高效液相色谱法测定面粉中苯磺酰胺

2014-12-19林梦勇

质量技术监督研究 2014年6期

林梦勇

（1 福建省产品质量检验研究院，福建福州350002)（2 国家加工食品质量监督检验中心，福建福州 350002)

1 引言

面粉处理剂是使面粉增白和提高焙烤制品质量的一类食品添加剂。我国曾经许可使用的过氧化苯甲酰与溴酸钾等均有一定的氧化漂白作用，可使面粉增白，而它们又还具有一定的熟成作用。但值得注意的是，溴酸钾尽管有良好的效果，但因近年发现其安全性有问题（有一定的致癌作用）不少国家相继禁用。随着过氧化苯甲酰、溴酸钾的相继禁止使用，目前出现非法使用苯磺酰胺作为面粉增白剂使用的现象，为有效监管与打击此类现象，该研究建立了高效液相色谱测定面粉中苯磺酰胺的定量检测方法，为开展相关检测提供了技术支持。

2 试验部分

2.1 试剂和材料

除特别说明外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

（1）甲醇：色谱纯；

（2）苯磺酰胺标准样品：纯度≥98.0%，阿拉丁工业有限公司生产；

（3）80%的乙腈水溶液（V/V）；

（4）苯磺酰胺标准储备液：准确称取0.0904g标准品，用乙腈定容稀释50mL，配成1.77mg/mL的标准储备液，4 ℃保存，可使用6个月；

（5）苯磺酰胺标准工作液：通过逐级稀释，得到浓度为0.111～17.7μg/mL的标准使用液，4 ℃保存，可使用1个月。

2.2 仪器和设备

（1）高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二级管阵列检测器；（美国安捷伦公司）

（2）分析天平：感量0.0001g和感量0.01g；(赛多利斯科学仪器有限公司)

（3）超声波发生器：功率大于180W；

（4）离心机：转速不低于4000 r/min；

（5）涡旋混合器。

（6）恒温水浴锅。

2.3 测试步骤

2.3.1 样品前处理

准确称取约5g试样，置于50mL离心管中，加入 20（V1）mL甲醇（2.1），超声提取30min，4000r/min离心3min，取5（V2）mL于刻度管中，于40 ℃的恒温水浴锅中用氮气吹到约1.0mL，用80%的乙腈水（2.1）定容到2.0（V3）mL,涡旋，离心，上清液供高效液相色谱测定。

2.3.2 高效液相色谱条件

（1）色谱柱：C18柱，5μm，150mm*4.6mm；

（2）流动相：乙腈+水=20+80；

（3）流速：1.0mL/min；

（4）柱温：35 ℃；

（5）进样量：10μL；

（6）检测波长：218nm。

3 结果与讨论

3.1 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。

3.2 方法检测限

苯磺酰胺的检出限为0.2mg/kg，定量限为1.0mg/kg。

3.3 方法线性和加标回收

3.3.1 方法线性

取苯磺酰胺标准系列溶液，按照该研究优化的操作条件下进行分析校正，以目标物的峰面积作为Y轴，以目标物浓度作为X轴进行线性回归，得出线性回归方程，结果见表1。

表1 回归参数和最低检测限

3.3.2 加标回收

对空白样品三个水平6个平行的加标实验，其中水平1加标回收实验为称样后加入0.1mL浓度为17.7μg/mL标准溶液所进行的加标实验，水平2加标回收实验为称样后加入0.1mL浓度为177μg/mL标准溶液所进行的加标实验，水平3加标回收实验为称样后加入0.5mL浓度为177μg/mL标准溶液所进行的加标实验。