喷射沉积SiCp/Al-20Si-4.5Cu梯度复合材料的优化热处理工艺

申继忍，严红革，苏 斌，陈吉华

（湖南大学材料科学与工程学院，长沙410082）

0 引 言

梯度复合材料是采用两种或两种以上性质不同的材料通过连续改变其组成、组织、结构与孔隙等，使其内部界面消失，得到性能呈连续平稳变化的新型非均质复合材料。该类材料能很好地适应对材料不同位置有不同要求的苛刻工况，因此广泛应用于航空航天和交通运输等领域［1-2］。陶瓷颗粒含量呈连续梯度分布的铝基梯度复合材料是一种重要的结构-功能一体化材料，其表层的陶瓷颗粒含量高，耐磨性能优异；在沿梯度变化方向上，陶瓷颗粒含量逐渐降低，塑性逐渐提高，有利于抑制裂纹萌生和扩展，从而提高材料的使用安全性。这类材料在高速重载制动部件上有重要的应用价值。

目前用于制备铝基梯度复合材料的主要方法是粉末冶金法和离心铸造法［3-5］。严红革等采用喷射沉积技术成功制备出了大尺寸SiCp/Al-20Si-3Cu连续梯度复合材料锭坯及圆环件［6-8］，制备的铝基复合材料中陶瓷颗粒均匀分布，其基体合金具有快速凝固组织的特征。有研究表明［9-13］，合理的热处理工艺能明显改善复合材料的组织，并大幅提高其力学性能。因此，作者采用喷射沉积技术制备了SiCp/Al-20Si-3Cu连续梯度复合材料，并对其进行致密化和固溶、时效热处理，通过对比硬度以优化出热处理工艺参数；之后对优化热处理前后的试样进行拉伸试验，并观察了拉伸断口形貌。

1 试样制备与试验方法

采用喷射沉积法制备SiCp/Al-20Si-4.5Cu梯度复合材料锭坯［7］，如图1（a）所示，从上表层到底部SiC颗粒含量呈梯度分布，上表层SiC的质量分数为20%，底部约为0，其中SiC颗粒的平均尺寸为8μm。将复合材料锭坯进行机加工并致密化处理，致密化工艺为：压制温度560℃，模具温度500℃，压制压力147MPa，保压时间10min；压制方式为双面压制。最后得到φ80mm×68mm的圆柱体，如图1（b）所示。

图1 不同状态梯度复合材料的形貌及取样示意Fig.1 Macrographs of gradient composite material in different

在距底部分别为17，34，51mm的位置处取样，并依次编号为1＃，2＃，3＃试样；利用萃取法［14］测得1＃，2＃，3＃试样中SiC的质量分数分别为5.0%，9.8%，15.1%。

采用NETZSCHSA449C型差热分析仪（DSC）对试样进行热分析，以确定固溶温度和时效工艺参数，然后分别在上述确定的固溶温度范围内进行固溶处理，根据其性能变化规律确定最佳的固溶温度和时间；固溶后将试样进行水淬处理，然后分别在不同时效温度下进行时效处理，再根据其性能确定最佳的时效温度和时间。

采用KH-3000型三维视频显微镜观察热处理前试样的组织；采用 WDW-E200型微机控制电子万能试验机对热处理后的试样进行室温拉伸试验，试样为国标试样，长为55mm，标距为15mm，厚度为2mm，宽度为4mm，拉伸速度为0.5mm·min-1；采用FEI-Quanta型扫描电镜（SEM）观察拉伸断口的形貌；采用HBRV-187.5型电动布洛维硬度计测热处理前后试样的硬度，加载载荷612.5N，加载时间30s，每个试样取5个点的平均值。

2 试验结果与讨论

2.1 热处理前的组织与硬度

由图2可见，3种试样中的硅颗粒均较细小，为3～4μm，且分布均匀；SiC颗粒在基体合金中的分布均匀，与基体结合良好，沿梯度方向上SiC含量呈梯度分布。

由图3可见，随着距试样底部距离的增加，硬度逐渐升高，呈梯度变化。

2.2 热处理工艺的确定

热处理工艺的确定主要包括固溶温度、固溶时间、时效温度和时效时间等的确定。通常情况下，为保证固溶处理效果，在不发生局部过烧的条件下，应尽可能地提高固溶温度，以便充分固溶材料中的第二相。由图4可以看出，3种试样DSC曲线的变化趋势相同，第一个吸热峰温度略微下降，液相点温度变化不明显。1＃，2＃，3＃试样第一个吸热峰的温度分别为510.6，508.9，506.8 ℃。因此，该梯度复合材料热处理工艺中的固溶温度参数选取475，485，495，505 ℃，固溶时间选取0～3h；并每隔15min取一个参数点测硬度；时效温度选取165，175，185℃，时效时间选取0～12h，每隔15min取一个参数点测硬度。

图2 热处理前不同试样的显微组织Fig.2 Microstructure of different samples before heat treatment：（a）1＃sample；（b）2＃sample and（c）3＃sample

图3 距机加工试样底部不同距离处的硬度Fig.3 Hardness of the machinedl sample at different distance from the bottom

图4 不同试样的DSC曲线Fig.4 DSC curves of different samples

由图5可见，随着固溶温度的升高和固溶时间的延长，3种试样的布氏硬度均呈先升后降的变化趋势；在相同的固溶温度下保温一定时间后，都存在一个峰值硬度。3种试样在不同固溶温度下达到的峰值硬度有所不同，随固溶温度的升高，峰值硬度增大，但505℃固溶试样的峰值硬度比495℃固溶的低，其原因可能是材料中的硅相在505℃长时间保温时存在长大趋势，进而影响材料的性能。3种试样在不同固溶温度下达到峰值硬度的时间不同，随着试样中SiC含量的增多，达到峰值硬度的固溶时间缩短，峰值硬度相应增大。产生上述结果的原因可能是因为随着SiC含量的增多，SiC颗粒与合金基体之间的界面面积相应增大，从而为固溶处理时溶质原子的扩散提供了便捷的通道。龚浩然等［15］的研究表明，SiCp/Al复合材料因基体晶粒细小，晶界大量增加，高的晶界能和大量的扩散通道导致了SiCp/Al复合材料的最佳固溶参数比基体合金的偏低。鉴于应用铝基梯度复合材料时主要是利用表层的强度和耐磨性，因此SiCp/Al-20Si-4.5Cu梯度复合材料的较佳固溶工艺为485℃×1.5h。

图5 不同试样在不同温度固溶不同时间后的硬度Fig.5 Hardness of different samples after solid solution at different temperatures for different times：（a）1＃sample（b）2＃sample and（c）3＃sample

由图6可见，在不同温度下时效时，3种试样均呈现出明显的双峰硬化特征，在同一时效温度下，3＃试样的硬度随着时效时间的延长先迅速增大并达到一个峰值，然后逐渐回落；1＃试样的峰值时效工艺参数为175℃×9h，峰值硬度为167HB；2＃试样的峰值时效工艺参数为175℃×8h，峰值硬度为176HB；3＃试样的峰值时效工艺参数为175℃×7h，峰值硬度为181HB。这表明，在该梯度复合材料中，SiC质量分数的梯度变化导致了复合材料时效速度的梯度变化，增加SiC含量时可以加速峰值时效。为了提高SiCp/Al-20Si-4.5Cu梯度复合材料表层的性能，将其时效工艺参数确定为175℃×7h。由图6（a），（b）可知，在此条件下，1＃试样和2＃试样均处于欠时效状态，其峰值硬度分别为162，165HB，这种欠时效状态有利于提高复合材料的塑性。

图6 不同试样在480℃固溶1.5h后再在不同温度下时效不同时间后的硬度Fig.6 Hardness of different samples after solid solution at 480 ℃for 1.5hfollowed by aging at different temperatures for different times：（a）1＃sample；（b）2＃sample and（c）3＃sample

在铝基复合材料中，SiC颗粒的加入会引起材料微观组织的变化，进而影响铝基体的时效析出过程。SiC颗粒的加入对材料微观组织的影响主要表现在两方面：其一，在材料中引入了大量界面；其二，由于SiC与铝基体的热膨胀系数相差很大，在热加工或热处理过程中，在基体中，尤其是在界面附近会形成高密度位错，且其密度随SiC含量的增多而增大。发达的界面和高密度位错为原子扩散提供了通道，增大了溶质原子的扩散速度，从而加速时效过程，促进沉淀相的形核和长大。另外，高密度位错为一些沉淀相提供了非均匀形核的有利位置，降低了沉淀相的形成激活能，促进其沉淀析出。

2.3 力学性能

由图7可见，热处理前，3＃试样的抗拉强度为382MPa，伸长率为6.1%；峰值时效态下其抗拉强度达到432MPa，伸长率略有下降，为5.8%。在该热处理工艺下，1＃，2＃试样均处于欠时效状态，其抗拉强度分别为383，342MPa，伸长率分别为6.3%，7.2%。

由图8可见，1＃，3＃试样热处理前后的拉伸断口上均存在许多细小且较浅的韧窝，说明在拉伸过程中基体发生了一定的塑性变形，表现出部分韧性断裂的特征；断口上明显可见SiC颗粒剥落的痕迹，且随着SiC含量的增多，韧窝的数量减少，因SiC颗粒拔出而留下的球形浅坑增多，塑性变差，脆性断裂特征显著，这与拉伸试验结果（图7）一致。这表明，梯度复合材料中SiC颗粒含量高的表层脆性断裂特征明显，在梯度方向上随SiC含量降低，试样断口中的韧窝增多，韧性断裂趋势增强。

图7 不同试样经485℃×1.5h＋175℃×7h热处理前后的力学性能Fig.7 Mechanical properties of different samples before（a）and after（b）heat treatment of 485℃×1.5h＋175℃×7h

图8 不同试样经485℃×1.5h＋175℃×7h热处理前后的室温拉伸断口形貌Fig.8 Room temperature tensile fracture morphology of different samples before and after heat treatment of 485℃×1.5h＋175℃×7h：（a）1＃sample，before heat treatment；（b）3＃sample，before heat treatment；（c）1＃sample，after heat treatment and（d）3＃sample，after heat treatment

在拉伸变形过程中，当外加应力达到基体合金的屈服强度时，韧性的铝合金基体与刚性的SiC颗粒、硅颗粒的变形不协调，位错易在两者界面处聚集并形成微裂纹源，扩展到SiC颗粒和硅颗粒处时就会造成界面破坏，在外力作用下SiC被剥离出来，形成一个较大的孔洞，孔洞之间相互结合形成较大的宏观裂纹，最终导致材料发生断裂。对于同一SiC含量、不同处理状态的试样来说，其断口形貌的差别主要体现在析出相的大小和分布上。在热处理过程中，SiC界面附近形成了高密度位错，促进了析出相在界面附近非均匀形核和长大，在拉伸过程析出相阻碍位错滑移，使位错在界面附近塞积，更易产生微裂纹，并使裂纹扩展，从而导致材料断裂。

3 结 论

（1）喷射沉积SiCp/Al-20Si-4.5Cu梯度复合材料的优化热处理工艺：485℃固溶1.5h之后再在175℃时效7h。

（2）在SiCp/Al-20Si-4.5Cu梯度复合材料中，SiC颗粒含量的梯度变化导致基体合金时效速度的梯度变化；高SiC含量的表层进行峰值时效后的抗拉强度最大，为432MPa，伸长率为5.8%，而沿SiC颗粒含量梯度降低方向上的复合材料则处于欠时效状态，塑性好。

（3）SiCp/Al-20Si-4.5Cu梯度复合材料中高SiC含量的表层脆性断裂特征明显，在梯度方向上随SiC含量降低，复合材料拉伸断口中的韧窝增多，韧性断裂趋势增强。

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