木蝴蝶药材质量标准研究

林善远

(广东省新兴中药学校，新兴，527400)

木蝴蝶为紫葳科植物木蝴蝶(Oroxylum indicum(L.)Vent.)的干燥成熟种子，别名玉蝴蝶、千张纸、破布子，主产云南、广西、贵州，四川、广东、福建也有分布[1]。木蝴蝶主含白杨素、黄芩苷元、黄芩苷元－7－O－β－D－龙胆二糖苷、木蝴蝶甲素等化学成分[2－8]。文献记载，木蝴蝶性寒，味苦，入肺、肝经。有润肺，疏肝，和胃，生肌之功效，主治风热咳嗽、喉痹、音哑、肝胃气病、疮口不敛[9]。现载入2010年版《中华人民共和国药典》(以下简称《中华人民共和国药典》)(一部)，但检测项目仅有性状、显微、薄层鉴别，水分检查和浸出物测定，不能全面、有效反映和控制药材质量。为此，采集和收集了5批不同产地木蝴蝶药材，按照《中华人民共和国药典》2010年版(一部)检测项目对其质量进行了分析研究，增加了总灰分、酸不溶性灰分，杂质检查项目，旨在较全面评价木蝴蝶药材质量，确保制药企业投料准确和临床用药安全。

1 材料

1.1 仪器 FW315中草药粉碎机(天津泰斯特仪器有限公司);FA2004B电子天平(上海越平科学仪器有限公司);DHG－9140A电热恒温干燥箱(上海鸿都电子科技有限公司);SX2－4－10箱式电阻炉(沈阳市节能炉厂);MODEL XSP－2CBA生物显微镜(上海光学仪器五厂);KQ－300D中国超声仪专业清洗仪器(东莞市科桥超声波设备有限公司)。

1.2 试剂 黄芩苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号:110715－201117)

1.3 药材 从云南普洱、耿马，广西邕、宁武鸣、凭祥等地购回木蝴蝶药材共5个样品，编号1～5，经广东省新兴中药学校彭瑞松副主任中药师鉴定为紫葳科植物木蝴蝶的干燥成熟种子。

2 方法与结果

2.1 木蝴蝶药材的性状鉴别 本品为蝶形薄片，除基部外三面延长成宽大菲薄的翅，长5～8 cm，宽3.5～4.5 cm。表面浅黄白色，翅半透明，有绢丝样光泽，上有放射状纹理，边缘多破裂。体轻，剥去种皮，可见一层薄膜状的胚乳紧裹于子叶之外。子叶2，蝶形，黄绿色或黄色，长径1～1.5 cm。气微，味微苦。

2.2 木蝴蝶药材的显微鉴别 本品粉末黄色或黄绿色。种翅细胞长纤维状，壁波状增厚，直径20～40 μm。胚乳细胞多角形，壁呈念珠状增厚。(见图1)

图1 木蝴蝶粉末显微特征(10X10)

2.3 木蝴蝶药材的薄层色谱鉴别 取样品1和样品3粉末各0.1 g，加甲醇25 mL，超声处理30 min，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇分别制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述三种溶液各5 μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂展开，展距13.0 cm，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点;喷以1%三氯化铁乙醇溶液，日光下显相同的暗绿色斑点。(见图2)

图2 木蝴蝶薄层色谱图

2.4 木蝴蝶药材的水分测定 取木蝴蝶药材样品1号至5号，粉碎成细粉，过2号筛，按《中华人民共和国药典》请标示版本一部附录IX H水分法(烘干法)测定。根据5批样品测定结果分析，测定结果最高值为4.15%，最低值为3.98%，平均值为4.09%(见表1)。

2.5 木蝴蝶药材的总灰分、酸不溶灰分测定

2.5.1 总灰分测定 坩埚准备:高温炉逐渐升至(550±15)℃，恒温30 min，开炉门稍冷，取出，置石棉网上放冷约10 min，置干燥器中30 min，时而放热，取出，称定重量(准确至0.000 1)。再按上述方法灼烧、冷却、称重，直至恒重。称量供试品(过二号筛，混合均匀)3 g，称量瓷坩埚与供试品的总重量(准确至0.000 1)。炭化:在电炉上无石棉网状态炭化至无烟状态，约30 min。灰化:高温炉逐渐升至(550±15)℃，恒温4 h，关闭高温炉冷却30 min，取出，置石棉网上放冷10 min，干燥器30 min，称定重量(准确至0.000 1)。再按上述方法灼烧、冷却、称重，直至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)。5批样品总灰分测定结果最高值为3.99%，最低值为3.16%，平均值为3.49%。

2.5.2 酸不溶性灰分测定 取前面得到的总灰分，于坩埚中加入稀盐酸10 mL，覆盖表面皿;沸水浴10 min;用热水5 mL冲洗表面皿，洗液并入坩埚;将坩埚内容物用无灰滤纸滤过;洗涤滤纸至洗液不显氯化物反应;折叠滤纸，放入坩埚;干燥、炭化:在电炉上烘30 min，滤纸炭化;灰化:高温炉升至(550±15)℃，恒温1 h，关闭高温炉冷却30 min，取出，置石棉网上放冷10 min，干燥器30 min，称定重量(准确至0.000 1)。再按上述方法灼烧、冷却、称重，直至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量(%)。结果最高值为0.06%，最低值为0.01%，平均值为0.03%。

2.6 木蝴蝶药材的杂质检查 取木蝴蝶药材样品1号至5号，按《中华人民共和国药典》一部附录IX A杂质检查法检查。5批样品杂质测定结果最高值为0.09%，最低值为0.04%，平均值为0.07%。(见表1)

2.7 木蝴蝶药材浸出物测定 取木蝴蝶药材样品1号至5号，粉碎成细粉，过2号筛，按《中华人民共和国药典》一部附录X A浸出物测定法(醇溶性浸出物测定法热浸法)，溶媒为70%乙醇，测定。5批样品70%乙醇浸出物测定结果最高值为31.09%，最低值为24.27%，平均值为28.30%。(见表1)

表1 木蝴蝶药材的水分、总灰分、酸不溶灰分、杂质和浸出物测定结果

3 讨论

1)通过对木蝴蝶药材的性状、粉未进行鉴别和对其水分及70%乙醇浸出物进行检查，结果表明，所检项目均符合《中华人民共和国药典》2010年版(一部)的要求，说明市售药材质量相对稳定。

2)测定木蝴蝶药材的总灰分、酸不溶性灰分、杂质含量等项目直接出反映其纯度，是确保木蝴蝶药材质量的重要指标，如三项检查结果超出《中华人民共和国药典》规定的最高限量，则说明木蝴蝶药材不符合规定，不能临床用药。本研究首次增加了总灰分、酸不溶性灰分、杂质等项目的检查，结果5批次木蝴蝶药材的总灰分最高值为3.99%，最低值为3.16%，范围为3.16%～3.99%。酸不溶灰分测定最高值为0.06%，最低值为0.01%，范围为0.01% ～0.06%。杂质测定结果最高值为 0.09%，最低值为 0.04%，范围为0.04%～0.09%。为提高木蝴蝶药材的纯度，控制木蝴蝶药材的杂质含量，根据《中华人民共和国药典》一部有关规定并参考相关文献[10－13]，建议暂定总灰分检查限度不得超过5.0%，酸不溶灰分检查限度不得超过0.10%，杂质检查限度不得超过0.10%。

3)据陈亮亮[2]等人对木蝴蝶化学成分进行研究，表明木蝴蝶主含白杨素、黄芩苷元等成分。王锐[3]等人对木蝴蝶的化学成分和药理作用研究，证实木蝴蝶具有润肺，疏肝，和胃，生肌之功效。曹阳阳[14]等人及张爱玲[15]等人用HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷B和黄芩苷的含量，结果是木蝴蝶药材中木蝴蝶苷B质量在0.061 ～1.525 μg和黄芩苷0.042 2 ～6.900 μg。参考这些研究结果，进一步完善了木蝴蝶药材质量标准。

4)本研究以《中华人民共和国药典》2010年版(一部)为依据，进行了相关的实验研究，取得了较满意的实验数据，进一步补充和完善了木蝴蝶药材的质量标准。

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