三种卷烟端部掉落烟丝测试方法的比较

赵继俊，冯茜，高汉华，吴晓松，黄菲，

刘勇3，黄瑞5，李瑾6，张胜华7，彭桂新8，肖燕9

1 中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州市高新技术产业开发区枫杨街2号，450001;

2 上海烟草集团有限责任公司，上海市杨浦区长阳路717号，200082;3 中国科学院安徽光学精密机械研究所，合肥市西郊科学路10号，230031;4 广东中烟工业有限责任公司，广州市荔湾区东沙环翠南路88号，510385;5 安徽中烟工业有限责任公司，合肥市高新开发区黄山路606号，230088;

6 西北烟草质量监督检测站，兰州市五泉路62号，730099;

7 湖北中烟工业有限责任公司，武汉市汉阳区十升路22号，430051;

8 河南中烟工业有限责任公司，郑州市陇海东路72号，450000;

9 云南省烟草质量监督检测站，昆明市高新技术开发区科医路41号，650106

三种卷烟端部掉落烟丝测试方法的比较

赵继俊1，冯茜1，高汉华2，吴晓松3，黄菲4，

刘勇3，黄瑞5，李瑾6，张胜华7，彭桂新8，肖燕9

1 中国烟草总公司郑州烟草研究院，郑州市高新技术产业开发区枫杨街2号，450001;

2 上海烟草集团有限责任公司，上海市杨浦区长阳路717号，200082;3 中国科学院安徽光学精密机械研究所，合肥市西郊科学路10号，230031;4 广东中烟工业有限责任公司，广州市荔湾区东沙环翠南路88号，510385;5 安徽中烟工业有限责任公司，合肥市高新开发区黄山路606号，230088;

6 西北烟草质量监督检测站，兰州市五泉路62号，730099;

7 湖北中烟工业有限责任公司，武汉市汉阳区十升路22号，430051;

8 河南中烟工业有限责任公司，郑州市陇海东路72号，450000;

9 云南省烟草质量监督检测站，昆明市高新技术开发区科医路41号，650106

为评价ISO/CD 3550-3与ISO 3550-1、ISO 3550-2的稳定性及测试结果的相关性，对15种样品开展了实验研究，利用Bootstrap仿真抽样方法、相关性分析和多因素方差分析对测试结果进行了分析，结果表明：①ISO/CD 3550-3的稳定性与ISO 3550-1和ISO 3550-2在同一水平；②ISO/CD 3550-3和ISO 3550-1及ISO/CD 3550-3和ISO 3550-2的测试结果存在显著正线性相关关系；③不同测试方法对测试结果有显著影响。

卷烟；端部落丝；Bootstrap方法；稳定性；相关性

测试卷烟端部掉落烟丝的现行方法有ISO 3550-1《卷烟端部掉落烟丝的测定 第1部分：旋转笼法》[1]和ISO 3550-2《卷烟端部掉落烟丝的测定 第2部分：旋转箱法》[2]。ISO 3550-1适用于生产现场、包装前后卷烟端部掉落烟丝的测定，ISO 3550-2适用于流通领域和消费者口袋里卷烟端部掉落烟丝的测定。ISO 3550-1和ISO 3550-2适用于卷烟生命周期的不同阶段，可能会使卷烟生产过程的质量控制和进入市场后的质量监管口径不一。为实现同一种测试方法同时服务于卷烟制造商和质量监管部门，我们基于卷烟在制造、包装、运输以及消费过程中的运动状态提出了端部掉落烟丝的第三种方法—振动法（ISO/CD 3550-3）。本文主要研究了ISO/CD 3550-3测试卷烟端部掉落烟丝的稳定性及与ISO 3550-1和ISO 3550-2测试结果的相关性和差异性。

1 材料与方法

1.1 卷烟样品

1.1.1 15种卷烟样品的物理参数见表1。

表1 15种卷烟样品的物理参数Tab.1 Physical parameters of the fifteen samples

1.1.2 仪器

YDZ-Ⅱ型卷烟端部落丝测量仪（振动法）（中国科学院安徽光学精密机械研究所），E44型卷烟端部落丝测量仪（旋转笼法）（英国博格瓦特KC公司），D09型卷烟端部落丝测量仪（旋转箱法）（法国Sodim公司）。

1.2 方法

1.2.1 样品的调节

按ISO 3402[3]的要求，样品在（22±1）℃、RH（60±3）%环境中平衡48 h以上、10 d以内。

1.2.2 参数设置

ISO/CD 3550-3测量仪振动频率为每分钟300次，振幅为19.5 mm，振动次数为600次；ISO 3550-1测量仪的转动速度为90 rpm，旋转3 min；ISO 3550-2测量仪转动速度为60 rpm，旋转2 min。

1.2.3 卷烟端部掉落烟丝的测定

ISO/CD 3550-3、ISO 3550-1和ISO 3550-2对每种卷烟样品分别重复测试40次（13-15#测试20次数据),每组测试卷烟的支数见表2。

表2 15种卷烟样品每组测试卷烟的支数Tab.2 Cigarette numbers for test among the fifteen samples

2 结果与讨论

2.1 测试结果

使用格拉布斯（Grubbs）检验剔除每组数据中的离群值，给定显著性水平α=0.05，剔除离群值后的端部落丝量的平均值折线图见图1。

图1 15种样品测试结果的均值Fig.1 Average value of testing results of the fifteen samples

2.2 ISO/CD 3550-3的稳定性

自助法（Booststrap）[4]是由Efron在1979年首先提出的一种增广样本统计方法。它是利用计算机模拟来替代对偏差、方差和其他统计量的复杂而不精确的近似分析方法，该方法不必对未知分布做任何假设，而是通过计算机对原始数据进行再抽样，将小样本问题转换为大样本问题，来模拟未知分布。Bootstrap方法利用来自总体的独立样本X的经验分布Fn来代替未知总体分布F。设随机样本X=(x1，x2，…,xn)来自未知总体F，R(X，F)为某个预先选定的随机变量，它是X和F的函数。要求根据样本观测值X=( x1，x2，…,xn)估计R(X，F)的分布特性，其构造方法如下：

（1）由样本观测值X=（x1，x2，…,xn)构造子样经验分布函数Fn，且Fn在每点xi处具有相等概率。

（2） 从Fn中 抽 取 样 本X*=( x1*，x2*，…，xn*)～Fn，称为 Bootstrap 样本。

（3）用R*=R（X*，Fn）的分布替代R(X，F)的分布，称其为Bootstrap分布。

卷烟的特性决定了无法对同组样品进行重复测试，测试结果的离散性较大，本文运用再抽样的方法-自助法来比较3种不同方法之间的稳定性。对于每种方法测试每种卷烟的数据，随机地将其划分为4组（每组10个数据）并分别计算每组的标准差，然后计算这4组数据标准差的极差，即每组标准差最大值与最小值的差。按照这个步骤重复1000次，得到每种方法和卷烟条件下的1000个极差值，最后计算这1000个极差值的均值。极差值越小，4组实验数据的方差数值波动范围就越小，可通过极差值的大小来比较3种方法的稳定性，结果见表3。

由于一组样本容量为n的独立同分布的样本，其标准差随着样本数的增加以的速度递减。在该实验中，对于每种卷烟样品，ISO 3550-1每组测试样品的数量约为ISO 3550-2和ISO/CD 3550-3的2.5倍，因此ISO 3550-1方法计算的标准差相对其它两种方法偏小，应将ISO 3550-2、ISO/CD 3550-3所得数据的标准差与ISO 3550-1所得数据的标准差的倍进行对比。综合统计，ISO 3550-1、ISO 3550-2和ISO/CD 3550-3三种方法的平均标准差极差分别为0.889、0.875和0.824。 由此可以看出，ISO/CD 3550-3与ISO 3550-1和ISO 3550-2的稳定性基本一致。

表3 测试15个卷烟样品端部落丝量的再取样标准偏差极差Tab.3 The range of standard deviation sampled on the tobacco loss from the ends of fifteen cigarettes mg/cig

2.3 ISO/CD 3550-3与 ISO 3550-1、ISO 3550-2测试结果的相关性

计算ISO/CD 3550-3与ISO 3550-1、ISO 3550-2的相关系数[5]，相关矩阵如表4所示。

表4 ISO/CD 3550-3与ISO 3550-1、ISO 3550-2之间的相关矩阵Tab.4 Correlation matrix between ISO/CD 3550-3, ISO 3550-1 and ISO 3550-2

从相关矩阵（表4）中可以看出，ISO/CD 3550-3与ISO 3550-1、ISO 3550-2间的相关性均具有高度统计学意义（p＜0.01），存在高度正线性相关关系。即ISO/CD 3550-3与ISO 3550-1、ISO 3550-2测试结果的变化趋势一致。

2.4 ISO/CD 3550-3与ISO 3550-1和ISO 3550-2测试结果的差异分析

本文针对的是卷烟端部掉落烟丝测试方法和卷烟样品的影响，试验采用随机区组设计，采用多因素方差分析[5]检验ISO/CD 3550-3、ISO 3550-1和ISO 3550-3测试卷烟端部掉落烟丝量是否存在显著性差异。双因素方差分析结果显示测试方法的影响（F=41.63，p＜0.001）有高度统计学意义，三种测试方法下卷烟端部掉落烟丝量的总体均值不全相等。进一步在三种方法间做多重比较，LSD法，Scheffe法分析结果表明三种测试方法的测试结果均值之间的差异均有统计学意义（p＜0.05）。

3 结论

(1) ISO/CD 3550-3的稳定性与ISO 3550-1和ISO 3550-2在同一水平；

(2)ISO/CD 3550-3与ISO 3550-1和ISO 3550-2的测试结果存在显著的正线性相关关系，即ISO/CD 3550-3与ISO 3550-1、ISO 3550-2测试结果的变化趋势一致；

(3) ISO/CD 3550-3、ISO 3550-1和ISO 3550-2方法对卷烟端部落丝量的测试结果有显著影响，表明三种测试方法的测试结果均值存在显著差异。

[1]ISO 3550-1:1997 Cigarette - Determination of loss of tobacco from the ends - Part 1: Method using a rotating cylindrical cage[S].

[2]ISO 3550-2:1997 Cigarettes - Determination of loss of tobacco from the ends - Part 2: Method using a rotating cubic box(sismelatophore) [S].

[3]ISO 3402:1999 Tobacco and tobacco products -- Atmosphere for conditioning and testing[S].

[4]Efron B. Bootstrap methods: another look at the jackknife [J]. The Annals of Statistics, 1979, 7(1): 1-26.

[5]贾俊平.统计学[M]. 2版. 北京：清华大学出版社，2006：328-334.

Comparison of three methods for determination of tobacco loss from cigarette ends

ZHAO Jijun1, FENG Qian1, GAO Hanhua2, WU Xiaosong3, HUANG Fei4, LIU Yong3, HUANG Rui5, LI Jin6, ZHANG Shenghua7,PENG Guixin8, XIAO Yan9
1. Zhengzhou Tobacco Research Institute of CNTC, Zhengzhou 450001, China;2. Shanghai Tobacco Group Co.,Ltd, Shanghai 20082, China;3. Anhui Institute of Optics and Fine Mechanics of CAS, Hefei 230031, China;4. China Tobacco Guangdong Industrial Co.,Ltd, Guangzhou 510385, China;5. China Tobacco Anhui Industrial Co., Ltd, Hefei 230088, China;6. Northwest Tobacco Quality Supervision & Test Station, Gansu 730099, China;7. China Tobacco Hubei Industrial Co., Ltd, Wuhan, 430051, China;8. China Tobacco Henan Industrial Co., Ltd., Zhengzhou 450000, China;9. Yunnan Province Tobacco Quality Supervision & Test Station, Kunming, 650106, China

Fifteen samples were tested to study stability and correlation of ISO/CD 3550-3、ISO 3550-1 and ISO 3550-2 results. Bootstrap numeric simulation method, correlation analysis and multi-factor analysis of variance were adopted to analyze data. Results showed that stability of the three methods was at the same level, and ISO/CD 3550-3 result showed a significant positive linear correlation with that of ISO 3550-1 and ISO 3550-2, respectively. Different methods can significantly affect testing results.

cigarette; loss of tobacco from the ends; Bootstrap; stability; correlation

10.3969/j.issn.1004-5708.2014.04.007

TS47 文献标志码：A 文章编号：1004-5708（2014）04-0033-04

国家烟草专卖局标准项目“国际标准项目ISO 3550-3 卷烟 端部掉落烟丝测定方法 振动法研究”（2012B017）

赵继俊（1981—），硕士，工程师，主要从事烟草及烟草制品标准的研究，Tel: 0371-67672759,Email:kevin.ctsrc@163.com

冯茜（1960—），研究员，主要从事烟草及烟草制品标准的研究，Tel: 0371-67672673，Email:yancao@188.com

2013-11-25