索氏提取法提取青蒿挥发油的研究

张丽勇

摘 要：青蒿挥发油具有抗菌、解热、止咳、平喘等药理作用，是青蒿的活性成分，一般采用蒸馏法、二氧化碳超临界流体提取法、溶剂提取法和压榨法提取。本实验选取索氏提取法提取青蒿挥发油，以乙醚为溶剂，结果表明在料液比为1∶7.8，蒸馏时间为3 h时，青蒿挥发油得率最高，为提取青蒿挥发油的最佳优化条件。

关键词：青蒿挥发油   索氏提取法  优化条件

中图分类号：R56 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）11（a）-0037-01

青蒿学名黄花蒿，药用价值很高，青蒿素是我国首创的抗疟新药。本实验采用索氏提取法，以野外采集的新鲜青蒿为原料，以乙醚为溶剂，以青蒿挥发油得率为观测指标，对影响青蒿挥发油得率的主要因素进行优化设计试验，探讨提取青蒿挥发油的最佳优化条件，为大规模生产青蒿挥发油提供客观的实验依据。

1 实验材料和仪器

1.1 原料采集和鉴定

2013年9月，采集吉林省白城市郊区新鲜青蒿地上部分为原料，由东北师范大学生命科学学院植物学教授鉴定。

1.2 试剂和仪器

99%分析纯乙醚，嘉盛科技生产的索氏提取器、冷凝器和圆底烧瓶，上海青浦沪西仪器厂生产的RE-52型旋转蒸发器，山东省鄄城新华电热仪器厂生产的SHZ-82A恒温水浴箱，郑州长城科工贸有限公司生产的SHB-B95型循环水式多用真空泵，铁架台、电热套、滤纸和天平、砝码等。

2 实验方法

提取基本工艺流程：粉碎并称取适量新鲜青蒿，装入滤纸筒后置入索氏提取器中，倒入适量乙醚，在45 ℃水浴箱中放入装有乙醚的烧瓶，反复蒸馏提取目标物。减压蒸馏提取液，在45 ℃条件下蒸发出其中的乙醚，蒸馏瓶中剩余部分即为提取的青蒿挥发油，其中含有一定量的杂质。实验过程中，先观察料液比为何值时青蒿挥发油得率最优，之后在此条件下观察蒸馏时间为何值时挥发油得率最高，获得索氏提取法提取青蒿挥发油的最佳优化条件。

2.1 原料处理

将原料按既定要求剪成1～2 cm的碎段待用。

2.2 提取青蒿挥发油

（1）折叠滤纸筒。滤纸筒的高度比蒸汽上升管低，比虹吸管高。对折两次滤纸成筒状，封闭一端滤纸，用天平称滤纸筒质量（m1）。（2）仪器组装。在滤纸筒中装入原料，封闭开口处，高度以略低于虹吸管为原则。再称装好样品的滤纸筒质量（m2），则M=m2-m1为青蒿质量。称重平底烧瓶，在索氏提取器中置入滤纸筒，滤纸筒要贴紧器壁，为便于实验完成后取出滤纸筒应套一圈棉线在其周围。为保证溶剂充分浸泡青蒿，处理后的原料高度应接近虹吸管，但不能漏出滤纸筒，防止虹吸管被堵塞。注入2/3体积的乙醚在平底烧瓶中，将平底烧瓶和冷凝管装好，低进高出开启冷凝水。将水浴锅盖子打开，在水浴锅中放置索氏提取仪，在水浴温度45 ℃条件下予以回流提取。（3）抽提。乙醚蒸汽遇冷凝管迅速冷凝下滴，回流过程产生于抽提管液面到达虹吸管高度。反复提取2～3 h，约3次，当溶液由鲜绿变得很淡时即停止。提取之后，索氏提取装置于乙醚液面接近虹吸管弯头处时取出，室温冷却10 min，将平底烧瓶取下，在提取管的下面置回收瓶，将索氏提取器微微倾斜，通过虹吸管将其内的乙醚吸入回收瓶中。冷凝水关闭后，按以下步骤旋转蒸发底烧瓶内的物质，将其中的溶剂乙醚除去。（4）旋转蒸发。用胶管和真空胶管分别连接冷凝水和真空泵，注纯水于加热槽中。将主机和立柱连结螺钉松开，主机调节到适宜的倾斜角度。接通冷凝水和电源，将蒸发瓶安装好（不要放手），打开并使真空泵在适宜真空度后松手。按压位于加热槽底部的下压杆，左右调节弧度使主机高度适宜。将调速开关打开，在适宜转速下开始转动蒸发瓶。将加热开关打开，加热槽开始在设定温度45 ℃条件下自动温控加热，试运行仪器。当温度与真空度符合实验要求时，溶剂即能蒸发到接受瓶。蒸发结束后，先将调速开关和调温开关关闭，按压下压杆上升主机，将真空泵关闭，冷凝器上方的放空阀打开与大气相通，取下蒸发瓶，整个蒸发过程即告完成。最后将得到的目标物装瓶密封后，放4 ℃冰箱常规保存备用。实验结束。

3 实验结果

3.1 料液比对青蒿挥发油得率的影响

在溶剂乙醚量不变、回流温度固定为45 ℃、提取时间设定为3 h条件不变的情况下，观察料液比分别为150∶1250，160∶1250，170∶1250，180∶1250，190∶1250（g∶mL）时的青蒿挥发油得率。结果表明，当青蒿量由150 g增加到160 g时，显著提高了挥发油得率;当由160 g分别增加到170、180和190 g时，挥发油得率逐渐降低。可见，青蒿挥发油得率与料液比密切相关，且料液比约为1∶7.8时挥发油得率最高，为料液比的最佳优化条件。

3.2 提取时间对青蒿挥发油得率的影响

在溶剂为乙醚、料液比和回流温度分别固定为1∶7.8和45 ℃的条件下，观察提取时间分别为2、3、4、5和6 h时的青蒿挥发油得率。结果表明，提取时间为2 h时青蒿挥发油得率最低，由2 h延长至3 h时，显著提高了挥发油得率;分别提取4、5和6 h时，随着提取时间的延长，挥发油得率差异无显著性。所以提取时间为3 h时挥发油得率最高，为提取时间的最佳优化条件。

4 讨论

青蒿有非挥发性和挥发性两种药用成分，后者的主要成分是挥发油，具有抗菌、解热、止咳、平喘等药理作用。在四种提取方法中，蒸馏法中的直接蒸馏法简便易行，但受热温度高时易分解有效成分;水蒸汽蒸馏法提取温度较低，但设备相对较为复杂。压榨法可保持挥发油固有的新鲜香味，但分离得到的挥发油含杂质，油质浑浊，出油率亦较低;溶剂提取法提取的挥发油含较多杂质;二氧化碳超临界流体提取法是提取青蒿挥发油最好的方法，所得挥发油的品质较高，气味和原料相同，防氧化热解。

索氏提取青蒿挥发油法的溶剂为乙醚，蒸馏时间、乙醚量和青蒿量的比例和处于不同生长期的青蒿等为影响挥发油得率的主要因素，受条件限制，本文只观察了前两个因素。本文实验结果表明，索氏提取青蒿挥发油法的料液比为1∶7.8，蒸馏时间为3 h时，可获得最高青蒿挥发油得率，为青蒿挥发油提取的最佳优化条件。

参考文献

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