水中重金属应急监测方法简述

2014-12-12范莉茹河北省环境监测中心站李青峰石家庄市环境科学研究院

化工管理 2014年9期

关键词：测定仪比色试剂

范莉茹（河北省环境监测中心站）李青峰（石家庄市环境科学研究院）

目前，重金属尚没有严格的统一定义，一般指比重大于5的金属，约有45 种，如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。

本文通过三种重金属水质应急监测仪器来简述检测水中重金属的方法，以期为应急监测选择灵敏度更高、更准确、更快速的监测仪器提供参考。

一、便携式重金属测定仪PDV6000plus

1.工作原理

PDV6000plus便携式重金属测定仪采用的是阳极溶出伏安法(ASV)，原理是将还原电势施加于工作电极，当电极电势超过某种金属离子的析出电势时，溶液中被分析的金属离子还原为金属电镀于工作电极表面，电势施加时间越长，还原出来电镀于电极表面(被称为“沉积”或“积累”过程)的金属越多，当足够的金属镀于工作电极表面，向工作电极以恒定速度增加电势，金属将在电极上溶出(氧化)。这一过程中仪器根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据溶出时记录的氧化波高度确定被测物质的含量[1]。

2.仪器及其试剂

在应急监测中所需要的主要仪器为PDV6000plus便携式重金属测定仪和笔记本电脑各1台；主要试剂为某金属的标准储备液(20mg／L)、电解液、电镀液、屏蔽溶液。

3.操作过程

首先根据所要监测的重金属选择电极，将参比电极、玻碳电极、工作电极装入分析槽并与便携式重金属测定仪主机连接，分析水样，其次是运行PDV6000plus软件，最后使用电镀液镀膜，以上为测试前的准备工作。按仪器推荐设定好的各项参数分别进行空白、标准样品和实际样品的测定，通过比对标准样品和实际样品的信号值，软件将计算出样品的实际浓度。

4.数据比对

PDV6000plus便携式重金属测定仪的整个过程大约需要50分钟，单个样品的测定时间约3-5分钟，RSD为0.5%～1.0%，加标目收率为96.8%～107.0%。

5.结论

本方法的操作过程较为复杂，但因其可测量金属的项目多且测量精度高而入选环境应急监测。

二、Hach DR2800型便携式分光光度计

1.工作原理、仪器、试剂及其操作过程

Hach DR2800型便携式分光光度计具有优良的光学稳定性，内置标准曲线程序，也可根据需要随时升级。

根据需要，可以使用粉末包法和标有条形码的小型密闭TNT plusTM 预制试剂管二种方法。其中粉末包法有其特制的10-25ml比色瓶，根据需要选择比色瓶，向其加入一定量（1-25ml）的水样，同时做空白样品，根据项目的不同，测试需1-3种药剂，药剂均为独立包装，加入药品并摇匀，选择相应的程序，启动计时器，一般需要等待3-15分钟，即可启动Hach DR2800型便携式分光光度计比色程序来确定浓度，几秒就可出数；使用标有条形码的小型密闭TNT plusTM 预制试剂管法测量重金属，可根据所测量的金属选择相应浓度的试剂管，试剂管内已经加好了反应所需的药品，简化了操作程序，只需加入一定量（0.1-3ml）的水样后，根据要求选择是否放入加热单元，且加热器可以在37～165℃的任意一个温度下，在0～480分钟范围的一段时间内加热各种尺寸圆形、管式瓶内的各种溶液，其独特的条形码自动识别、自动测定试剂空白、自动读取功能，大大简化了实验操作过程。

2.数据比对

以六价铬为例，分别试验高、中、低三种不同浓度的质控溶液。粉末包法选用10ml比色瓶，将水样加至10ml的刻度线后，加入1种药剂摇匀，5分钟后即可比色读数；TNT plusTM 预制试剂管法只需加入2ml水样，换上配套的橙色B盖，摇匀后静置2分钟即可比色计数。详细数值见表一：

表一 Hach DR2800型便携式分光光度计二种方法的实验数据汇总

由此可知Hach DR2800型便携式分光光度计单个样品的测定时间约2-5分钟，RSD为0.4%～3.2%。

3.结论

此方法操作简便，可测量的种类多，且测量精度高，已成为环境应急监测的首选仪器。

三、日本共立水质快速测试包

1.工作原理、试剂及其操作过程

该污水测试剂套件透过测试包表面所显示的颜色，目视比色对比比色卡，便能测出污水中金属或化学品的大致浓度，可广泛地使用在污水测试、饮用水测试、研究环境污染等多方面。

试包是利用一支长度约为7公分外径1公分的PE塑胶制封闭性试管，内部装填了一次测定所需要用量的调制试药。使用时先将试管前端的预埋线拉出，将管内空气挤出后，再吸入欲测定的液体样本，摇动使水溶液与管内药品反应发色后，于指定时间内比对标准色卡，判读污水中金属或化学品的浓度值。通常发色时间在3-15分钟，即可读取浓度范围。