高炉用氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法的研究

高泽祥

摘 要：高炉用氮化硅结合碳化硅制品是一种新型的高科技耐火材料，具有非常好的耐火性能，由于其具有极强的共价键，使得其在高温状态下依然能够保持很好的键合强度，采用有效的化学分析方法，加大高炉用氮化硅结合碳化硅制品的研究力度，对于其在实际应用应用性能的提升及应用范围的扩大具有积极的作用，本文就主要对高炉用氮化硅结合碳化硅制品的化学分析方法予以简单分析研究。

关键词：高炉用氮化硅；碳化硅；化学分析方法

在高炉用氮化硅结合碳化硅制品中，原有材料的氧化铝的含量为提升百分之二十左右，这就使得原有的高炉用氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法难以满足现有材料制品的研究需求，本文的化学分析方法试验研究工作中，主要是对高炉用氮化硅结合碳化硅制品中的Al2O3、Fe2O3、FSi、SiO2、SiC、Si3N4几种化学成分的分析方法进行研究，以此来确定高炉用氮化硅结合碳化硅制品的化学分析方法。

一、高炉用氮化硅结合碳化硅制品中Si3N4的化学分析方法

本次研究中，对于Si3N4的测定应用的高压熔样法，在将碳化硅与氮化硅实施分离之后，在滤液中进行氮化硅的测定，由于高炉用氮化硅结合碳化硅制品的硬度非常的大，在制样的过程中需要应用到钨研钵来进行研制，和普通的耐火材料试样相比，具有非常大的制备难度，所以本次研究中，值开展了0.077毫米与0.15毫米的对比试验，结果发现0.077毫米的样本对于碳化硅的分析值影响非常大，主要是由于晶粒被破坏，相分析不完成所导致的，对于氮化硅的测定没有明显的影响，所以试验过程中采用了0.15毫米的粒度。

首先的溶样的温度选择予以分析，将其他条件予以固定，将样品在不同的温度条件下进行分解，依据相关文献，温度点的选择不能太多，并且是在恒温的干燥箱中开展溶样，选择120度、140度、160度三个温度点，得到如下的试验结果：

表1 温度值对于氮化硅测定值的影响

温度℃ 120 140 160

测得值% 20.0；20.38；20.15 20.0；20.62；20.65 20.7；20.97；20.67

20.2 20.42 20.78

由上表可以看出，温度值对于氮化硅的测定值的影响是比较大的。其次，对溶样时间的选择予以简单分析，对其他相关条件固定不变的情况下，对不同时间下的测定结果进行分析，如表2所示。

表2 时间对于氮化硅测定值的影响

时间h 3 6 9 12

测定值% 19.69；19.99；20.26 20.20；20.52；20.16 20.70；20.86；20.48 20.70；20.67；20.97

19.98 20.29 20.68 20.78

从上表中可以看出，当溶样时间超过九小时之后，就能够得到一个比较稳定的结果，所以在试验过程中，想要得到一个比较稳定的结果，所选择的溶样时间应该为12小时以上，以便于在试验过程中得到比较理想的结果。

二、高炉用氮化硅结合碳化硅制品中SiC的化学分析方法

对碳化硅的试验进行简单分析，目前常用的测定碳化硅的试验方法主要有：计算法、高压溶样法、燃烧重量法几种，本次研究中主要应用的是燃烧重量法来进行碳化硅的测定，有研究表明，在氮化硅结合碳化硅制品的碳化硅测定的试验中，最佳的力度为0.15毫米，在该粒度之下测定的碳化硅具有较好的稳定性，制品中所存在的大量的氮化硅，对于碳化硅的测定不会产生太大影响。燃烧重量法的研究过程中，主要的分析依据为：，这主要是因为该制品中的碳含量非常的高，而游离碳的含量则比较低，所以在开展游离碳的测定工作中，实施称样量是非常必要的，称样量越少，所产生的测定误差值就会越大，再加上计算过程中乘上系数3.338，对于碳化硅的分析结果具有严重影响，时间、温度等条件固定的情况，不同称量的游离碳的测定结果如表3所示：

表3 游离碳的测定

取样量g 0.1000 0.3000 0.5000

测得值% 0.13；0.28；0.16；0.23；0.26；0.13 0.18；0.30；0.29；0.16；0.13；0.14 0.18；0.14；0.18；0.18；0.21；0.15

0.20 0.20 0.17

原结果 0.13

从上表中可以看出，0.5000g的试验分析值的波动相对来讲比较小，碳化硅的测定结果相对来讲也是比较稳定的，所以本次试验中，在对碳化硅的值进行测定时，游离碳测定过程中所选择的称样量应该为0.5000g。

三、高炉用氮化硅结合碳化硅制品中SiO2的化学分析方法

SiO2的测定主要是依据三者的比重之差，应用重液分离法来进行测定，上层为SiO2，下层为碳化硅与氮化硅，主要通过离心管的干湿度、离心时间、重液用量、氢氧化钠用量、燃烧温度等开展试验，研究结果表明，测定过程中，适宜应用百分之七的氢氧化钠溶液洗涤，温度宜选用750摄氏度，应用干离心管、重液的用量为10毫升能够取得较好的试验结果。

四、高炉用氮化硅结合碳化硅制品中FSi的化学分析方法

FSi的测定应用氢氧化钠蒸煮之后，在钼蓝比色法之下测出二氧化硅之后，再将其换算成为FSi，试验结果表明，碱度宜选择百分之一，碱液用量最佳为100毫升，蒸煮60分钟的测定结果的稳定性最好，并且试验过程中，需要在煮沸条件下，不断的搅拌。

五、高炉用氮化硅结合碳化硅制品中Fe2O3的化学分析方法

Fe2O3的测定主要有磺基水杨酸光度法与邻二氮杂菲光度法两种，本次试验中应用了前一种方法，在其他条件固定的条件下，除硅之后，应用比色法进行测定。

六、高炉用氮化硅结合碳化硅制品中Al2O3的化学分析方法

铝的测定应用强碱分离干过滤法，但是实际测定过程中，必须秤取0.克的试样，这样才能有效地减少测定误差值，直接加EDTA来实施Al2O3的测定。

七、结束语

作为一种新型的耐火材料，高炉用氮化硅结合碳化硅制品具有诸多的优良性能，这使得其在实际应用中具有广泛的应用，本文就主要对其中Al2O3、Fe2O3、FSi、SiO2、SiC、Si3N4几种主要成分的化学分析方法进行了简单分析。

参考文献：

[1]周明秀.高炉用氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法的研究[J].耐火材料，2012（12）.

[2]滕莹雪.碳化硅结合氮化硅制品的发展现状[J].科技资讯，2013（4）.