氨氮质量控制研究报告

张继华，张 黎，张加萍

(1.昆明市环境监测中心，云南昆明650228;2.东川监测站，云南昆明650000)

氨氮 (NH3－N)以游离氨或NH+4形式存在于水中，两者的组成比限决于水中的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高;反之，则铵盐的比例高。水温则相反。鱼类对氨氮比较敏感，当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。

氨氮已成为目前水质监测中的主要项目，为了更加准确地了解氨氮分析方法的代表性、准确性、精密性、可比性和完整性，进行本次质量控制研究试验。

1 实验要求

1.1 对氨氮项目的空白加标、标准样品及加标进行测试

分析内容至少测试3d，数据不少于7组，不能1d完成测试7组数据;每天均需做标准曲线。

(1)要求做2个空白加标。其中一个的加标参考量按检出限的3～4倍加入，另一个加标参考量按检出限的5～6倍加入。

(2)要求做标准样品的浓度值。

(3)要求做2个标准样品加标。其中一个的加标参考量按检出量的0.5倍加入，另一个加标参考量按检出量的1倍加入。

1.2 实际样品测试要求

(1)采样地点。实际样品的采集由各单位自行决定，要求各测试项目的污染浓度分别在Ⅱ～Ⅲ类水体污染物限值范围内和Ⅴ类水体污染标准限值附近的湖泊中各采1个样品;如果无Ⅴ类水体，在Ⅱ～Ⅲ类水体中不同点位采集2个样品。按实际样品测试要求选定观音山中心采集的水样为实际水样。

(2)分析内容。包括全程序空白分析、空白加标、实际样品和实际样品加标。

(3)要求做2个空白加标。其中一个的加标参考量按检出限的3～4倍加入，另一个加标参考量按检出限的5～6倍加入。

(4)要求做2个实际样品，每个样品需做2d。

(5)实际样品加标。每个实际样品均要求做加标回收;每一个实际样品做2个实际样品加标。其中一个的加标参考量按检出量的0.5倍加入，另一个加标参考量按检出量的1倍加入。

2 测试方法和原理

测试方法:纳氏试剂光度法GB/T 7479－1987。

方法的适用范围。本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本方法适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

原理。碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410～425nm范围。

3 测试仪器和试剂

测定仪器为7230分光光度计。

测定试剂主要有:纳氏试剂、酒石酸钾纳溶液和铵标准溶液。

4 测试结果

如表1、表2所示。

5 测试结果分析

(1)测试结果显示空白结果均低于检出限，空白加标参考量按检出限的3～4倍加入，结果显示加标回收率范围是88%～125%;空白加标参考量按检出限的5～6倍加入，结果显示加标回收率范围是89%～105%。

(2)标准样品结果显示准确度为95%，精密度相对标准偏差为0.044，标准样品加标参考量按检出量的0.5倍加入，结果显示加标回收率范围是76%～98%;另一个加标参考量按检出量的1倍加入，结果显示加标回收率范围是92%～102%。

(3)实际样品加标参考量按检出量的0.5倍加入，结果显示加标回收率范围是87%～93%;另一个加标参考量按检出量的1倍加入，结果显示加标回收率范围是78%～82%。

表1 空白和标准样品测试结果(mg/L)

表2 实际样品测试结果(mg/L)

［1］本书编委会.水和废水监测分析方法 (第四版)［M］.北京:中国环境科学出版社，2002.

［2］本书编委会.环境水质监测质量保证手册［M］.北京:海洋出版社，2000.