石墨炉原子吸收法检测黄瓜中的铅

2014-12-16张长胜李菊田

生物技术世界 2014年8期

张长胜李菊田

(山东省苍山县产品质量监督检验所山东临沂 277700)

1 研究内容

食品中铅的检测方法有石墨炉原子吸收法,火焰原子吸收法,二硫腙比色法等,其中石墨炉原子吸收法应用较广泛,其优点有:灵敏度较高,检出限较低;试样原子化效率高,不被稀释,原子在吸收区域平均停留时间长;石墨炉加热后,由于有大量碳存在,还原气氛强;石墨炉的温度可调。本论文以新鲜黄瓜为实验对象,运用石墨炉原子吸收法,检测其中的铅含量,并对实验的精确度和重现性进行了分析,最后得出结论。

2 材料

2.1 试剂

硝酸(0.5mol/L),混合酸(硝酸+高氯酸(4+1)),铅标准储备液:1.0mg/mL;铅标准使用液:每毫升含10.0,20.0,40.0,60.0,80.0ng铅的标准使用液。

2.2 仪器

AA-6800型原子吸收光谱仪,GFA-EX7石墨炉,ASC-6100自动进样器,马弗炉,恒温干燥箱,瓷坩埚,可调式电热板可调式电炉。所用玻璃仪器均须以硝酸(1+5)浸泡过夜。

2.3 样品

黄瓜9份,分别来自A市B县三个不同蔬菜种植地,即甲地,乙地,丙地。

3 方法

3.1 样品前处理

用匀浆机将样品打成匀浆,储于塑料瓶中备用。

3.2 样品消解(干法灰化)

称取4.0g左右的试样于瓷坩埚中,在可调试电炉上炭化至无烟,移入500℃的马弗炉,灰化6h,冷却。用硝酸(0.5mol/L)溶解,转移至10mL容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时做试剂空白。

3.3 仪器条件选择

波长:283.3nm,狭缝:0.5nm,灯电流:10mA。

3.4 铅标准曲线绘制

用自动进样器以0.5mol/L的硝酸溶液稀释已经配好的铅标准使用液,配制成铅标准系列溶液,浓度分别为0.0,10.0,20.0,30.0,40.0,50.0ng/mL,各吸取20μL注入石墨炉,测得其吸光光度值并求得吸光值与浓度关系,得到一元线性回归方程。

3.5 试样测定

分别吸取样液和试剂空白液20μL注入石墨炉中,测得其吸光值,代入铅的标准系列一元线性回归方程中,求得样液中铅的含量。

4 结果与分析

4.1 铅标准曲线

所得回归方程为:Y＝0.0126X＋0.0251,R2＝0.9981。

4.2 样品测定结果

(单位:mg/kg,未检出(检出限为0.005mg/kg);甲地三个样品检测结果分别为:0.0176,未检出,0.0156。乙地三个样品检测结果分别为:未检出,0.0258,0.0093。丙地三个样品检测结果分别为:0.0013,0.0166,未检出。

4.3 测定的精确度

4.4 回收试验

对样品进行铅回收率的测定。经计算,回收率分别为85%,93%,88%。

4.5 结论

本次实验所做九份样品的铅的残留量,全部符合国家卫生标准;实验相对标准偏差在1.59%-3.56%之间,精密度良好;回收率在85%-93%之间,重现性良好,符合分析要求。

5 讨论

5.1 实验过程需要注意的问题

机器在工作时,要保持冷却水水温和惰性气体流速的稳定;硝酸浓度过高会影响石墨管的使用寿命,浓度过低容器会对铅产生吸附。经试验,当硝酸浓度超过0.5%(体积分数)时,吸光度已恒定。

5.2 样品对实验结果的影响

此次所检的三个不同种植地的黄瓜铅含量均未超出标准所规定的限量值,说明这批黄瓜未受到铅的污染,或者污染较为微弱。分析原因如有:第一,三个地区大型污染性企业,环境受污染的可能性较小,所以铅对新鲜黄瓜的污染也较小。第二,采样的蔬菜种植地远离交通要道,受到汽车尾气和粉尘的污染小,所以植物通过叶子吸收重金属的可能性也较小。