芙蓉膏质量标准研究

首都医科大学附属北京中医医院（100010）车晓平 赵小伟

北京市中医研究所（100010）王宏 曾祖平△

北京中医药大学东方学院09级（065001）钱珊

芙蓉膏为我院皮科经验方，现为法定院内制剂（京药制字Z20053391），收载于1984年北京市卫生局编《医疗单位制剂规程》，由芙蓉叶、大黄、黄连、关黄柏、泽兰、黄芩、冰片组成，具有清热解毒，消肿止痛的功效。用于疮疡肿毒、红肿作痛。方中芙蓉叶有凉血解毒、消肿止痛作用，生大黄清热解毒、祛瘀生新，在方中芙蓉叶、大黄共为君药解毒消肿；黄连、黄芩、黄柏清热解毒，燥湿消炎，助君药清热解毒，在方中行臣药的功能；泽兰活血行水为佐药；冰片化腐生肌，清热凉血，行使药之功。

原制剂无质量控制方法。我们对该制剂进行了质量标准研究，增加了黄芩、关黄柏的显微鉴别和大黄、黄连、泽兰的薄层色谱鉴别，鉴别的药味占总药味的71%。按制定的质量标准检测了两家医疗机构的6批样品，结果方法重现性好，简便易行，可有效地控制本品质量。

附图 1 黄芩显微鉴别图谱

附图 2 关黄柏显微鉴别图谱

1 药品与试剂

芙蓉膏处方饮片（北京杏林药业有限责任公司）；掌叶大黄对照药材（120904-200914，中国药品生物制品检定所）；黄连对照药材（913-9905，中国药品生物制品检定所）；熊果酸（110742-200516，中国药品生物制品检定所）；硅胶G预制板（20110508，青岛海洋化工厂分厂）；所用试剂均为分析纯（北京化学试剂公司）；实验样品为芙蓉膏（20120614、20120710、20120718首都医科大学附属北京中医医院；20120411、20120906、20121122北京中医药大学附属护国寺中医医院提供）。

2 方法与结果

2.1 黄芩、关黄柏的显微鉴别[1]取本品10g，加石油醚（60-90℃）60ml，水浴中搅拌溶解后立即滤过，弃去滤液，取滤渣少许置显微镜下观察：韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄芩）。见附图1。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚（关黄柏）。见附图2。

2.2 大黄的薄层色谱鉴别[1]取2.1中剩余滤渣加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加无水乙醇1ml溶解，作为供试品溶液。取除大黄外的处方其他饮片，同法制成大黄阴性对照溶液。另取掌叶大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部 附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液各10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30℃～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。见附图3。

2.3 黄连的薄层色谱鉴别[2]取2.2中乙醚提取后的药渣，挥尽溶剂，加甲醇30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml溶解，作为供试品溶液。取除黄连外的处方其他饮片，同法制成黄连阴性对照溶液。另取黄连对照药材0.1g，加甲醇5ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部 附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液各5μl、对照药材溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）为展开剂，展开缸另一侧加入等体积的浓氨试液，预平衡20分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。见附图4。

2.4 泽兰的薄层色谱鉴别[3]取除泽兰外的处方其他饮片，照2.2方法制成泽兰阴性对照溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部 附录ⅥB）试验，吸取上述2.2中供试品溶液、泽兰阴性对照溶液各10μl、对照品溶液2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-丙酮（5∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。见附图5。

3 讨论

3.1 黄芩的显微特征为韧皮纤维、石细胞、导管、纺锤形木薄壁细胞等，本研究选择韧皮纤维作为其鉴别特征。

3.2 关黄柏的显微特征为晶纤维、石细胞和草酸钙方晶等，本研究选晶纤维作为其的鉴别特征。

3.3 药材芙蓉叶中国药典中未收载。研究中采用乙醇提取药材并制备芙蓉叶阴性；根据文献[4]曾经针对芙蓉叶中的芦丁等黄酮类成分进行了薄层层析鉴别，但阴性对照有干扰，高效液相色谱也显示阴性对照液中含有芦丁，与泽兰中含有芦丁成分的文献记载相符[5]；也曾尝试鉴别芙蓉叶中的其它弱极性成分，多次改变供试液制备方法、柱层析除杂及变换展开剂种类等，结果阴性对照仍有干扰，故放弃。

3.4 冰片在本处方中作为使药，而且在芙蓉膏中所占比例很小。曾经按药典方法鉴别，结果供试品色谱与对照药材色谱对应斑点不明显。故未收载于正文。