离子色谱法测定炸药LLM—105中5种阴离子

张勇　刘如沁　张敏暇　索志荣

摘 要：目的：建立测定炸药LLM-105中5种阴离子的离子色谱法分析方法，并用该方法测定炸药LLM-105。方法：采用离子色谱检测法，以Metrosep A Supp5-250型阴离子柱为色谱柱；3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/L NaHCO3为流动相，流速为0.7mL/min。结果：测定SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F-的精密度试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于3.0%，平均回收率（n=6）分别为98.7%，97.5%，99.6%，98.2%和98.9%。结论：方法快速，准确，可用于炸药LLM-105的质量控制。

关键词：离子色谱；LLM-105；SO42+；NO3-；Cl-；Br-；F-

随着现代战争的发展，对武器系统提出了越来越高的要求，在追求高能量的同时，安全性能也提到了更高的位置，高能不敏感弹药的研究日益得到重视[1]。目前，世界各国在含能材料研制方面的一个主要方向是寻找能量接近奥克托今（HMX），而安全性能接近TATB的新型低（钝）感炸药。美国劳伦斯.利弗莫尔实验室1995年合成出的1-氧-2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪（LLM-105）堪称是含能材料研究领域的一个重大突破，它的能量比TATB 的能量高25%，爆速达8560m/s，并且有着良好的热安定性，同时它还是一种相当钝感的含能材料，特性落高达H50=177cm[2]。由于有着优异的综合性能，可以用在某些特殊用途的武器如要求具有抗过载能力的钻地武器中代替TATB用作传爆药或者主装药，LLM-105 引起了国际炸药界的极大兴趣，以LLM-105为基的传爆药配方研制和定型工作被美国能源部纳入了重点研究计划。但LLM-105炸药里夹杂的微量杂质会直接影响其性能。目前，国内外关于LLM-105炸药的相关研究工作主要集中在理论计算、合成方法、基本的结构表征、炸药特性、配方研制与性能验证上[3-5]。有关LLM-105炸药中杂质的检测方法还未见報道，文章采用离子色谱法建立了炸药LLM-105中5种阴离子的测定方法。

1 仪器与试药

IC-881高效离子色谱仪（瑞士万通），电导检测器；KQ5200型超声波清洗器 （昆山市超声仪器有限公司）；UPH型优普系列超纯水机（成都超纯科技有限公司）；AG135 电子天平（METTLER TO-LEDO）；Na2CO3和NaHCO3分析纯。

2 供试品溶液配制

取样品粉末约0.2g，精密称定，置25mL量瓶中，加水超声提取30min，用水定容至刻度，摇匀，取适量用0.45μm微孔滤膜滤过，进行测定。

3 色谱条件

4.2 样品前处理方法考察

系统考察了回流提取、索氏提取、超声波提取、有机溶剂溶解、碱熔等方法。结果有机溶剂提取法溶剂干扰检测，碱熔法要对溶液进行酸碱中和，带来大量阴阳离子，对于微量残阴离子组分检测有很大干扰，影响准确性。而超声处理时间短、操作方便、效率高。因此本测试采用超声波提取法，水为溶剂。

4.3 精密度试验

精密吸取样品溶液20.0μL，重复进样6次，进行测定，SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F-峰积积分值的RSD分别为1.8%，1.6%，1.6%，1.7%，1.5%。

4.4 重复性试验

精密称量样品粉末约0.2g共6份，制备供试品溶液后，进行测定，SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F-面积积分值的RSD分别为2.1%，2.0%，2.0%，2.3%，1.9%。

4.5 加样回收率试验

精密称量样品粉末约0.1g，共6份，每份分别准确加入适量SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F-储备液溶液，按2项下方法制备供试品溶液后，进行测定。SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F-的平均加样回收率分别为98.7%，97.5%，99.6%，98.2%和98.9%；RSD分别为2.2%，2.2%，1.9%，2.3%，1.7%。（n=6）。

4.6 样品的测定

参考文献

[1]舒远杰.含能材料：辉煌的20世纪及其前途[C].西南科技大学、中国工程物理研究院学术交流会论文集，2005.

[2]Tran T D， Pagoria P F， et al.Small scale safety and performance characterization of new plastic bonded ex plosive containing LLM-105[A].12th International Detonation Symposium[C].San Diego， 2002.

[3]荆苏明，刘玉存，袁俊民.LLM-105 新合成方法及取代过程实验研究[J].火工品，2012（2）：34.

[4]王友兵， 葛忠学，王伯周，等.细颗粒LLM-105的制备及其热性能[J].含能材料，2011，19（5）：523.

[5]郭峰波，刘玉存，登程，等.2，6-二氨基-3，5-二硝基-1-氧吡嗪爆炸参数的理论计算[J].火工品，2006（2）：31.

作者简介：张勇（1972-），男，助理研究员，从事含能材料分析研究。