通过FTIR与DSC分析医疗器械包装材料成分特性

2014-11-19李家忠王敏珠

医疗装备 2014年2期

张莉，李家忠，文燕，王敏珠

(国家食品药品监督管理局杭州医疗器械质量监督检验中心，杭州310009)

塑料作为一种高分子合成材料以其品种多、性能优良、可塑性强、易于运输等优点，在包装领域得到了快速的发展和大量的使用。目前应用于医疗器械包装的塑料材料主要有聚乙烯、聚丙烯及聚氯乙烯等高分子材料，但塑料材料本身存在一些缺陷，如高温裂解时产生的单体可能通过包装材料迁移至器械产品中，从而影响产品的安全性，同时在高分子材料进行成型加工时为了改善其加工性能或材料本身性能不足而添加一些助剂，而这些化学添加剂也存在不同程度的向产品迁移溶出的问题，由于某些添加剂或者添加剂降解物对人体具有一定毒性，因此大多数加工助剂都可能构成包装材料的安全风险。

最终灭菌医疗器械的包装标准对灭菌包装材料的安全评价有相关的物理化学等特性要求，但只是以满足医疗器械包装系统或灭菌的要求。而对高分子材料本身的特性、残留单体、添加剂等安全性评价很少。本文采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和示差量热扫描仪(DSC)分析评价了塑料包装材料的成分及聚合度，为医疗器械塑料包装材料的质量安全控制提供参考。

1 实验部分

1.1 仪器

Thermofisher Nicolet 6700傅立叶变换红外光谱仪(OMIN采样器);DSC204 F1示差量热扫描仪.

1.2 红外定性试验

分别取聚乙烯、聚丙烯的高分子材料粒料和成品于傅立叶变换红外光谱仪(OMIN采样器)上，通过检测器(DTGSKBr)在4000～400cm－1的波数范围内对材料进行定性分析。图1为聚乙烯:635.0cm－1、718.1 cm－1的吸收峰反应了聚乙烯分子的构象结构，1478.2cm－1为－CH2的扭曲振动，2849.2 cm－1、2916.5 cm－1为－CH2的对称和反对称伸缩振动;图2为聚丙烯:600 cm－1－750cm－1的吸收峰反应聚合物的构象结构及烯烃双取代顺式振动，976.3 cm－1为烯烃双取代反式振动，987.8 cm－1为烯烃类单取代振动，1376.7cm－1为烯烃CH面内弯曲振动，1460cm－1为烷烃CH面内弯曲振动，2837.0 cm－1、2876.7cm－1、2918.5cm－12951.1 为－CH2的对称和反对称伸缩振动。

图1 聚乙烯红外谱图

图2 聚丙烯红外谱图

图3 不同聚合度的聚乙烯的DSC曲线

1.3 熔点分析

取不同厂家的聚乙烯与聚丙烯包装原材料及成品在示差量热扫描仪上测定熔点(炉体从40℃以10℃/min升温至200℃)。由于同一高分子聚合物聚合度不一样，其熔点有很大区别(见图3).如聚乙烯依聚合方法、分子量高低、链结构之不同，分高密度聚乙烯、低密度聚乙烯及线性低密度聚乙烯，由乙烯均聚以及与少量α－烯烃共聚制得的乳白色、半透明的热塑性塑料。图3 DSC曲线中熔点越高的PE聚合度越高，其外观越透明。

2 结果与讨论

2.1 PE粒料与PE薄膜在FTIR谱图中的区别

图4是 PE薄膜与 PE粒料在 500 cm－1－1700cm－1的 FTIR 谱图。在 1600 cm－1－1700cm－1范围内，PE薄膜比PE粒料多出微弱的两个吸收峰，有可能是薄膜中添加的增塑剂(邻苯二甲酸酯类)中C=O基团振动产生的吸收峰。在500 cm－1－750cm－1范围内可以看出 PE薄膜在 635 cm－1明显减弱，也是薄膜中PE分子构象的间规短链受增塑剂(邻苯二甲酸酯类)的影响而减弱。