工艺将新鲜香菇进行脱水制成，使其在保证香菇营养和风味的同时，延长了货架期，且具有方便性。目前常采用真空低温油炸工艺对其进行加工。真空低温油炸是在低温低压低氧的环境下对物料进行油水替换脱水，可有效降低高温对原料营养及感官品质的破坏，减少了有害物质的生成，有效降低产品的含油率。近年来真空低温油炸工艺发展迅速，国内外对其研究也较多。如日本Yamazaki等[4]发明了一种在真空低温状态下制备油炸脱水苹果的方法。潘牧等[5]对真空低温油炸薯片工艺进行了研究，确定了薯片真空低温油炸最优工艺参数。裴斐等[6]以杏鲍菇为原料，对真空低温油炸杏鲍菇工艺进行了优化。但真空低温油炸对产品营养成分的破坏仍不可忽略且对产品色泽等感官品质影响较大，于是目前国内外学者试图采用真空冷冻干燥工艺替代真空低温油炸工艺对果蔬进行脱水干燥加工。如Hammami等[7]通过响应曲面法研究并优化了草莓的冷冻干燥工艺。章斌等[8]进行了香蕉片的真空冷冻干燥工艺研究。真空冷冻干燥工艺在保证产品感官品质、营养等方面具有不可比拟的优势，它是将物料中的水冻结成冰后在真空环境下对其进行低温加热，使物料中水分直接升华进行脱水，有效减少了高温加工过程中对原料营养、活性物质等的破坏。但真空冷冻干燥工艺生产周期长、耗电量大仍限制了其发展。

固相微萃取技术（solid-phase microextraction，SPME）结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）分离与鉴定样品中的挥发性风味成分已经广泛应用于食品、制药、化工等领域。SPME通过固相萃取头对密闭容器中待测样品的挥发性风味成分进行吸附提取，然后通过萃取头解吸使得香气成分进入色谱仪进行色谱分析，GC-MS技术同时结合气相色谱的高效分离性和质谱的高灵敏性优点，实现挥发性风味物质的定性和半定量分析。

本实验以产品感官品质、营养成分、挥发性风味成分为指标，对采用真空冷冻干燥工艺和真空低温油炸工艺生产的香菇脆片进行对比研究，为以香菇为原料的脱水干燥生产提供理论指导，以满足生产及消费的需要。

1 材料与方法

1.1材料与试剂

新鲜香菇 济南八里桥蔬菜水果批发市场。

食盐 中盐青岛盐业有限公司；白砂糖 湛江市金丰糖业有限公司；麦芽糊精 山东西王糖业有限公司；食用棕榈油 上海益海嘉里公司。

硫酸铜、硫酸钾、蒽酮、硫酸、硼酸、氢氧化钠、石油醚等均为分析纯 南京化学试剂有限公司；可溶性蛋白试剂盒 南京建成生物工程研究所。

1.2仪器与设备

（VF）XSD-60型真空低温油浴脱水设备 济南新思达机械有限公司；12L真空冷冻干燥机 美国Labconco公司；GYX515便携式色差仪 上海嘉标测试仪器有限公司；TA-XT2i型质构仪 英国Stable Micro Systems公司；101-3A电热鼓风干燥机 上海苏进仪器设备厂；HH-6数显恒温水浴锅 江苏常州国华电器有限公司；722型可见分光光度计 上海菁华科技仪器有限公司；RX/RJ索式脂肪抽取仪 德国维根斯公司；2300凯氏自动定氮仪 丹麦Foss公司；50/30μmDVB/ CAR/PDMS固相萃取头、15 mL顶空固相萃取瓶 美国Supelco公司；7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪 美国Agilent公司。

1.3方法

1.3.1香菇脆片前处理

按照前期预实验优化结果对新鲜香菇进行去蒂、清洗后沥干水分并纵向切成1 cm厚的薄片，然后按料液比1∶5（m/V）的比例称取香菇并置于含质量分数分别为18%麦芽糊精、1.3%盐、8%糖的浸渍液中90℃浸渍7 min，将浸渍后的香菇用流动水漂洗1 min并控干水分后，置于-35℃冰柜中冷冻10 h。

1.3.2真空低温脱水工艺条件

经过前处理后的香菇分别采用真空低温油炸和真空冷冻干燥进行脱水处理，其中脱水过程采用前期预实验优化的工艺参数。具体工艺参数如下：

真空低温油炸工艺条件：取上述冷冻后的香菇置于真空低温油炸脱水设备中，并在真空度为（0.096±0.001）MPa，油炸温度为（90±5） ℃的条件下进行真空低温油炸40 min，然后以350 r/min的脱油转速脱油4 min。使香菇脆片中的水分含量降至5%以下。

真空冷冻干燥工艺条件：取上述冷冻后的香菇置于真空冷冻干燥机中，并在真空度为0.1 MPa，温度为30℃的条件下进行真空冷冻干燥43 h。使香菇脆片中的水分含量降至5%以下。

1.3.3质构特性测定

采用TA-XT2i型质构仪对两种加工工艺生产的香菇脆片进行硬度和脆度测定，测定探头采用HDP-BSK型，测定程序采用三点支架破碎法[9-10]。以样品破碎时仪器上支架所需最大力表示硬度，所需力越大表示样品硬度越大，样品达到破碎点时上支架移动的距离表示脆度，距离越小表示样品脆性越大。测试参数为：触发力5 g，测试前速率3.0 mm/s，测试速率2 mm/s，测试后速率为10.0 mm/s，测试距离为8.0 mm。每种香菇脆片样品测试6次，取平均值。

1.3.4色泽测定

利用GYX515便携式色差仪对两种香菇脆片样品色泽进行测定，测定结果用L*值（亮度/暗度）、a*值（红度/绿度）和b*值（蓝度/黄度）表示。每种香菇脆片样品测6次，取平均值。

1.3.5体积皱缩率测定

采用小米置换法[11]测定样品的体积。用公式（1）、（2）计算。

式中：V为香菇的体积/cm3；V1为香菇与小米的总体积/cm3；V2为小米的体积/cm3；Vs为体积皱缩率/%；V干前为干燥前香菇的体积/cm3；V干后为干燥后香菇的体积/cm3。

1.3.6多糖含量测定

采用蒽酮-硫酸比色法[12]对样品多糖含量进行测定，以葡萄糖作为标准品。

1.3.7总蛋白质含量测定

参考GB/T 5009.5—2010《食品中蛋白质的测定》，采用FOSS自动凯氏定氮仪测定。

1.3.8可溶性蛋白的测定

采用考马斯亮蓝蛋白试剂盒测定。

1.3.9脂肪含量测定

参考GB/T 5009.6—2003《食品中脂肪的测定》进行测定。

1.3.10挥发性风味成分的测定

各取两种香菇脆片适量进行冰浴研磨，称取0.5 g样品分别置于15 mL顶空瓶中，用具有聚四氟乙烯隔垫的盖子密封。DVB/CAR/PDMS萃取头（50/30μm）活化后插入顶空瓶隔垫内，然后置于60 ℃恒温水浴锅中，推出纤维探头，顶空静态吸附40 min，于GC-MS的GC进样口解吸3 min。

色谱条件：色谱柱：HP-5MS毛细管柱（30 m×250μm，0.25μm）；升温程序：程序升温条件为初始温度40 ℃，保持3 min，以5 ℃/min的速率升到150 ℃，保持时间3 min，再以10 ℃/min的速率升至230 ℃，保持时间2 min；载气He；流速0.8 mL/min；分流比1∶1。

质谱条件：电离方式为电子轰击离子源，离子源温度230 ℃，四极杆温度150 ℃，接口温度250 ℃，电子能量70 eV；质量扫描范围25～450 u。

1.4数据处理

香菇脆片中各挥发性成分由计算机检索与Wiley和NIST 08两个标准谱库匹配定性，峰面积归一化法定量各组分的相对含量。通过SPSS Statistics 17.0统计软件分析，采用t检验比较两种香菇脆片样品各挥发性成分之间的显著性差异（P＜0.05）。数据均用±s表示。

2 结果与分析

2.1两种加工工艺对香菇脆片感官品质的影响

表1 两种加工工艺对香菇脆片感官品质的影响Table1 Effects of two processing methods on quality characteristics of Lentinula edoddeess cchhiippss

由表1可知，真空低温油炸香菇脆片硬度和脆度均显著小于真空冷冻干燥香菇脆片（P＜0.05），而体积皱缩率显著大于真空冷冻干燥香菇脆片（P＜0.05）。由于真空冷冻干燥过程温度相对较低，原料内部水分直接升华脱水，使得香菇脆片形成疏松多孔的结构，体积变化小，产生了较好的脆性，而真空低温油炸温度较高，使香菇发生了较严重的皱缩，疏松性差，导致脆性显著低于真空冷冻干燥香菇脆片；真空低温油炸香菇脆片含油量高，根据吴列洪等[13]对薯片硬度与含油量相关性研究可知，含油量高能减小真空低温油炸脆片硬度，但是真空低温油炸香菇脆片体积皱缩率较大会增加其硬度，可能是由于体积皱缩对产品硬度的影响小于含油量高对其影响，使得真空低温油炸香菇脆片的硬度小于真空冷冻干燥香菇脆片。由表1可知，真空低温油炸香菇脆片L*值显著低于真空冷冻干燥香菇脆片，而b*值显著高于真空冷冻干燥香菇脆片，呈现更暗、更黄的褐变趋势，这主要是因为油炸过程中温度较高会促使香菇发生美拉德褐变反应，使产品颜色变暗变黄，且真空低温油炸过程中油脂渗入物料中加深了物料的颜色。而真空冷冻干燥香菇脆片颜色更白更亮，更接近新鲜香菇。

2.2两种加工工艺对香菇脆片主要营养成分的影响

表2 两种加工工艺对香菇脆片主要营养成分的影响TTaabbllee 22 EEffffeeccttss ooff ttwwoo pprroocceessssiinngg mmeetthhooddss oonn mmaajjoorr nnuuttrriittiioonnaall componentss ooff Lentinula edooddeess chhiippss

由表2可知，真空低温油炸香菇脆片中香菇多糖及粗蛋白含量均显著低于真空冷冻干燥香菇脆片（P＜0.05），说明真空低温油炸工艺对这两种营养成分破坏较大，这是由于真空低温油炸过程温度较高，使美拉德反应更易发生，从而对香菇多糖、粗蛋白等营养成分造成了更大程度的破坏[14]。一般食用菌中脂肪含量不高，仅为干质量的1%～4%，而真空低温油炸使香菇脆片中的脂肪含量大大增加，易引起发胖或诱发心血管类疾病[15]。在可溶性蛋白、灰分及水分含量方面，两种加工工艺生产的香菇脆片无显著差异。

2.3两种加工工艺对香菇脆片挥发性风味成分的影响采用SPME技术提取两种香菇脆片的挥发性风味物质，并用GC-MS进行分离鉴定，总离子流图见图1。各成分和相对含量见表3。

图1 真空冷冻干燥香菇脆片（a）和真空低温油炸香菇脆片（bb）中挥发性成分总离子流图Fig.1 Total ion current chromatograms of volatile components analyzed by GC-MS from freezing dried (a) and vacuum(b) fried L. edodes chips

表3 真空冷冻干燥香菇脆片和真空低温油炸香菇脆片挥发性成分化学组成与相对含量Table3 Volatile constituents and their relative contents in L. edodes chips

续表3

由表3可知，两种加工工艺生产的香菇脆片在挥发性风味成分上有显著差异（P＜0.05）。真空冷冻干燥香菇脆片中共检出45种挥发性成分，其中醇、酮和含氮/硫杂环化合物含量较高，分别占挥发性总成分的15.53%、15.69%、16.28%。而真空低温油炸香菇脆片中共检出31种挥发性成分，含量较高的为酯类物质（18.27%），而醇、酮和含氮/硫杂环化合物含量较低。两种香菇脆片中均检出较多烷烃类物质，其中真空低温油炸香菇脆片中其含量高达66.26%，接近真空冷冻干燥香菇脆片的两倍。

八碳化合物，如1-辛烯-3-醇、1-辛醇、2-辛烯-1-醇、3-辛酮等提供了香菇特殊的风味，尤以1-辛烯-3-醇贡献最大，被称为“蘑菇醇”。由芮汉明等[16]的研究可知，1-辛烯-3-醇在新鲜香菇中含量高达26.65%，但由于性质不稳定，易挥发，在干燥过程中损失严重，所以真空冷冻干燥香菇脆片中检出其含量6.37%，远低于新鲜香菇，而在真空低温油炸香菇脆片中该物质未检出，说明真空低温油炸对其破坏更大，主要由于真空油炸温度高，使得醇类等挥发性成分损失严重[17-18]。

两种香菇脆片中均检出一定的醛类物质，且含量相近。研究表明，醛类主要来源于亚油酸、亚麻酸及花生四烯酸这些不饱和脂肪酸的氧化[19]。这类物质对香气起一定的协同、补充及加强作用，如己醛是一种增香剂，具有愉悦的青草香，在真空冷冻干燥香菇脆片中含量为2.18%；苯甲醛具有特殊杏仁味，能影响香菇风味，使香气更加醇厚，在真空冷冻干燥香菇脆片中含1.84%，而这两种醛类物质在真空低温油炸香菇脆片中均未检出。壬醛为油炸过程中产生的风味物质[20]，与真空冷冻干燥香菇脆片相比，真空低温油炸香菇脆片壬醛含量高达6.67%，比前者高近6%。而醛种类少于前者。真空低温油炸香菇脆片产生的酮类物质少于真空冷冻干燥香菇脆片，可能是因为冷冻干燥时间长，使得多不饱和脂肪酸得以充分降解[21]生成酮类物质。

两种加工工艺均使产品生成了较多烷烃类物质，而该类物质在新鲜香菇中含量极少，其含量增加主要来源于脂肪酸烷氧自由基的裂解反应[22]。真空低温油炸香菇脆片较真空冷冻干燥香菇脆片中烷烃类挥发性成分含量更高，可见真空低温油炸更有利于烷烃类物质形成。烷烃类香味阈值较高，对食用菌风味直接贡献不大，但有助于提升整体风味。酯类是由脂质氧化产生的游离脂肪酸与醇之间相互作用产生的[23]。其中短链脂肪酸酯（C1～C10）具有水果的甜香味，而长链脂肪酸酯有轻微油脂味[19,24-25]。由表3可知，真空低温油炸工艺使得香菇脆片中酯类物质含量高达18.27%，且主要为长链脂肪酸酯，赋予了香菇脆片浓郁的油炸香味，这些大分子酯类物质的形成可能是由于油炸过程促使小分子油脂之间发生了聚合反应[20]。

真空冷冻干燥香菇脆片中含氮/硫化合物种类及含量远高于真空低温油炸香菇脆片。含硫化合物是香菇中重要的香气来源，尤以含硫杂环化合物最为重要，通常能够影响香菇整体气味。主要包括1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷和1,2,4-三硫杂环戊烷等。其中1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷（俗称“香菇精”）是香菇中最重要的风味物质[3]，但其稳定性不高易分解，在真空冷冻干燥香菇脆片中含量为2.02%，在真空低温油炸香菇脆片中未检出。另外，2-戊基呋喃（甘草味或果香味）、4-乙基-2-甲基噻唑等杂环化合物在真空冷冻干燥香菇脆片中含量较高，这些杂环化合物源于加热过程美拉德反应中的Strecker降解和醇醛缩合反应[26]，而真空冷冻干燥加热时间较长，更有利于这些反应的进行。

3 结 论

在感官品质方面，真空冷冻干燥香菇脆片与真空低温油炸香菇脆片相比具有较大的硬度、脆度，体积收缩率小，颜色更白更亮，感官品质较好；在营养物质含量方面，真空冷冻干燥香菇脆片中香菇多糖和总蛋白含量明显高于真空低温油炸香菇脆片，且脂肪含量极低，具有较高的营养价值，在可溶性蛋白和灰分含量方面两者无明显差异；通过SPME结合GC-MS联用技术对两种香菇脆片挥发性风味成分进行分析可知，真空冷冻干燥香菇脆片中挥发性风味成分较多，且保留了1-辛烯-3-醇、1,2,3,5,6-五硫杂环庚烷等香菇特征风味物质，赋予真空冷冻干燥香菇脆片香菇特征风味，而真空低温油炸香菇脆片中挥发性风味成分较少，且香菇特征性风味成分未检出，但与真空冷冻干燥香菇脆片相比，含有较多的长链脂肪酸酯等酯类物质，由于酯类物质香味阈值低，赋予了真空低温油炸香菇脆片浓郁的脂香，容易被消费者接受，另外，真空低温油炸过程中产生了壬醛等油炸特征风味物质，加强了真空低温油炸香菇脆片的香味。该研究明确了两种加工工艺生产的香菇脆片产品在感官品质、营养成分及挥发性风味成分三方面的差异，为消费者按需选择产品提供依据。

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Effects of Vacuum Frying versus Freeze Drying on Quality and Volatile Components of Shiitake (Lentinula edodes) Chips

GAO Xingyang1, AN Xinxin1, ZHAO Liyan1, YANG Fangmei1, PEI Fei2, YANG Wenjian2, REN Pengfei3, LIU Tongjun4, HU Qiuhui1,2,*
(1. College of Food Science and Technology, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China; 2. College of Food Science and Engineering, Nanjing University of Finance and Economics, Nanjing 210046, China; 3. Institute of Agricultural Resources and Environment, Shandong Academy of Agricultural Sciences, Jinan 250100, China; 4. Jinan New Star Machine Co. Ltd., Jinan 250032, China)

Vacuum frying and freeze drying were comparatively used to produce shiitake(Lentinula edodes) chips. A comprehensive analysis of the dried chips was performed on their sensory quality, nutritional composition and volatile components by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The results showed that freeze drying was better for shiitake chips than vacuum frying in terms of texture, color and nutritional components. There were considerable differences in volatile components between the two shiitake chips mainly with respect to eight-carbon components and esters. A total of 45 volatile components were identified in freeze dried chips and 31 in vacuum fried chips. 1-Octen-3-ol and 1,2,3,5,6-pentathiepane were identified in freezing dried chips but neither of them were detected in vacuum fried chips. Moreover, much higher amounts of nonyl aldehyde and esters were identified in vacuum fried chips. In addition, alkanes were also formed in considerable quantities in the two shiitake chips.

Lentinula edodeschips; vacuum frying; freeze drying; nutritional components; volatile components; gas chromatography-mass spectrometry

TS255.1

A

1002-6630（2015）17-0088-06

2015-03-14

国家现代农业（食用菌）产业技术体系建设专项（CARS-24）

高兴洋（1989—），女，硕士研究生，研究方向为食品营养与化学。E-mail：2013108034@njau.edu.cn

*通信作者：胡秋辉（1962—），男，教授，博士，研究方向为食品科学与工程。E-mail：qiuhuihu@njau.edu.cn